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文档简介
2026-08-02实施2026-08-02实施四川省市场监督管理局发布I前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4原理 15试验条件 26试剂或材料 27仪器设备 2 39试验步骤 310试验数据处理 511精密度 512质量保证和控制 513试验报告 6附录A(资料性)傅里叶变换红外光谱测量系统示意图 7附录B(资料性)各目标待测组分典型红外吸收光谱图及定量波数范围 8本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。1本文件描述了采用傅里叶变换红外光谱法测定质子交换膜燃料电池用氢气中杂质含量的分析方法测定范围甲烷(CH₄)(0.2~200)×10⁻⁶(摩尔分数)二氧化碳(CO₂)(0.2~5)×10⁶(摩尔分数)一氧化碳(CO)(0.1~5)×10⁶(摩尔分数)甲醛(HCHO)(0.1~1)×10⁶(摩尔分数)甲酸(HCOOH)(0.05~1)×10⁶(摩尔分数)氨(NH₃)(0.05~1)×10⁴(摩尔分数)仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T38677气体分析测量过程及结果校准技术要求2红外光源发射的光束经过迈克尔逊干涉仪发生干涉,干涉光通过含有样品气的气体池后到达检测——供电电源:交流电压(220±22)V,频率(50±1)Hz。宜采用高纯氢气作为稀释气。高纯氢应符合GB宜采用高纯氮气吹扫光学腔,宜用高纯氮或与待测样品组分相同的高纯度气体吹扫气路系统及光6.4气体标准样品(或标准物质)GB/T5275.11或其他适用的动态法制备气体标准样品(或标准物质)。通常包括傅里叶变换红外光谱仪主机、气体池、气体进样系统和气体排放系统,示意图见附录A。3主要包括红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器等,主机配有氮连接气体管路的阀门、连接头、密封件以及管线等与待测组分接触部分应进行惰性化处理。用于将气体标准样品(或标准物质)(6.4)和稀释气(6.1)稀释成目标浓度的单独设备或具有相同功能的部件。样品接触的内部管路、接头等部件材质应根据样品气中待测组分性质进行硅烷化惰性处理。气体稀释装置应具有足够的进样压力和流量。气体稀释装置经校准后使用,稀释比相对扩展不确定度应不大于2%(k=2)。4吸收波段的影响时,需要选择受影响较小、吸收峰较强、信噪比较好等特征待测气体的情况做实验确定最佳的光谱分辨率,宜选择0.5cm¹~39.4.2用外光路吹扫气吹扫傅里叶变换红外光谱仪外光路系统,稀释气吹扫气体池,直到测量系统中9.4.3将各气体标准样品(或标准物质)通入仪器。宜使用至少5个不同含量水平校准点进行测定,每种标准样品至少重复进样两次,直至两次响应值的相对偏差不大于5%,取其平均值,制作以特征峰面积为纵坐标,以含量为横坐标的校准工作曲线,校准工作曲线相关系数应不小于0.99,否则应检查原因,调整后重新制作校准曲线。9.4.4实验室每次启动仪器时应使用气体标准样品(或标准物质)对仪器进行校准,仪器长期运行时9.5.1采用与校准工作曲线相同的试验条件,每个样品重复测定两次,两次测定的各组分特征峰面积的相对偏差应在5%以内,记录各组分特征峰面积的值。样品宜在3天内完成测定。样品的存放宜按照GB/T34525的规定执行。5样品气体中组分i的含量按式(1)计算:组分含量(摩尔分数)重复性限(摩尔分数)再现性限(摩尔分数)甲烷(CH₄)二氧化碳(CO₂)一氧化碳(CO)氨(NH₃)612.1每次仪器开机稳定后、进样前应进行性能核查,核查项目至少应包括:仪器状态、干涉图、气路气密性等。76452764527标引序号说明:
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