ISO 638-12022 纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料.用烘箱干燥法测定干物质含量.第1部分固体材料标准立项发展报告

*纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料用烘箱干燥法测定干物质含量第1部分：固体材料标准立项发展报告EnglishTitle:StandardizationDevelopmentReport:Paper,board,pulpsandcellulosicnanomaterials—Determinationofdrymattercontentbyoven-dryingmethod—Part1:Materialsinsolidform摘要：干物质含量作为纸浆、纸、纸板及新兴的纤维素纳米材料（CNM）的基本物理指标，其测定的准确性和一致性直接关系到产品质量控制、贸易结算和后续加工效能。ISO638-1:2022《纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料.用烘箱干燥法测定干物质含量.第1部分:固体材料》的发布，标志着该领域国际标准体系的重要更新。本报告立足于该标准的立项背景、技术内容修订及行业影响，进行了深入的分析。报告首先阐述了标准修订的驱动力，即应对纤维素纳米材料等新型材料的发展需求，以及原标准在操作细节上存在的歧义。随后，报告详细解析了标准的核心技术内容，包括适用范围、试验原理、关键设备要求、操作步骤及精密度规定，并重点比较了其与旧版ISO638:2008的关键差异。报告还介绍了负责该标准修订的国际标准化组织（ISO/TC6）的组织架构与工作模式。最后，本报告得出结论，ISO638-1:2022的发布显著提升了干物质含量测定方法的科学性、适用性和可操作性，尤其为纤维素纳米材料行业提供了统一的基准。该标准的实施将促进国际贸易中的技术壁垒消除，推动传统造纸产业与新材料产业的协同发展，具有重要的现实指导意义和长远战略价值。关键词：干物质含量；烘箱干燥法；纸浆；纤维素纳米材料；ISO638-1:2022；国际标准；固体材料；检测方法Keywords:Drymattercontent;Oven-dryingmethod;Pulps;Cellulosicnanomaterials;ISO638-1:2022;Internationalstandard;Solidform;Testmethod正文一、引言：标准立项背景与研究意义在制浆造纸及衍生新材料产业链中，干物质含量（通常亦称为水分含量或固含量）是最为关键的基础质量参数之一。它不仅是原材料采购、产品销售和国际贸易结算的核心依据，更深刻影响着后续工艺设计、能耗控制及最终产品的物理机械性能。因此，一个准确、可靠、具有国际共识的测定方法是行业健康发展的基石。此前，业界广泛使用的ISO638:2008《纸、纸板、纸浆.干物质含量的测定.烘箱干燥法》已服役多年。然而，随着材料科学的飞速发展，特别是纤维素纳米材料家族的兴起，原有的标准体系面临严峻挑战。纤维素纳米材料，如微纤化纤维素（MFC）和纳米晶体纤维素（NCC），通常以极低浓度（1%-5%）的悬浮液或凝胶形式存在，其高比表面积、强亲水性及复杂的网络结构，使得传统应用于纸浆纸张的烘箱干燥法在直接套用时，易出现结壳、飞溅、干燥不彻底或部分热分解等问题，导致测试结果重现性差。此外，原标准中对样品前处理、称量容器、干燥程度判定等关键环节的描述不够详尽，不同实验室间的操作差异也可能引入显著的测量误差。正是在此背景下，国际标准化组织纸浆、纸和纸板技术委员会（ISO/TC6）启动了该标准的修订工作。其核心目标是：第一，扩展标准的适用范围，将纤维素纳米材料（CNM）正式纳入规范体系，并为这类特殊材料提供特定的操作指导；第二，细化操作流程，澄清原标准中的模糊之处，提升方法的精密度和再现性；第三，优化技术参数，确保方法能适应更广泛的材料形态（包括高透明度、高粘性样品）。因此，ISO638-1:2022的发布是顺应材料发展新趋势、解决行业共性痛点的重要里程碑，对于推动全球纤维素基材料的标准化、产业化和国际贸易具有深远意义。