家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 2,4-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯甲烷的测定编制说明

《家具产品及其材料中禁限用物质测定方法

2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷的测定》

标准制定编制说明

1、工作简况

1.1任务来源

本项目是根据中国轻工业联合会要求立项，计划编号：20191303-T-607号，

归口为全国家具标准化技术委员会，项目名称《家具产品及其材料中禁限用物质

测定方法2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷的测定》，主要起草单位：浙

江省轻工业品质量检验研究院（原浙江省家具与五金研究所），计划完成时间

2021年。

1.2主要工作过程

1.2.1起草阶段

2019年6月,中国轻工业联合会下达《家具产品及其材料中禁限用物质测定

方法2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷的测定》团体标准制定任务，由浙

江省轻工业品质量检验研究院（原浙江省家具与五金研究所）承担。本院精心组

织了相关专业的人员积极参与，成立了起草小组。

1.2.2形成草案

1）文献收集工作。2019年7月，起草小组成员分工、合作。一方面收集资

料、查阅相关国内先进标准、法规，如GB/T19942-2019《皮革和毛皮化学试

验禁用偶氮染料的测定》、GB/T17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》、

ISO14362-1-2017《纺织品偶氮染料中提取的特定芳香族胺的测定方法第1

部分可萃取纤维或无萃取纤维偶氮染料使用测定》、2014/391/EU《床垫生态标

签标准》等。

2）专家意见、建议及初步方法。因本标准涉及的材料种类较杂，低密度材

料的前处理环节难度较大，起草小组向高校相关分析化学专家进行了咨询，对主

要的前处理方法进行交流，征求他们的意见和建议。起草小组根据信息的归纳总

结，形成了初步的实验方法，明确了初步实验的方向。

3）实验材料及研究。一方面对日常家具中软体材料例如皮革、纺织品、海

绵、乳胶等材料进行收集，一方面通过相关供应商所制备的质控样进行了购买和

定制。在充分调研及信息汇总的基础上，开展摸索性实验，并对实验参数进行适

当的优化。

2、标准编制原则和主要内容

2.1标准的编制原则

2.1.1科学性

本标准的编制遵循科学性原则，标准的制定工作做了充分的调研和分析，参

照了国内和国际相关的先进标准，编制了标准草案，对产品的部分技术指标项目

的验证试验进行分析和处理，通过各种方式向生产企业、高校、检测机构等多方

面征求意见，并对反馈的意见和建议进行认真的研讨和验证，修改形成了本标准

的征求意见稿。

本标准严格按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结

构和编写》的规定编写

2.1.2先进性

本标准的编制过程中查阅了相关先进技术资料，并结合我国家具企业生产的

实际情况进行确定，具有国内先进水平。本标准是结合国内外家具行业生产中实

际应用情况、技术水平和行业发展及社会需求而制定的标准，将方法研究的重点

放在前处理实验的环节，根据家具材料种类较多，个别材料种类密度较小的特点，

对前处理实验中涉及的各个参数进行了优化，保证其标准方法的先进性。

2.1.3适用性

本标准在编制时考虑到家具生产企业的实情，编制时遵循适用性原则，内容

便于实施，充分考虑了本国企业的实际情况，在标准制定工作中征求了各类型家

具企业的意见，并就征求意见稿上的各个技术内容做了验证，较好地体现了适用

性原则。

2.2主要内容

2.2.1标准适用范围

本标准规定了家具产品及其材料中2,4‐二氨基甲苯、4,4'‐二氨基二苯甲烷的

检测方法。本标准适用于含有海绵、皮革、纺织品、乳胶等家具产品及其材料。

2.2.2标准原理

家具中残留的2,4‐二氨基甲苯用沸水浸出冷却后，加三氟乙酸酐进行衍生

化，，用气相色谱质谱联用仪进行测定。4,4'‐二氨基二苯在柠檬酸盐缓冲溶液介

质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的甲烷，用适当的液‐液分配柱提

取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用气相色谱质谱联用仪进

行测定。

2.2.3试剂和材料

二氯甲烷、三氟乙酸酐、无水硫酸钠、碳酸氢钠、甲基叔丁基醚、柠檬酸、

氢氧化钠、连二硫酸钠、2,4‐二氨基甲苯标准物质、4,4'‐二氨基二苯甲烷标准物

质。

2.2.4仪器设备

分析天平、烘箱、恒温水浴锅、垂直振荡器、旋转蒸发仪、气相色谱质谱联

用仪。

2.2.5样品

家具上具有代表性的材料，如皮革、纺织品、海绵等。

2.2.6试验方法

2.2.6.12,4-二氨基甲苯的测定

