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文档简介
检验员必备知识储备
化学试剂(1)一般试剂:
GB/T15346-2023化学试剂包装及标志规定,一般试剂分为三
个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。通常也将试验试剂列入一
般试剂。
(2)基础试剂:
可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基础
准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,
如,在配制标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
(3)高纯试剂:
高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量
而言。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处"9'表示,
如用于9.99%,99.999%等表示°”9'的数目越多表示纯度越高,这
种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4)专用试剂:
专用试剂是指具有特地用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中
色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与
高纯试剂相像之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量
很低。它与高纯试剂的区分是,在特定的用途中有干扰的杂质成分
只须掌握在不致产生明显干扰的限度以下。
试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的精确
性,因此,作为检验人员应当全面了解试剂的性质、规格和适用范
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围,才能依据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的精确
性又能节省经费的目的。
标准物质标准物质具有以下特性:
①材质匀称。
②量制精确。
③附有证书。
※证书是计量保证,是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的
凭证。证书上应标明该标准物质的标准值及定值精确度。
①一级标准物质为GBW:
一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产,采纳肯定测
量法定值或由多个试验室采纳精确牢靠的方法协作定值。
主要用于讨论和评价标准方法,对二级标准物质定值等。
②二级标准物质为GBW(E):
二级标准物质是采纳精确牢靠的方法或直接与一级标
准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质,
主要用作工作标准,以及同一试验室或不同试验室间的质量保证。
①用于校准分析仪器:
理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器,如酸度
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计、电导率仪、折射仪、色谱仪等,使用用前,必需用标准物质校
准后方可进行测定工作,如,pH计,使用前需用pH标准缓冲物质
配制的pH标准缓冲溶液来定位,然后测定未知样品的pH。
②用于评价分析方法:
某种分析方法的牢靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评
价。
详细做法是:在被测样品中加入已知量的标准物质,然后,作对
比试验,计算标准物质的回收率,依据回收率的凹凸,推断分析过
程是否存在系统误差及该方法的精确度。
③用于试验室内部或试验室之间的质量保证:
标准物质可以作为掌握物用于考核某个分析者或某个化验室的工
作质量,分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析,当
对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值全都时,则认定该
分析者的测定结果是可信的。
标准物质还有一些其他用途,如,制作标准曲线、制定检验方法、
产品质量仲裁等。
溶液制备的基础学问溶液的浓度是指肯定量的溶液(或溶剂)中所
含溶质的量。用A代表溶剂,用B代表溶质。食品检验中常用的溶
液浓度的表示方法有以下几种:
(1)B的质量分数:
B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比,以
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wB表示,即,wB=m3/m
(2)B的质量浓度:
B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以表示,单位是
g/L,即,B=mB/V;
式中:①B一—溶质B的质量浓度(g/L);
②mB溶质B的质量(g);
③V混合物(溶液)的体积(V)。
(3)B的体积分数:
混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分
数(适用于溶质B为液体),以B表示,即,B=VB/VO;
多用于液体溶于液体之中,如将液体试剂稀释时,多采纳这种浓
度表示,(C2H50H)=0.75,也可以写成(C2H50H)=75%,若用无水
乙醇来配制这种浓度的溶液,可量取无水乙醇75血,,加水衡释至
lOOmLo
(4)比例浓度:
比例浓度是化验室中常用粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方
法,包括:容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。
比例浓度第一种表示:容量比浓度;
指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。
例如,1+3(V1+V2)盐酸溶液,表示1体积市售盐酸与3体积蒸
镭水相混而成的溶液。
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比例浓度其次种表示:质量比浓度;
指两种固体试剂相互混合的表示方法:
例如,l+100(ml+m2)钙指示剂氯化钠混合指示剂,表示1个单位
质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合,这是一种固
体稀释方法。
(5)B的物质的量浓度:
B的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是指B的物质的量除以
混合物的体积,以CB表示,单位为mol/L,即,cB=nB/V
式中:cB——物质B的物质的量浓度,mol/L,下标B指基本单元;
nB---物质B的物质的量,mol;
V——混合物(溶液)的体积,Lo
标准溶液制备和标定标准溶液的种类
滴定分析用标准溶液的制备
标准溶液的浓度精确程度直接影响分析结果的精确
度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都
有严格的要求。国家标准GB/T601-2023《滴定分析用标准溶液的制
备》中对上述各个方面的要求作了一般规定,即,在制备滴定分析
(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:
(1)配制标准溶液用水,至少应符合GB/T6682-2023中三级水的
规格。
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(2)所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量
分析工作中使用的基准试剂。
(3)所用分析天平及跌码应定期检定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按
JJG196-2023《常用玻璃量器检定规程》中规定进行。
