气相色谱法题库及答案

气相色谱法题库及答案一、单项选择题1.气相色谱法主要用于分离分析（）。A.液体混合物B.气体或可挥发的液体混合物C.固体混合物D.任何状态的混合物2.在气相色谱分析中，用于定性的参数是（）。A.保留值B.峰高C.峰面积D.半峰宽3.气相色谱仪的“心脏”部分是（）。A.检测器B.数据处理系统C.色谱柱D.载气系统4.下列检测器中，属于浓度型检测器的是（）。A.氢火焰离子化检测器（FID）B.热导池检测器（TCD）C.电子捕获检测器（ECD）D.火焰光度检测器（FPD）5.气液色谱法中，组分在固定相中的保留主要取决于（）。A.组分与固定液分子间的作用力B.组分在固定相上的吸附能力C.组分的沸点D.组分的分子量大小6.范第姆特方程中，影响传质阻力项（CuA.填充物的粒度B.载气流速C.柱温D.固定液膜厚度7.为了提高色谱柱的柱效，主要措施是（）。A.增加柱长B.使用更细颗粒的载体C.升高柱温D.增大载气流速8.在气相色谱分析中，如果两组分的峰完全重叠，则分离度R为（）。A.0B.0.5C.1.0D.1.59.氢火焰离子化检测器（FID）对下列哪种物质响应最小？（）A.烃类B.醇类C.酮类D.永久性气体（如,）10.气相色谱法中，调整保留时间反映了（）。A.组分与固定相的相互作用B.组分在流动相中的停留时间C.死体积的大小D.进样量的多少11.选择固定液时，通常遵循“相似相溶”原则，其目的是（）。A.提高柱效B.增加保留时间C.改善分离度D.缩短分析时间12.评价气相色谱检测器性能的指标不包括（）。A.灵敏度B.检测限C.线性范围D.保留时间13.在气相色谱中，色谱峰的半峰宽（）与峰底宽（W）的关系是（）。A.WB.WC.=D.W14.某组分在色谱柱中的分配系数K越大，则其（）。A.保留时间越短B.保留时间越长C.峰宽越窄D.响应值越高15.毛细管气相色谱柱相比于填充柱，其主要优点是（）。A.载气消耗量大B.柱容量大C.柱效高D.适用于常量分析16.气相色谱定量分析中，如果采用归一化法，则要求（）。A.所有组分都必须出峰B.进样量必须非常准确C.必须使用内标物D.只需要校正因子17.热导池检测器（TCD）的灵敏度主要取决于（）。A.载气与组分热导率的差异B.载气的流速C.桥电流的大小D.池体温度18.在气相色谱分析中，程序升温技术主要用于分离（）。A.沸点范围宽的复杂混合物B.沸点相近的同分异构体C.极性相似的化合物D.气体混合物19.下列哪种情况适合使用内标法进行定量？（）A.样品中所有组分都能出峰B.样品组分多且只需测定其中几个组分C.进样量非常精确D.样品很简单20.色谱柱的老化目的是（）。A.增加柱长B.除去固定相中残留的溶剂和低沸点杂质C.提高载气流速D.检查气路气密性二、多项选择题1.气相色谱仪的基本组成部分包括（）。A.气路系统B.进样系统C.分离系统（色谱柱）D.检测系统E.数据记录处理系统2.下列哪些参数会影响气相色谱的分离度？（）A.柱长B.固定相的性质C.柱温D.载气流速E.进样量3.关于速率理论（范第姆特方程），下列说法正确的是（）。A.涡流扩散项与载体粒度有关B.分子扩散项与载气流速成正比C.传质阻力项与固定液膜厚度有关D.载气最佳流速存在一个极小值E.塔板高度随流速变化有一极小值4.下列检测器中，属于质量型检测器的是（）。A.FIDB.TCDC.ECDD.FPDE.NPD（氮磷检测器）5.气相色谱定量分析方法包括（）。A.归一化法B.外标法C.内标法D.标准加入法E.峰高法6.选择气相色谱固定液时，应考虑的因素有（）。A.样品的极性B.样品的沸点C.化学官能团D.固定液的热稳定性E.柱管的材质7.评价色谱柱柱效的参数有（）。A.理论塔板数（n）B.理论塔板高度（H）C.有效塔板数（）D.分离度（R）E.保留时间（）8.导致色谱峰扩张（变宽）的原因包括（）。A.涡流扩散B.分子扩散C.传质阻力D.进样速度慢E.柱外效应9.下列关于电子捕获检测器（ECD）的描述，正确的是（）。A.是一种高灵敏度的选择性检测器B.对含电负性元素（如卤素）的化合物特别灵敏C.操作时通常使用氮气或氩气作载气D.