取试样，剪成约粒径小于5mm的小块，称取后，置于具塞三角烧瓶内，以100

倍质量计算装入蒸馏水或去离子水，盖上盖子。将上述具塞三角烧瓶，置于100℃

烘箱内，恒温60min,取出自然放冷至室温，用砂芯漏斗进行过滤，过滤后的滤

液即为萃取液。

量取上述处理的萃取液50mL，置于分液漏斗中，加入10mL二氯甲烷萃取二

次，合并萃取液，分液漏斗下端放无水硫酸钠，以除去萃取液中水分。萃取液移

入氮吹仪中，浓缩至约2mL，加入30uL三氟乙酸酐，轻轻混匀，于30℃烘箱中

恒温进行衍生化反应30min，取出冷却至室温后，移入分液漏斗中，用2mL二氯

甲烷数次洗净浓缩瓶，洗液并入分液漏斗中，加入15mL20g/L碳酸氢钠溶液，

混合3min后静置分层，将二氯甲烷层移入到5mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至

刻度，供测定。

2.2.6.24,4'-二氨基二苯甲烷的测定

取有试样，剪成约粒径小于5mm的小块，称取后,用无色纱线或无色纱布扎

紧，置于具塞三角烧瓶中，加入17mL预热到70℃的柠檬酸盐缓冲溶液，密闭后

用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至70℃的水浴中保温30min，使

所有的试样充分浸润。然后打开具塞三角烧瓶，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，

并立即密封振摇，将具塞三角烧瓶于70℃水浴中保温30min，取出后2min内迅

速冷却至室温。

用玻璃棒挤压反应完后的试样，将反应液全部倒入已活化的提取柱内，任其

吸附15min后，用80ml甲基叔丁基醚分四次洗涤具塞三角烧瓶中的试样，然后

将每次洗涤后的甲基叔丁基醚倒入提取柱内，控制倒入速度，收集甲基叔丁基醚

于圆底烧瓶中。

将上述收集的盛有甲基叔丁基醚的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，选取合

适的温度与压强，浓缩至2mL左右，转移至5mL容量瓶中，用甲基叔丁基醚定容

至刻度线，供测定。

3、主要试验情况

按标准草案，由浙江省轻工业品质量检验研究院对标准中规定的家具中的海

绵进行回收率验证试验，试验检测结果如下：

3.12,4-二氨基甲苯

2,4-二氨基甲苯回收率情况

项目123456789101112

理论含量

75.31

（mg/kg）

称取质量

1.01741.03891.02941.04331.02711.00681.03291.06481.01221.03541.03771.0452

（g）

理论质量

76.6278.2477.5278.5777.3575.8277.7980.1976.2377.9878.1578.71

（μg）

回收质量

70.6168.3169.8167.2168.5771.2267.9066.3168.5467.6765.8167.50

（μg）

回收率

92.1687.3190.0585.5488.6593.9387.2982.6989.9186.7884.2185.75

（%）

3.24,4'-二氨基二苯甲烷

2,4-二氨基甲苯回收率情况

项目123456789101112

理论含量

42.73

（mg/kg）

称取质量1.00531.03051.02221.04041.02401.02441.02041.03841.02971.01331.02701.0153

（g）

理论质量42.9644.0343.6844.4643.7643.7743.6044.3744.0043.3043.8843.38

（μg）

回收质量38.3836.5940.0941.2139.1137.3936.0136.8338.6138.0840.0839.34

（μg）

回收率89.3483.1091.7892.6989.3985.4282.5883.0087.7687.9491.3490.67

（%）

3.3其他参数（如正确度、精密度、稳定性等）

目前验证实验还在进行中。

4、标准中涉及专利的情况

根据目前掌握资料及调研过程中，标准起草小组没有发现标准内容中有涉及

专利。

5、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况

本标准的制定，明确了对家具中2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷的

测定方法，解决因家具产品涉及材料种类众多、材料性能复杂所带来前处理实验

的困难，能够比较准确的测定其中目标物质的含量。针对欧盟指令中该两项物质

的检测，提高我国家具产品的竞争力有力，保证产品质量，保障消费者合法权益。

因此，本标准的制定将产生良好的社会效益和经济效益。

6、采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比

情况，国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情

况

本标准没有采用国际标准。