(5)制备标准溶液的温度系指20T时的浓度,在标定的使用时,
如温度有差异,应按GB/T601-2023中附录A进行补正。
(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行
测定,检测结果在按GB/T601-2023规定的方法进行数据的取舍后
取平均值,浓度值取4位有效数字。
(7)凡规定用“标定‘和“比较‘两种方法测定浓度时,不得略去其中
任何一种,浓度值以标定结果为准。
(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应于临用前将
浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。
(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15〜20(之间进
行。
(10)滴定分析用标准溶液在常温(15〜251)下,保存时间一般不
得超过2个月。
(1)直接配制法:
在分析天平上精确称以肯定量的已干燥的基准物(基准
试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇
匀即可。
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(2)标定法:
许多试剂并不符合基准物的条件,例如,市售的浓盐酸中HC1很
易挥发,固体氢氧化钠很易汲取空气中的水分二氧化碳,高镒酸钾
不易提纯而易分解等。因此,它们都不能直接配制标准溶液。一般
先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其精确
浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。
①直接标定法:
精确称取肯定质量的基准物,溶于纯水后待标定溶液
滴定,至反应完全,依据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,
计算出待标定溶液的精确浓度。如用基准物无水碳酸钠
标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法。
②间接标定法:
有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂,只能用另一已
知浓度的标准溶液来标定。当然,间接标定的系统误差比直接标定
的要大些,如,用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液,用高镒酸钾标
准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。
③比较法:
用基准物直接标定标准溶液后,为了保证其浓度更精
确,采纳比较法验证,例如,盐酸标准溶液用基准物无
水碳酸钠标定后,再用氢氧化钠标准溶液进行比较,既可以检验盐
酸标准溶液浓度是否精确,也可考查氢氧化钠标准溶液
的浓度是否牢靠。
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常用标准溶液的配制与标定方法及留意事项(理论依据:GB/T601-
2023)
常用分析仪器的使用与维护(1)分析天平的工作原理:
杠杆原理F1L1=F2L2
(2)分析天平的种类:
依据构造分摇摆式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单
盘光电天平。
(3)分析天平的维护:
①分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气干燥、温度相
宜、无震惊和腐蚀性气体,没有空气对流。
②天平放好后不能任凭移动,应保证天平处于水平位置。
③常常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生。
④不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平
上称出大约质量后在移到分析天平上称量。
⑤称量时,不要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或碳码后
准时关好。
⑥天平碳码要专用,天平使用后,用罩子罩好。
(4)称量操作规程:
①用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查是否保持水平状态,各部
件和碳码是否完好正常。
②将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。
③检查零点,如发生偏离需调整至零点。
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(1)分光光度计的工作原理:
物质对光的汲取有选择性,不同的物质有其特定的汲取波长,依
据朗伯-比尔定律,当一束单色光通过匀称溶液时,其吸光度与溶液
的浓度和液层厚度的乘积成正比,通过测定溶液的吸光度就可以确
定被测组分的含量C
(2)分光光度计的维护:
①仪器应安置在干燥、无污染的地方。
②仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。
③仪器停止工作时,必需切断电源,应按开关机挨次关闭主机和
稳流稳压电源开关。
④比色皿使用完毕,马上用蒸僧水冲洗洁净,并用松软清洁的纱
布把水渍擦净,防止表面光滑度受损,影响正常使用。
⑤仪器经过搬动,准时检查并订正波长精度,确保仪器的正常使
用。
⑥光源灯、光电管通常在使用肯定时期后,要年轻或损坏,必需
按规定更换。
(1)电热干燥箱的结构:
电热干燥箱的型号许多但结构基本相像,一般由:箱体、电热系
统和恒温系统三部分组成。
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(2)电热干燥箱的使用留意事项:
①干燥箱应安装在室内干燥和水平处。
②要留意平安用电,依据干燥箱耗电功率,安装足够容量的电源
闸刀一只。选用足够粗的电源导线,接地良好。
③插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,
当温度调整旋旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电
加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电
器工作正常,即可投入使用。
④放入试样时应留意,搁板的负重不能超过15kg,试样排列不能
过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向上流淌。并禁止烘熔
易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。
⑤带有鼓风的干燥箱,在加热和恒温时需将鼓风箱开启,否则影
响工作室温度的匀称性和损坏加热元件。
⑥箱内箱外应常常保持清洁。
(1)滴定管:
①滴定管是精确测量放出液体体积的量器,按其容积
不同分为常量、半微量及微量滴定管。
②常量滴定管中最常用的是容积为50mL(20。0的滴定管,其最小
分度值为0.1mL,读数可估读到0.01mL。比外,还有容积为100mL
和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。
③滴定管是精确测量放出液体体积的量器,按其容积
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不同分为常量、半微量及微量滴定管。
④常量滴定管中最常用的是容积为50mL(20七)的滴定管,其最
小分度值为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有容积为
100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.lmLo
⑤容积为10mL,最小分度值为0.05mL的滴定管称为半微量滴定
管。
⑥微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管,容积有1〜5矶各
种规格,最小分度值为0.005或0.01mL。
⑦滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适
