DB53∕T 937-2019 铟渣中铟含量的测定 火焰原子吸收分光光度法

ICS77.040.99云南省地方标准DB53/T937—2019铟渣中铟含量的测定火焰原子吸收分光光度法2019-09-23发布2019-12-23实施云南省市场监督管理局发布IDB53/T937—2019本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由云南云铜锌业股份有限公司提出。本标准由云南省有色金属标准化技术委员会（YNTC06）归口。本标准起草单位：云南云铜锌业股份有限公司。本标准主要起草人：杨红仙、高文键、曾鹏、戴兴征、张浩杰、张芸、李晓娇、冯祺、杨洪艳、李春林。DB53/T937—20191铟渣中铟含量的测定火焰原子吸收分光光度法本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定铟渣中铟含量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度、试验报告等的要求。本标准适用于锌冶炼过程中得到的铟渣中铟含量的测定。测定范围：20000g/t～80000g/t。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长303.9nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铟的吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682三级水及以上纯度的水。4.5硝酸（1+1）。4.6铟标准溶液：称取1.0000g金属铟（质量分数不小于99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5盖上表面皿，加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铟1000μg。或采用国家标准贮备溶液（1000μg/mL，5%硝酸）。5仪器与设备5.1原子吸收分光光度计2DB53/T937—2019原子吸收分光光度计，附铟空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用：——特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铟的特征浓度应不大于0.15μg/mL。——精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比应不小于0.90。6试样6.1样品粒度应不大于0.074mm。6.2样品应在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料质量及定容体积铟的质量分数/（g/t）试料质量/g测定体积/mL加硝酸（4.2）/mL20000～500000.20250≥50000～800000.152507.2测定次数独立地进行两次试验，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1称取试料（7.1）置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入15mL盐酸（4.15mL硝酸（4.2）（碳含量高时加入5mL高氯酸（4.4）,盖上表面皿，加热溶解并不时摇动，溶至高氯酸冒烟时，将样品继续溶解至杯底无黑渣且高氯酸烟冐尽），加热溶至近干，取下冷却。注：含硅高时加入少量氢氟酸。7.4.2按表1要求加入硝酸（4.2），加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，用水吹洗表面皿和杯壁，按表1要求将溶液转入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置澄清（或干过滤部分溶液）。7.4.3于原子吸收分光光度计波长303.9nm处，调整燃烧器至合适角度，用空气-乙炔火焰，以随同试料的空白试验溶液调零，测量溶液的吸光度。以所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度，自工作曲线上查出相应的铟的质量浓度。7.5工作曲线的绘制DB53/T937—201937.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铟标准溶液（4.6分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。7.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，于原子吸收分光光度计波长303.9nm处，调整燃烧器至合适角度，用空气-乙炔火焰，以“零”浓度溶液调零，测量系列铟标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铟的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算铟的含量以质量分数①In计，数值以g/t表示，按式（1）计算：…………(1)c——自工作曲线上查得铟的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV——试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；m——试料的质量，单位为克（g）。计算结果保留至整数位，数值修约按GB/T8170规定执行。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限2110037661423745034777494r/(g/t)217924829.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限2110037661423745034777494R/(g/t)24292641441