7、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性

该标准与我国现行相关法律、法规、规章及相关标准无冲突。

8、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准起草制定过程中，没有重大分歧。

9、标准性质的建议说明

建议本标准的性质为推荐性标准发布实施。

10、贯彻标准的要求和措施建议

建议本标准批准发布6个月后实施。

11、废止现行相关标准的建议

无。

12、其他应予说明的事项

无。

《家具产品及其材料中禁限用物质测定方法

2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷的测定》

标准起草小组

2020年8月

《家具产品及其材料中禁限用物质测定方法

2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷的测定》

标准制定编制说明

1、工作简况

1.1任务来源

本项目是根据中国轻工业联合会要求立项，计划编号：20191303-T-607号，

归口为全国家具标准化技术委员会，项目名称《家具产品及其材料中禁限用物质

测定方法2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷的测定》，主要起草单位：浙

江省轻工业品质量检验研究院（原浙江省家具与五金研究所），计划完成时间

2021年。

1.2主要工作过程

1.2.1起草阶段

2019年6月,中国轻工业联合会下达《家具产品及其材料中禁限用物质测定

方法2,4-二氨基甲苯、4,4'-二氨基二苯甲烷的测定》团体标准制定任务，由浙

江省轻工业品质量检验研究院（原浙江省家具与五金研究所）承担。本院精心组

织了相关专业的人员积极参与，成立了起草小组。

1.2.2形成草案

1）文献收集工作。2019年7月，起草小组成员分工、合作。一方面收集资

料、查阅相关国内先进标准、法规，如GB/T19942-2019《皮革和毛皮化学试

验禁用偶氮染料的测定》、GB/T17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》、

ISO14362-1-2017《纺织品偶氮染料中提取的特定芳香族胺的测定方法第1

部分可萃取纤维或无萃取纤维偶氮染料使用测定》、2014/391/EU《床垫生态标

签标准》等。

2）专家意见、建议及初步方法。因本标准涉及的材料种类较杂，低密度材

料的前处理环节难度较大，起草小组向高校相关分析化学专家进行了咨询，对主

要的前处理方法进行交流，征求他们的意见和建议。起草小组根据信息的归纳总

结，形成了初步的实验方法，明确了初步实验的方向。

3）实验材料及研究。一方面对日常家具中软体材料例如皮革、纺织品、海

绵、乳胶等材料进行收集，一方面通过相关供应商所制备的质控样进行了购买和

定制。在充分调研及信息汇总的基础上，开展摸索性实验，并对实验参数进行适

当的优化。

2、标准编制原则和主要内容

2.1标准的编制原则

2.1.1科学性

本标准的编制遵循科学性原则，标准的制定工作做了充分的调研和分析，参

照了国内和国际相关的先进标准，编制了标准草案，对产品的部分技术指标项目

的验证试验进行分析和处理，通过各种方式向生产企业、高校、检测机构等多方

面征求意见，并对反馈的意见和建议进行认真的研讨和验证，修改形成了本标准

的征求意见稿。

本标准严格按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结

构和编写》的规定编写

2.1.2先进性

本标准的编制过程中查阅了相关先进技术资料，并结合我国家具企业生产的

实际情况进行确定，具有国内先进水平。本标准是结合国内外家具行业生产中实

际应用情况、技术水平和行业发展及社会需求而制定的标准，将方法研究的重点

放在前处理实验的环节，根据家具材料种类较多，个别材料种类密度较小的特点，

对前处理实验中涉及的各个参数进行了优化，保证其标准方法的先进性。

2.1.3适用性

本标准在编制时考虑到家具生产企业的实情，编制时遵循适用性原则，内容

便于实施，充分考虑了本国企业的实际情况，在标准制定工作中征求了各类型家

具企业的意见，并就征求意见稿上的各个技术内容做了验证，较好地体现了适用

性原则。

2.2主要内容

2.2.1标准适用范围

本标准规定了家具产品及其材料中2,4‐二氨基甲苯、4,4'‐二氨基二苯甲烷的

检测方法。本标准适用于含有海绵、皮革、纺织品、乳胶等家具产品及其材料。

2.2.2标准原理

家具中残留的2,4‐二氨基甲苯用沸水浸出冷却后，加三氟乙酸酐进行衍生

化，，用气相色谱质谱联用仪进行测定。4,4'‐二氨基二苯在柠檬酸盐缓冲溶液介

质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的甲烷，用适当的液‐液分配柱提

取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用气相色谱质谱联用仪进

行测定。

2.2.3试剂和材料

二氯甲烷、三氟乙酸酐、无水硫酸钠、碳酸氢钠、甲基叔丁基醚