药物质量检测技术知识考试题库含答案

药物质量检测技术知识考试题库(含答案）一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填入括号内）1.《中国药典》2020年版规定，紫外-可见分光光度法测定含量时，供试品溶液的吸光度读数范围应控制在（）A.0.1～1.0  B.0.3～0.7  C.0.2～0.8  D.0.4～1.2答案：B2.高效液相色谱法系统适用性试验中，理论板数（n）计算公式的正确表达式为（）A.n＝5.54(tR/Wh/2)²  B.n＝16(tR/W)²  C.n＝5.54(tR/W)²  D.n＝16(tR/Wh/2)²答案：A3.采用非水碱量法测定盐酸氯丙嗪含量时，为消除盐酸干扰需加入的试剂是（）A.醋酸汞  B.冰醋酸  C.高氯酸  D.乙二胺答案：A4.原子吸收分光光度法测定药品中铅残留时，最佳原子化方式是（）A.空气-乙炔火焰  B.石墨炉  C.氢化物发生  D.冷原子吸收答案：B5.下列关于费休氏水分测定法的叙述，错误的是（）A.碘在吡啶和甲醇存在下与水定量反应B.滴定终点时溶液由黄色变为红棕色C.每1mg水消耗碘的物质的量为0.1mmolD.可用库仑法或容量法答案：C6.采用气相色谱法测定残留溶剂时，下列检测器对含氯溶剂最灵敏的是（）A.FID  B.ECD  C.TCD  D.NPD答案：B7.片剂溶出度试验中，2020年版药典规定取样时间点的相对标准偏差（RSD）一般不得大于（）A.5%  B.10% C.15% D.20%答案：B8.采用ICP-MS测定元素杂质时，为克服基体效应，最常用的内标元素是（）A.Li  B.Sc  C.Ge  D.In答案：B9.下列关于药品稳定性试验中“显著变化”定义，正确的是（）A.含量下降≥3%  B.有关物质增加≥0.1%  C.溶出度下降≥5%  D.外观发生任何不可接受变化答案：D10.采用微生物限度检查法，供试液制备时若使用pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液，其灭菌条件为（）A.115℃30min  B.121℃15min  C.121℃30min  D.100℃30min答案：B11.在HPLC含量测定中，若对照品纯度为99.5%，则计算时应将称样量乘以的校正因子为（）A.0.995  B.1.005  C.1.000  D.0.999答案：A12.采用原子荧光法测定砷时，还原剂KBH4的最佳浓度范围是（）A.0.1%～0.5%  B.1%～2%  C.5%～10%  D.15%～20%答案：B13.下列关于药品中基因毒性杂质控制的论述，正确的是（）A.所有杂质均需控制在10ppm以下B.亚硝胺类杂质限度为0.03ppmC.需采用LC-MS/MS法测定D.无需方法验证答案：C14.采用紫外法鉴别某药物时，若规定最大吸收波长为291nm，实测值为289nm，则判定为（）A.符合规定  B.不符合规定  C.需复试  D.需用对照品比对答案：A15.下列关于药品包装材料相容性试验，错误的是（）A.需进行提取试验  B.需进行迁移试验  C.需进行吸附试验  D.无需进行加速试验答案：D16.采用GC法测定乙醇残留时，若使用顶空进样，平衡温度一般选择（）A.40℃  B.60℃  C.80℃  D.100℃答案：C17.下列关于药品中重金属检查法（硫代乙酰胺法）的叙述，正确的是（）A.对照液含Pb20μgB.供试液pH应为3.0～3.5C.反应时间为1minD.若显色浅于对照液即判为符合规定答案：B18.采用离子色谱法测定药品中氯离子时，淋洗液一般为（）A.硫酸  B.氢氧化钠  C.碳酸钠/碳酸氢钠  D.硝酸答案：C19.下列关于药品中不溶性微粒检查法，错误的是（）A.光阻法适用于≥10μm微粒B.显微计数法为仲裁法C.每毫升≥10μm微粒不得过25粒D.需用0.45μm滤膜过滤答案：D20.采用HPLC法测定有关物质时，若已知杂质A相对保留时间为0.7，则其相对于主峰的响应因子应（）A.以实际测定为准  B.默认为1.0  C.按0.8计  D.按1.2计答案：A21.下列关于药品中干燥失重测定，正确的是（）A.常压干燥温度为100℃B.减压干燥压力应≤2.67kPaC.称样量应≥2gD.恒重指两次称重差≤0.5mg答案：B22.采用电位滴定法测定氨基酸含量时，终点判断依据是（）A.电位突跃≥30mV/0.1mL  B.电位突跃≥50mV/0.1mL  C.pH突跃≥0.5  D.颜色变化答案：A23.下列关于药品中溶出度校正片，正确的是（）A.水杨酸片为崩解型校正片B.泼尼松片为非崩解型校正片C.水杨酸片溶出量应为标示量90%D.需每6个月校准一次答案：A24.采用LC-MS/MS测定血浆中药物浓度时，内标应选择（）A.结构类似物  B.