氢氧化钠含量中钙含量和铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/QASXXXX—2021目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂 16仪器设备 27仪器工作条件 28样品制备 29试验步骤 210试验数据处理 211允许差 3附录A（资料性）仪器测试条件 4前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由青海省标准化协会提出并归口。本文件起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、青海省水文地质工程地质环境地质调查院、青海省地质矿产测试应用中心、中认英泰检测技术有限公司、青海隆尚泽商贸有限公司。本文件主要起草人：王兴权、刘宏、王微芝、赵枝刚、程金莲、胡发霞、周蔚、李海明、马成冰、王培艳、石华、安国荣、吴卫勇、王海瑞、朱益新、王旭东、童秀萍陈文娟。范围本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定氢氧化钠中钙含量和铁含量的原理、试剂、仪器和设备、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。本文件适用于氢氧化钠中钙含量和铁含量的测定，钙含量方法检出限为0.00003%，铁含量方法检出限为0.0001%。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理试样经盐酸中和后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以钙、铁元素的特征谱线波长定性，待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析，再换算成氧化钙、三氧化二铁的含量。试剂本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的一级水。硝酸:优级纯。碳酸钙:光谱纯。十二水硫酸铁铵:优级纯。钙标准溶液：100mg/L称取预先在250℃烘干并恒量的碳酸钙（5.2）0.2497g，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，再将10mL硝酸和15mL水混合后注入烧杯中，然后将溶液全部移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。备用。或购买有证标准溶液。铁标准溶液：200mg/L称取1.727g十二水硫酸铁铵（5.3），精确至0.001g，置于500mL烧杯中，用约200mL水溶解，加入20mL硝酸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。备用。或购买有证标准溶液。钙、铁混合标准溶液：10mg/L移取10.00mL钙标准溶液（5.4）和5.00mL铁标准溶液（5.5）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀释至刻度。仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪。电子天平：感量±0.0001g。电子天平：感量±0.01g。仪器工作条件可参照附录A。样品制备样品用四分法缩分后取出约200g，置于洁净、干燥的样品袋中备用。试验步骤样品前处理称取样品约10g(精确至0.01g)，置于250mL烧杯中，在通风橱内边搅拌边加水约100mL至样品完全溶解，然后冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL该样品溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀待测。空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤。标准溶液配制按表1分别吸取混合标准溶液（5.6）至100mL容量瓶，用水定容、摇匀，配制标准工作曲线。工作曲线溶液项目标准溶液工作曲线溶液12345钙和铁10mg/L移取标准溶液体积/mL1.002.004.008.0010.00工作曲线溶液浓度/（mg/L）0.100.200.400.801.00测定优化仪器工作条件，按7.2的分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液。检测过程中试样待测液中钙或铁浓度超过标准曲线配制的最高浓度时，使用水稀释待测液。试验数据处理钙含量计算试样中钙的含量以氧化钙质量分数ω计，数值以%表示，按式（1）计算： QUOTEω=C×V×10-6×fm×1.3992×100%ω=C×V×10-6式中：ω—样品质量分数，单位为%；C—样品浓度，单位为毫克每升mg/L；V—定容体积，单位为毫升mL；f—稀释倍数；m—样品称样量，单位为克g；1.3992—钙换算为氧化钙的系数；计算结果按GB/T8170进行修约，保留小数点后两位。铁含量计算试样中铁的含量以三氧化二铁质量分数ω计，数值以%表示，按式（2）计算： QUOTEω=C×V×10-6×fm×1.4297×100%ω=C×V×10-6式中：ω—样品质量分数，单位为%；C—样品浓度，单位为毫克每升mg/L；V—定容体积，单位为毫升mL；f—稀释倍数；m—样品称样量，单位为克g；1.4297—铁换算为三氧化二铁的系数；计算结果按GB/T8170进行修约，保留小数点后两位。允许差在重复性条件下，氧化钙含量同一实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0002%，不同实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0002%；三氧化二铁含量同一实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0003%，不同实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.0003%。

（资料性）

仪器测试条件仪器工