用于装酸性和中性溶液,不相宜装碱性溶液,由于玻璃活塞易被碱
性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管相宜于装碱性溶液。能与乳胶
管起作用的溶液(如,高镒酸、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴
定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸银、高镒酸钾溶液)应采纳
棕色滴定管。
⑧滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入纯水至
刻度以下,用大试管套在管口上,或者冼净后倒过来(尖端向上)置
于滴定管架上。
⑨酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用
时胶管应拔下保存。
(2)移液管(吸管):
吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于精确
移取肯定体积的液体,胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示2(rc时
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移出溶液的体积。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等
规格。刻度吸管可以移取不同体积的液体,有容量为0.1〜10mL各
种规格。使用刻度吸管时,应从刻度最上端开头放出所需体积。
溶液的制备包括:标准溶液的制备和一般溶液的制备;标准溶液,
是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。
检验结果的表述(1)有效数字:
有效数字是只能测得的数字,即全部的精确数字再加
一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时,要留意有效
数字,不能在小数点后随便增加或削减位数。
有效数字:理化检验中直接或间接测量的量,一般都用数字表示,
但它与数学中的”数,不同,是表示量度的近似值。在测量值中只保
留一位可疑数字。
如,0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;
记录的检验数据值保留一位可疑数据,在报告中只能报告到可疑
的那位,不能列出后面无意义的数字。
如,滴定管读数与移液管的读数等。
除有特别规定外,一般可疑数表示末位1个单位的误差;
简单运算时,其中间过程多保留一位有效数字,最终结果需取应
有的位数;
(2)数字修约规章:
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在数据处理中常遇到一些精确度不相等的数值,此时
要按肯定的规章进行修约。
①在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5(不含5)时,则舍
弃。
例,18.2323修约到一位,修约后为18.2;
②在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5(不含5)时,则进
O
例,18.2723修约到一位,修约后为18.3。
③在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字并
非全部是零时,则进一。
例,18.65003修约到一位,修约后为18.7。
④在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字全
部是零时,所拟保留的末位数字若为奇数则进一,若为偶数(含0)
则不进。
例,18.5500修约到一位,修约后为18.6。
例,18.6500修约到一位,修约后为18.6。
例,18.0500修约到一位,修约后为18.0。
⑤拟舍弃的数字,若为两位以上数字时不得连续进行多次修约,
应依据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小,按上述规章一次
修约出结果:
例,18.14546修约到一位,正确修约后为18.1。
不正确的修约为:
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修约前一次修约二次修约三次修约四次修约
18.1454618.145518.14618.15
18.21.5491.551.6
(3)有效数字的运算:
在进行分析结果的计算时,必需遵守有效数字的运算规章,保留
有效位数才能使计算结果精确牢靠。
①加减法则:几个数据相加减时,其和、差只允许保留一位可疑
数字,即,保留小数点后最少的数据位数。
例,将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。
正确算法错误算法错误缘由
0.090.08980.0898?
18.8218.8218.82?
+6.00+6.0000+6.0000?
24.9124.909824.9098
在这三个数据中,18.82中的2是可疑数据,再把小数点后其次
位以后的数据加在一起也没有意义。
②乘除法则:几个数据相乘除时,其积、商只允许保留原来各位
中最少的数据位数。
例,将38.18,1,7054,0.例31三个数相乘。
正确算法:
第14页共19页
38.21.710.0231=1.51
留意:
计算时,先找出有效数字最少的0.0231,此数仅有三位有效数字,
以此为标精确定其它数字的位数然后再相乘。
错误算法:
38.181.70540.0231=1.504091173。
试验室平安学问
在检验中,具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易燃烧、易爆炸的
试剂相当多,检验中常常进行加热、灼烧等明火或高温操作,还经
常用到多种电器设备,检验人员假如操作不当或马虎大意,很简单
发生火灾、触电、外伤、中毒等危急事故。
因此,保证检验平安是维持正常检验工作的先决条件。提高平安
防范意识,把握必要的防火、防爆、防毒、防触电等学问是对检验
员的最基本要求。同时,在检验工作中,检验员应逐步培育遇到危
急事故的处置力量。
试验室平安守则
检验室必需建立与其工作范围相适应的各种规章制度,其中试验
室平安守则是必需制定的规章制度之一:
(1)检验员必需仔细学习分析规程和有关的平安技术规程,了解
设备性能及操作中可能发生事故的缘由,把握预防和处理事故的方
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法。
(2)进行有危急性的工作时,如,危急物料的现场取样、易燃易
爆物品的处理、焚烧废液等,应有其次者陪伴,陪伴者应处于能清
晰看到工作地点的地方并观看操作的全过程。
(3)玻璃管与胶管、胶管等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,
以防玻璃管折断时扎伤手。
(4)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行,
夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不能对着人。
(5)通常应在试验台备有湿抹布,当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅
在手上或台面上时,以便马上擦去。
(6)稀释浓硫酸的容器(如,烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中,
以便稀释过程中溶液散热。
留意:只能将浓硫酸渐渐倒入水中,不能相反!
(7)蒸镭易燃液体严禁用明火。蒸储过程不得离人,以防温度过
高或冷却水突然中断。
(8)操不得离开岗位,必需离开时,要托付能负责任者看管。
(9)试验室内全部试剂必需贴有明显的与内容物相条款的标签。
严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂。
(10)试验室内禁止吸烟、进食,不能用试验室器皿处理食物。
离室前用肥皂洗手。
(11)工作时应穿工作服,头发要扎起,不应在食堂等公共场所
穿工作服。进行有危急性的工作要加戴上
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