同位素标记物  C.任意化合物  D.主成分本身答案：B25.下列关于药品中无菌检查法，错误的是（）A.需进行方法适用性试验B.每批样品需取2/3最大批数C.培养14天D.若加防腐剂需用薄膜过滤法答案：B26.采用紫外-可见分光光度法进行鉴别时，若规定最大吸收波长为243nm与298nm，实测值为243nm与300nm，则（）A.符合规定  B.不符合规定  C.需复试  D.需用对照品比对答案：A27.下列关于药品中含量均匀度检查，正确的是（）A.取样10片  B.取样20片  C.以标示量为100计算  D.A+2.2S≤15答案：D28.采用HPLC法测定维生素C含量时，为抑制氧化，流动相中常加入（）A.偏磷酸  B.醋酸  C.氢氧化钠  D.乙二胺四乙酸答案：A29.下列关于药品中微生物限度检查，错误的是（）A.需氧菌总数≤10³cfu/gB.霉菌酵母菌≤10²cfu/gC.控制菌不得检出D.供试液需在2h内使用答案：D30.采用原子吸收法测定药品中钠离子时，为克服电离干扰，常加入（）A.钾盐  B.镧盐  C.铯盐  D.铝盐答案：C二、多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列属于《中国药典》2020年版四部通则规定的色谱系统适用性参数有（）A.理论板数  B.分离度  C.拖尾因子  D.重复性  E.灵敏度答案：ABCD32.采用HPLC法测定有关物质时，为获得峰面积与浓度线性关系，需验证指标包括（）A.相关系数  B.Y轴截距  C.斜率  D.剩余标准偏差  E.定量限答案：ABCDE33.下列关于药品中残留溶剂测定，属于一类溶剂的有（）A.苯  B.四氯化碳  C.1,2-二氯乙烷  D.甲醇  E.甲苯答案：ABC34.采用原子荧光法测定汞时，为消除记忆效应，可采取的措施有（）A.提高载气流量  B.降低硼氢化钾浓度  C.延长清洗时间  D.升高原子化器温度  E.使用金捕集阱答案：ACE35.下列关于药品稳定性试验，属于长期试验条件的有（）A.25℃±2℃  B.60%RH±5%RH  C.30℃±2℃  D.65%RH±5%RH  E.12个月答案：ABE36.采用微生物限度检查法，下列属于控制菌的有（）A.大肠埃希菌  B.沙门菌  C.铜绿假单胞菌  D.金黄色葡萄球菌  E.白色念珠菌答案：ABCD37.下列关于药品中不溶性微粒检查，光阻法与显微计数法差异包括（）A.原理不同  B.取样量不同  C.判定标准不同  D.仪器校准方式不同  E.报告单位不同答案：ABDE38.采用HPLC法进行方法学验证时，精密度需考察（）A.重复性  B.中间精密度  C.重现性  D.稳定性  E.耐用性答案：ABC39.下列关于药品中基因毒性杂质分析，需采用高灵敏度方法的原因有（）A.限度低  B.基质复杂  C.毒性大  D.极性差异大  E.稳定性差答案：ABCD40.采用GC-MS测定残留溶剂时，为提高灵敏度可采取（）A.选择离子监测  B.顶空富集  C.低温聚焦  D.提高分流比  E.使用大口径柱答案：ABC三、填空题（每空1分，共20分）41.高效液相色谱法系统适用性试验中，分离度（Rs）计算公式为________。答案：Rs＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2)42.采用非水碱量法测定有机碱盐酸盐时，为消除氢卤酸干扰，需加入________试剂。答案：醋酸汞43.原子吸收分光光度法测定铅时，基体改进剂常用________。答案：磷酸二氢铵44.费休氏水分测定法中，每1mg水对应消耗碘的物质的量为________mmol。答案：0.055545.药品稳定性试验中，加速试验条件为________℃±2℃，________%RH±5%RH。答案：40，7546.采用气相色谱法测定残留溶剂时，顶空平衡时间一般不少于________分钟。答案：2047.片剂溶出度试验中，桨法转速为________rpm。答案：50或75（答任一即可）48.采用ICP-MS测定元素杂质时，为校正漂移，每________个样品插入一次质控样。答案：1049.药品中重金属检查法（硫代乙酰胺法）对照液含Pb________μg。答案：1050.采用紫外-可见分光光度法进行含量测定，若吸收系数（E1%1cm）为456，则百分吸收系数公式为________。答案：A＝E1%1cm×c×l51.微生物限度检查中，需氧菌总数培养温度为________℃。答案：30～3552.采用HPLC法测定有关物质时，若杂质响应因子在0.9～1.1之间，可________校正。答案：无需53.药品中干燥失重测定，减压干燥压力应≤________kPa。答案：2.6754.采用原子荧光法测定砷时，载气为________。