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文档简介
!!前言5.1分析天平，感量0.1mg,量程大于100g。工6试剂与材料38.2.4按照附录A示意图连接氧化燃烧装置(5.7),检查气密性。氧、氮混合气按1:2比例以200mL/min8.2.5高温催化区通入氧气，流量控制在100mL/min。开启冷阱、氧化燃烧装置。高温催化区温度升至750℃后，以1℃/min的升温速率将氧化燃烧区温度升至350℃,保持30min;然后将氧化燃烧区以2℃/min～4℃/min的速率升温至700℃,保持2h。8.2.6氧化燃烧处理结束后，将收集瓶取下，收集瓶中水样转入磨口塞玻璃瓶保存，获得有机结合氚8.3.1取组织自由水氚的水样(8.1.1)100mL～300mL,注入500mL蒸馏瓶中，每100mL水样加入0.1g高锰酸钾(6.1),加入几粒沸石防止爆沸，装好蛇形冷凝管开始常压蒸馏。蒸馏8.3.2取有机结合氚的水样(8.2.6)20mL～30mL,注入50mL蒸馏瓶中，每10mL水样加入0.01g将本底水(6.2)按8.3.1步骤蒸馏，获取馏出液。按8.4.1确定的配比，取定量馏出液于液闪谱仪计数瓶(5.9)中，加入定量闪烁液，加盖密封用手摇匀，待测。按8.4.1确定的配比，分别取定量的生物样品组织自由水馏出液(8.3.1)或有机结合水馏出液(8.3.2),分别置于液闪谱仪计数瓶(5.9)中，加入定量闪烁液，加盖密封用手摇匀，待测。用本底水(6.2)将氚标准溶液(6.4)稀释至与样品同一活度浓度水平，制成氚标准使用液。按照8.4.1的配比，取定量的氚标准使用液(8.4.4.1)与闪烁液放入液闪谱仪计数瓶(5.9)中，加盖把制备好的本底试样(8.4.2),待测试样(8.4.3)和标准试样(8.4.4),一起放入低本底液闪1%%!%959.4.1组织自由水氚探测下限按式(4)计算。9.4.2有机结合氚探测下限按式(5)计算。12不确定度12.1不确定度分量的评定#
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