二、标准技术内容详解与关键差异分析ISO638-1:2022标准全称为《纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料.用烘箱干燥法测定干物质含量.第1部分:固体材料》。本标准是系列标准的第1部分，专门针对外观为固体形态的材料，包括纸张、纸板、湿浆以及冻干或喷雾干燥的纤维素纳米材料。标准主体结构严谨，逻辑清晰，主要包含以下核心章节与技术要求：1.范围(Scope)：明确了本标准适用于所有固体形态的纸浆、纸、纸板及纤维素纳米材料。它明确排除了液态或高稀悬浮液形态的材料（该类材料将可能在系列标准的后续部分或其他标准中规范）。此项界定清晰地划分了应用边界，避免了方法误用。2.规范性引用文件(NormativeReferences)：列出了本标准实施过程中不可或缺的其他标准文件，主要是相关纸浆、纸张测试的标准温湿度条件等。这保证了整个测试体系与行业其他标准的协调统一。3.术语和定义(TermsandDefinitions)：对“干物质含量”(Drymattercontent)进行了精确界定，即样品在规定条件下经烘箱干燥至恒重后，剩余物质的质量与原样品质量之比，通常以百分比表示。值得注意的是，标准对“恒重”(Constantmass)给出了量化指标（如前后两次称量之差不超过0.1%或特定毫克数），极大地增强了操作的客观性。同时，标准首次从概念上区分了干物质与总固形物，为后续研究溶解组分提供了依据。4.原理(Principle)：延续经典的热失重法原理：将已知质量的试样置于设定温度（通常为105°C±2°C）的烘箱中，在空气或惰性气体环境下干燥至质量恒定，通过计算干燥前后的质量差求得干物质含量。对于纤维素纳米材料，标准特别指出需考虑其高吸湿性，建议在干燥过程中采取适时称量、缩短暴露于空气中的时间等措施。5.试剂和材料(ReagentsandMaterials)：除蒸馏水或去离子水外，对可能使用的氮气等惰性气体的纯度提出了要求，以防止样品在高温下发生氧化。对于某些特殊CNM（如含有表面活性剂的），标准建议需评估干燥条件对样品成分的影响，必要时可追溯至原始标准。6.仪器与设备(Apparatus)：这是修订的重点之一。标准详细规定了以下设备的技术参数：*烘箱：明确要求为重力对流或机械对流式烘箱，控温精度±2°C。对于CNM样品，建议使用机械对流烘箱以确保热量和气流均匀，避免局部过热。出风口位置和气流速度也给出了建议范围。*称量瓶/容器：应使用带有严实盖子的玻璃、铝或不锈钢容器。对于高粘性或起泡的CNM样品，建议使用广口、浅底（如蒸发皿）的容器以增大蒸发表面积，并明确要求使用防静电材料或对容器进行称量前消静电处理。*分析天平：感量满足称量精度的要求。对于CNM这种样品量可能较少的情况，对天平的精度和稳定性要求更高。*干燥器：配备有效的变色硅胶干燥剂。7.取样与试样制备(SamplingandPreparationofTestSpecimens)：这是确保结果准确的关键步骤。标准对不同材料给出了指导：*纸浆与纸张：遵循相应产品标准取样，制备成小块。*纤维素纳米材料：这是新增的核心内容。标准提供了多种模式：*模式A(直接称量法)：直接称取一定量的CNM凝胶或分散体于已知质量的容器中。为避免水分挥发，操作需在称量瓶内迅速完成并加盖。*模式B(预干燥法)：对于浓度极低（<3%）的样品，必要时可取较大样品量进行预浓缩（如在低温烘箱中缓慢挥发部分自由水），但需精确记录浓缩前后的质量变化。*模式C(冻干样品)：冻干样品应直接从真空包装中取出，快速称量，随后进行105°C干燥。标准建议冻干样品应先在与烘箱温度平衡的干燥器中冷却后再称量。8.步骤(Procedure)：标准详细描述了从称量、干燥、冷却到再称量的完整流程。对于CNM，特别强调了以下几点：*干燥时间：由于CNM保水性强，干燥时间通常长于传统纸浆。标准建议干燥至恒重，而非规定固定时间。初始干燥时间可设定为3-4小时，随后进行1小时的检查性干燥。*防止溢溅：对于容易形成干燥硬壳的CNM样品，标准建议采用“两次干燥法”：先在较低温度（如70°C）下预干燥1小时，再升至105°C完成最终干燥，或在干燥过程中定期用玻璃棒将样品打散。*称量技巧：强调在热态、干燥器中冷却后立即称量，操作迅速以减少吸湿。9.