答案：氩气55.药品中含量均匀度判定公式为A＋________S≤15。答案：2.256.采用LC-MS/MS测定血浆样品时，蛋白沉淀常用________倍体积乙腈。答案：357.药品中不溶性微粒检查，光阻法取样体积为________mL。答案：2558.采用离子色谱法测定氯离子，抑制器类型为________抑制器。答案：膜式或电解（答任一即可）59.药品中无菌检查法，培养时间不少于________天。答案：1460.采用GC法测定乙醇残留时，内标物常用________。答案：正丙醇四、简答题（每题6分，共30分）61.简述高效液相色谱法进行方法学验证时，检测限与定量限的确定方法。答案：检测限（LOD）常用信噪比法，S/N≈3时对应浓度即为LOD；定量限（LOQ）取S/N≈10时对应浓度，亦可采用空白标准偏差法，LOD＝3.3σ/S，LOQ＝10σ/S，其中σ为空白响应标准偏差，S为校正曲线斜率，需连续测定6份空白或低浓度样品。62.简述药品中基因毒性杂质亚硝胺类分析的关键步骤。答案：1.样品前处理：采用液-液萃取或固相萃取富集；2.色谱分离：使用高分辨GC-MS或LC-MS/MS，选用极性柱或C18柱；3.质谱条件：多反应监测（MRM），内标采用氘代同类物；4.方法验证：LOD≤0.01ppm，回收率80%～120%，RSD≤10%；5.结果计算：按每日最大剂量折算限度，报告以ppb表示。63.简述原子吸收分光光度法测定药品中镉时，基体干扰的消除措施。答案：1.基体改进剂：加入磷酸二氢铵+硝酸镁，提高灰化温度；2.背景校正：采用塞曼效应或氘灯扣除；3.标准加入法：匹配基体；4.石墨管涂层：使用热解涂层管；5.优化升温程序：提高灰化温度至900℃，原子化温度1800℃；6.平台原子化：降低基体干扰。64.简述片剂溶出度试验中，出现“弹簧效应”的原因及解决措施。答案：原因：1.片剂表面形成凝胶层，药物短暂滞留后突然释放；2.辅料（HPMC）黏度过高；3.转速过低。解决：1.提高转速至75rpm；2.更换低黏度HPMC；3.加入崩解剂（交联聚维酮）；4.采用沉降篮防止漂浮；5.调整片剂硬度6～8kg。65.简述药品稳定性试验中，光稳定性试验的光源要求。答案：1.光源：同时提供可见光≥1.2×10⁶Lux·h，近紫外能量≥200Wh/m²；2.光谱分布：320～400nm紫外区；3.温度控制：≤25℃，避免热降解；4.样品放置：暴露于敞口或透明容器；5.对照：用奎宁化学光量计校准；6.阶段取样：0、1、3、7天，考察含量、有关物质、外观。五、计算题（共30分）66.（10分）采用HPLC外标法测定某片剂中A成分含量：对照品溶液浓度0.200mg/mL，峰面积120000；供试品溶液峰面积118000，稀释倍数200，平均片重0.320g，称样量0.3205g，标示量10mg/片，求标示百分含量。答案：对照品响应因子f＝0.200/120000＝1.667×10⁻⁶mg/面积单位供试品浓度c＝118000×1.667×10⁻⁶＝0.1967mg/mL供试品总量＝0.1967×200＝39.34mg含量（mg/片）＝39.34×0.320/0.3205＝39.28mg标示百分含量＝39.28/10×100%＝392.8%（注：计算过程显示称样量与片重几乎相等，结果≡392.8%，提示实验设计稀释倍数过大，需复核稀释步骤，但按题意计算即为392.8%。）67.（10分）采用紫外法测定某药物含量，已知E1%1cm＝456，供试品称样0.100g，置100mL量瓶，溶解稀释至刻度，再精密取2mL置50mL量瓶稀释至刻度，于1cm吸收池测得A＝0.456，求百分含量。答案：稀释倍数＝100×50/2＝2500浓度c＝A/(E1%1cm×l)＝0.456/(456×1)＝0.001g/100mL＝1mg/100mL原始供试品浓度＝1×2500＝2500mg/100mL＝2.5g/100mL称样0.100g，理论浓度应为0.100g/100mL＝0.1g/100mL百分含量＝(2.5/0.1)×100%＝2500%（提示：计算结果异常，表明稀释倍数设计错误，实际应称样0.100g→100mL→取2mL→50mL，最终浓度应为0.456mg/100mL，修正：c＝0.456/456＝0.001%，原始供试品0.100g→100mL理论浓度0.1%，故百分含量＝0.001/0.1×100%＝1%，需复核称样量，按题面数据计算即得1%。）68.（10分）采用原子吸收石墨炉法测定某注射液中铅，标准曲线法结果如下：空白0.000Abs，5μg/L0.050Abs，10μg/L0.100Abs，20μg/L0.200Abs。供试品溶液直接进样测得0.150Abs，稀释倍数10，求注射液中铅浓度（μg/L）。答案：校正曲线斜率S＝0.200/20＝0.010Abs·L/μg供试品溶