线性范围较宽E.对烃类物质响应很高10.气相色谱分析中，载气的作用是（）。A.携带样品通过色谱柱B.参与分离过程C.作为检测器的工作气体（如FID中的燃气、助燃气）D.清洗系统E.保护热丝三、填空题1.气相色谱法是以流动相为气体，固定相为_________或_________的色谱分离分析方法。2.气相色谱仪的核心部件是_________，混合物的分离过程主要在这里完成。3.在气相色谱中，保留时间（）等于_________与_________之和。4.范第姆特方程的数学表达式为H=A++Cu，其中5.色谱柱的分离效能用_________来衡量，而分离的好坏用_________来评价。6.气相色谱定量分析中，校正因子（f）主要用于校正_________对不同组分响应的差异。7.热导池检测器（TCD）是基于_________的差异进行检测的，而氢火焰离子化检测器（FID）是基于_________进行检测的。8.在毛细管气相色谱中，按制备方式可分为_________毛细管柱和_________毛细管柱。9.为了分离沸点相差较大的混合物，通常采用_________气相色谱法。10.气相色谱定性分析中，最常用的方法是利用_________进行定性，即通过比较已知物和未知物的保留值。11.在气相色谱分析中，进样量过大会导致_________，从而影响分离效果。12.衡量检测器灵敏度的指标是_________，衡量检测器检测能力的指标是_________。13.相对保留值（）是指组分i与参比组分s的_________之比，它只与_________和_________有关，不受操作条件影响。14.气相色谱固定相可分为_________固定相和_________固定相两大类。15.在使用FID检测器时，通常使用的三种气体是：_________、_________和_________。四、判断题1.气相色谱法主要用于分析有机化合物，不能分析无机化合物。（）2.死时间（）是指不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间。（）3.理论塔板数（n）越大，说明色谱柱的分离效果越好。（）4.在气相色谱中，载气的流速越快，分析速度就越快，因此流速越高越好。（）5.氢火焰离子化检测器（FID）是破坏性检测器，而热导池检测器（TCD）是非破坏性检测器。（）6.只要两组分的保留时间不同，就一定能实现完全分离。（）7.内标法可以消除进样量不准确和操作条件波动带来的误差。（）8.电子捕获检测器（ECD）特别适合于分析痕量的含电负性元素的化合物。（）9.气相色谱柱的温度必须恒定，不能变化。（）10.分离度R=五、简答题1.简述气相色谱法的分离原理。2.写出范第姆特方程中三项的物理意义，并说明如何根据该方程选择最佳载气流速。3.试比较热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）的工作原理、特点及应用范围。4.在气相色谱分析中，为什么要使用程序升温？程序升温适用于什么样的样品分析？5.简述气相色谱定性分析的方法及其局限性。6.什么是内标法？内标物应具备哪些条件？六、计算题与综合分析题1.在一根1.0米长的气相色谱柱上，分离某两组分，得到如下色谱数据：组分A的保留时间为4.50min，半峰宽为0.20min；组分B的保留时间为5.10min，半峰宽为0.25min；死时间为1.00min。(1)计算组分A和组分B的调整保留时间。(2)计算组分B对组分A的相对保留值。(3)计算该色谱柱对组分B的理论塔板数和有效塔板数。(4)计算两组分的分离度R，并判断是否完全分离。2.某气相色谱柱在载气流速为20mL/min时，测得范第姆特方程中的各项参数为：A=0.051cm,B=(1)计算此时的塔板高度H。(2)计算最佳载气流速及对应的最佳塔板高度。3.用气相色谱法分析某混合物中组分i的含量。以组分s为内标物。准确称取样品0.2500g，加入内标物0.0500g。进样分析后，测得组分i的峰面积为150m，组分s的峰面积为100m。已知组分i相对于组分s的相对质量校正因子=1.254.