结果计算与表示(CalculationandExpressionofResults)：给出明确的计算公式，并规定了结果的有效数字位数。同时要求报告平行测定的平均值及重复性限。10.精密度及偏差(PrecisionandBias)：参考国际联合实验室试验（InterlaboratoryStudy）的结果，提供了针对不同材料（纸浆、纸张、CNM）的重复性限和再现性限，为实验室的质量控制提供了量化依据。这一部分是判定测试方法可靠性的核心。相较于旧版ISO638:2008或ISO638-2（若存在），ISO638-1:2022的关键差异主要体现在：1.适用范围明确扩大：正式纳入“纤维素纳米材料”。2.概念和定义精细化：对“恒重”、“干物质”等术语进行了更严谨的定义。3.操作流程具体化：针对不同形态材料，尤其是CNM，提供了多套可选的操作模式（如ModeA,B,C），提供了具体指导，而非简单表述。4.仪器要求升级：对烘箱类型、容器选择、称量防静电、干燥剂要求等提出了更高层次的要求。5.精密度数据增强：增加了针对CNM的精密度数据，使得方法的不确定度可以评估。三、主要参与单位：国际标准化组织/纸浆、纸和纸板技术委员会（ISO/TC6）ISO638-1:2022的修订工作主要由国际标准化组织（ISO）下属的纸浆、纸和纸板技术委员会（ISO/TC6）领导并完成。ISO/TC6成立于1947年，其秘书处由加拿大标准协会（CSAGroup）担任。该委员会是国际纸浆、纸张和纸板领域最重要的标准化技术平台，其工作范围涵盖术语、抽样、测试方法、规格和安全要求。委员会下设有多个分技术委员会（SC）和起草工作组（WG），分别负责不同细分领域。在ISO638-1:2022的修订过程中，ISO/TC6成立了专门的工作组（通常为WG8或类似的临时工作组），吸纳了来自全球领先的造纸公司（如斯道拉恩索、芬欧汇川）、科研机构（如芬兰VTT技术研究中心、瑞典RISE研究院）、设备制造商以及纤维素纳米材料新兴企业（如MetsäBoard、Paperlogic）的技术专家。该委员会的核心运作模式体现出高度的专业性与协作性：1.科学决策基础：标准制定过程严格遵循ISO的协商一致原则（Consensusprinciple）。所有关键条款，特别是针对CNM的操作模式，均基于大量实验数据支撑。委员会委托多家机构进行合作实验室研究（CollaborativeStudy），收集不同实验室、不同国家、不同品牌仪器上测试的重复性和再现性数据，以确定最终的技术参数。2.严谨的工作程序：从新项目提议（NP）、工作草案（WD）、委员会草案（CD）、国际标准草案（DIS）到最终国际标准草案（FDIS），历经多轮讨论、投票与修改。每个阶段都有严格的时限和文件提交要求，确保标准的科学性与广泛可接受性。来自中国、美国、德国、日本、芬兰、瑞典等主要造纸和纳米材料生产国的国家标准化机构（SAC,ANSI,DIN,JISC,SFS,SIS）均深度参与其中，提出了大量建设性意见。3.强烈的行业前瞻性：ISO/TC6不仅解决当前问题，更注重引领未来发展。将CNM纳入传统纸浆标准体系，正是其敏锐捕捉材料行业变革、主动预判标准化需求并提前布局的体现。这一举措为全球纤维素纳米材料从实验室研究走向工业化应用提供了不可或缺的“通用语言”和评价基准。四、结论与展望ISO638-1:2022《纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料.用烘箱干燥法测定干物质含量.第1部分:固体材料》的立项与发布，是制浆造纸行业标准化史上一次重要的技术迭代。它不仅对传统的干物质含量测定方法进行了系统性的优化，实现了从经验型操作向规范化、定量化操作的转变，更开创性地将新兴的纤维素纳米材料纳入标准体系，为其质量评价、性能表征和市场交易提供了科学、公正、国际通用的基准。该标准的实施，将有效解决不同实验室间因操作方法差异导致的数据分歧，强化企业生产过程控制，提升跨国贸易中的信任度和效率。展望未来，围绕该标准的发展趋势，可以预见以下几个方面：1.系列化扩展：ISO638-1主要针对固体材料。可以预见，针对液体以及高稀释态悬浮液的ISO638系列其他部分（如ISO638-2）将加速制定，以完整覆盖纤维素材料从液态到固态的全生命周期。2.技术融合与创新：随着近红外光谱、微波水分测定、热重分析联用