CN116087461B 一种有机磷酸酯污染物含量的分析方法 （中国地质大学（武汉））

本申请公开了一种有机磷酸酯污染物含量避免以有机磷酸酯类污染物总浓度评价生态风解提取结合态有机磷酸酯避免了传统碱热水解2在所述Fe3O4磁性纳米颗粒表面修饰SiO2壳层得到Fe3离出制备的所述磁固相萃取材料Fe3O4@SiO2@HL将所述一次处理后的待测样进行固液分离，获得固态第二待测样磁固相萃取材料，洗脱出吸附在所述磁固相萃取材料上的结合态有机磷酸酯并检测其含所述向所述第三待测样中加入无机酸溶解出结合态有机磷酸酯包括向所述第四待测样中加入0.5~1.0MHCl进行溶解，固液分向所述第五待测样中加入5~5.5MHCl进行溶解，固液分离后获得固态第六待测样和2.如权利要求1所述的一种有机磷酸酯34繁添加的新有机污染物。由于有机磷酸酯阻燃剂是以物理添加的方式赋存在易燃部件中，件下加热提取结合态(专利CN105548389)。但是该方法对于土壤和沉积物中的有机磷酸酯[0007](3)根据有机磷酸酯类污染物自身的化学性质，其中的磷酸基团在碱性条件下极5中Tenax树脂和碱热水解提取对此类物质不适用导致的有机磷酸酯提取分析过程较繁琐、[0010]为了实现上述申请目的，本申请提供了一种有机磷酸酯[0013]向所述第三待测样中加入无机酸溶解出结合态有机磷酸酯，将溶解液调至中性[0017]在所述Fe3O4@SiO2苯乙烯的混合物体系中进行第一反应，向所述第一反应后的体系中加入哌嗪进行第二反[0024]向所述第三待测样中加入1～1.5MCa6[0026]向所述第五待测样中加入5～5.5MHC[0032]本申请的一种有机磷酸酯污染物含量的分析方法可以实现对有机磷酸酯污染物[0033]本申请的一种有机磷酸酯污染物含量的分析方法采用对有机磷酸酯具有高效吸7[0040]本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体[0043](1)利用磁固相萃取材料吸附第一待测样中的活性态有机磷酸酯，第一待测样为[0047]本申请实施例的一种有机磷酸酯污染物含量的分析方法可以实现对有机磷酸酯[0048]本申请实施例的一种有机磷酸酯污染物含量的分析方法采用对有机磷酸酯具有8[0052](12)在Fe3O4磁性纳米颗粒表面修饰SiO2壳层得到Fe3O4@SiO2，可以采用常规一锅3O4磁性纳米颗粒首先使用50mL0.1molL-1HCl溶液超声处理10分钟，5)。SiO2@MPS纳米颗粒分散在500mL乙腈中，超声处理15min。在氮气保护下依次加入650mg[0058]本申请实施例制备的Fe3O4@SiO2@HLB-WAX材料表面同时含有亲水及疏水官能团，能克服Tenax树脂在水中难以充分分散的缺陷。本申请实施例制备的Fe3O4@SiO2-@HLB-WAX的弱阴离子双亲性聚合物(HLB-WAX)表现出对该类物质，尤其是羟基类有机磷酸酯较好的能满足污染土壤或沉积物中各种形态有机磷酸酯的多靶向高效[0060]上述步骤(3)中，向第三待测样中加入无机酸溶解出结合态有机磷酸酯具体包括9[0061]向第三待测样中加入1～[0063]向第五待测样中加入5～5.5MHCl进行有机磷酸酯为与含铁硅酸盐和黏土矿物结合[0067]以下通过具体实施例来举例说明本申请实施例的一种有机磷酸酯污染物含量的[0069]某有机磷酸酯阻燃剂生产厂周边土壤中磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloro-[0070](1)TCEP加标土壤制备：在20g无污染的青藏高原土壤中均匀加入1mL60mg/LTCEP；剩余部分再分两次加入10mL5％NH3·H2O的甲醇，超声30min辅助萃取稳定吸步溶解结束后均使用NaOH溶液调节pH值接近7