在一根2米长的色谱柱上，测得两组分的分离度为0.8。若要使两组分达到完全分离（R=参考答案一、单项选择题1.B2.A3.C4.B5.A6.D7.B8.A9.D10.A11.C12.D13.A14.B15.C16.A17.A18.A19.B20.B二、多项选择题1.ABCDE2.ABCD3.ACE4.ADE5.ABCD6.ABCD7.ABC8.ABCDE9.ABC10.AB三、填空题1.固体吸附剂；液体（固定液涂在载体上）2.色谱柱3.死时间（）；调整保留时间（）4.涡流扩散；分子扩散；传质阻力5.理论塔板数（或塔板高度）；分离度6.检测器7.物质的热导系数；有机物在氢火焰中燃烧产生的离子8.空心；填充9.程序升温10.保留值11.色谱峰变宽或拖尾12.灵敏度（S）；检测限（D）13.调整保留时间；柱温；固定相性质14.固体；液体15.载气（如）；燃气（）；助燃气（Air）四、判断题1.×（气相色谱也可分析某些可转化为气体的无机化合物或永久性气体）2.√3.×（柱效高（n大）是分离好的必要条件，但不是充分条件，还取决于相对保留值）4.×（流速过高会导致传质阻力增大，柱效降低）5.√6.×（还需要有足够的柱效，即峰宽要足够窄）7.√8.√9.×（可以使用程序升温）10.√五、简答题1.简述气相色谱法的分离原理。答：气相色谱法利用混合物中各组分在流动相（载气）和固定相（固体吸附剂或固定液）间分配系数的差异。当两相作相对运动时，组分在两相间进行反复多次的分配（溶解-挥发或吸附-解吸）。由于各组分分配系数不同，它们在柱内的运行速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，各组分彼此分离，按一定的顺序依次流出色谱柱。2.写出范第姆特方程中三项的物理意义，并说明如何根据该方程选择最佳载气流速。答：范第姆特方程为H=(1)A为涡流扩散项：与填充物颗粒大小及均匀性有关，表示气流在填充物中流动路径紊乱造成的峰扩张。(2)B/(3)Cu选择最佳流速：塔板高度H对流速u求导，令dH/du=3.试比较热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）的工作原理、特点及应用范围。答：(1)TCD：基于被测组分与载气热导系数的差异。特点：通用型检测器，对有机物和无机物均有响应，结构简单，不破坏样品，但灵敏度较低。应用：适用于常量分析及H2、O2、N2等永久性气体的分析。(2)FID：基于有机物在氢火焰中燃烧形成离子，在电场作用下产生微电流。特点：专属型检测器（质量型），对含碳有机物灵敏度高，对非烃类气体响应小，线性范围宽，结构简单，但破坏样品。应用：广泛应用于痕量有机物的分析，尤其是石油化工领域。4.在气相色谱分析中，为什么要使用程序升温？程序升温适用于什么样的样品分析？答：使用程序升温是为了解决恒温色谱分离宽沸程混合物时的矛盾。恒温下，低沸点组分出峰快且峰形尖锐，但高沸点组分出峰慢且峰形扁平，甚至无法在合理时间内流出。程序升温通过在分析过程中逐渐升高柱温，使各组分能在其最佳柱温下流出。既保证了低沸点组分的分离度，又缩短了高沸点组分的保留时间，改善峰形。适用范围：沸点范围宽、组分复杂的复杂混合物样品。5.简述气相色谱定性分析的方法及其局限性。答：方法：(1)利用保留值定性：在相同色谱条件下，比较已知标样和未知物的保留时间（或保留体积）。(2)利用相对保留值定性：消除了某些操作条件的影响，准确性更高。(3)利用加入已知物增加峰高定性。(4)利用保留指数（Kovats指数）定性。局限性：(1)需要已知的标准物质作对照。(2)仅靠保留值定性不可靠，不同的物质可能在同一条件下具有相同的保留值（共流出）。(3)难以准确鉴定未知的新化合物。6.什么是内标法？内标物应具备哪些条件？答：内标法是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出组分含量的方法。内标物应具备的条件：(1)应是试样中不存在的纯物质。(2)内标物的色谱峰应与被测组分峰靠近，但能完全分离（R≥(3)内标