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文档简介

1范围本规程适用于烟草监管所需的烟用丝束、烟用滤棒(滤嘴棒)、卷烟纸、空管烟以及茶烟、花烟等产品的鉴别检测。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本规程必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本规程;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。GB/T12655-2017卷烟纸基本性能要求GB/T22838.5卷烟和滤棒物理性能的测定第5部分:卷烟吸阻和滤棒压降GB/T22838.6卷烟和滤棒物理性能的测定第6部分:硬度GB/T22838.11卷烟和滤棒物理性能的测定第11部分:卷烟熄火GB/T23227卷烟纸、成形纸、接装纸、具有间断或连续透气区的材料以及具有不同透气带的材料透气度的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本规程。烟用丝束用于加工烟用滤棒,由大量连续长丝集束并卷曲而成的长条带状纤维束。二醋酸纤维素丝束以天然高分子纤维素二醋酸酯为原料加工制成的丝束。聚丙烯丝束以聚丙烯树脂为原料加工制成的丝束。烟用滤棒以烟用丝束、植物纤维、滤棒成型纸等为主要原料,通过加工、卷制、分切等工艺制成的对卷烟烟气具有过滤作用的圆柱形棒。醋酸纤维滤棒以二醋酸纤维素丝束、滤棒成型纸等为主要原料加工制成的滤棒。聚丙烯丝束滤棒以聚丙烯丝束、滤棒成型纸等为主要原料加工制成的滤棒。4烟用特征特性4.1烟用丝束4.1.1外观形态外观形态如下:a)由大量连续、规则的长丝组成,呈卷曲的长条带状纤维束;b)丝束经纵、横向拉伸后纤维交织成网状。4.1.2理化项目理化项目要求见表1。表1理化项目a由于相同材料的纤维因样品的来源、加工工艺、所使用的仪器等不同,可能在其红外光谱的峰形及小的差异,但并不影响其整体特征的判别。4.2烟用滤棒4.2.1外观形态外观形态如下:a)由纤维或其他材料构成的圆柱体;b)与卷烟的圆周相适宜且具有过滤作用。4.2.2理化项目4.2.2.1以纤维为主要原料制成的滤棒,其红外吸收光谱特征频率、溶解性能、压降和硬度的要求见表2。4.2.2.2以其他材料制成的滤棒,其压降、硬度的要求见表2。表2理化项目-%因样品的来源、加工工艺和检测仪器不同,可能在其红外光谱的峰形及出峰位置上呈现微小的差适用于长度为80mm~150mm的常规滤棒,其他长度的滤棒,压降测试结果按照常规滤棒长度进行比例换4.3卷烟纸4.3.1外观形态外观形态如下:a)未经分切的卷筒状纸或平板纸。b)分切后成盘状纸或平张纸,宽度约为17mm~62mm。4.3.2理化项目理化项目的要求见表3。表3理化项目阴燃距离%5检测内容5.1总则5.1.1按照外观形态、理化项目的顺序进行检测,分析检测样品的检测结果和烟用特征特性的符合性。5.1.2综合得出检测结论。5.2外观形态5.2.1盘状纸或平张纸的宽度采用量程不小于150.0mm,分辨力不低于0.5mm的尺子进行测量,结果修约至1mm。5.2.2其他外观形态的检测采用视检进行。5.3理化项目5.3.1红外吸收光谱特征频率的测定按照附录B的规定进行。5.3.2溶解性能的测定按照附录C的规定进行。5.3.5阴燃距离为纸张点燃后连续阴燃的距离。5.3.5.1卷筒状纸、平板纸或者分切后盘状纸阴燃距离的测定参照GB/T12655-2017附录A的规定进行;平张纸或者空管烟空管用纸阴燃距离的测定参照GB/T22838.11的相关规定进行,平张纸应卷成筒状;茶烟、花烟将烟支内的原料剔除,包裹用纸阴燃距离的测定参照GB/T22838.11的相关规定进行。5.3.5.2采用量程不小于150.0mm,分辨力不低于0.5mm的尺子,测量纸张的原始长度Lo,修约至0.1mm;若阴燃过程出现熄火,测量纸张剩余的最短长度L1,修约至0.1mm;阴燃距离以(Lo-L₁)的差值表示,修约至0.1mm。5.3.5.3共测试5个样品,结果以5次测定结果的算术平均值表示,修约至1mm。5.3.6钾离子含量的测定按照附录D的规定进行。5.3.7透气度的测定按照GB/T23227的规定进行,结果以10次测定结果的算术平均值表示,修约至1cm³/(min·cm²)。6检测结论6.1.1检测样品的外观形态符合4.1.1的要求,且红外吸收光谱特征频率和溶解性能符合4.1.2对同一种纤维的要求,检测结论为烟用丝6.1.2检测样品的外观形态符合4.1.1的要求,红外吸收光谱特征频率和溶解性能不符合4.1.2对同一种纤维的要求,检测结论为烟用丝6.1.3检测样品的外观形态不符合4.1.1的要求,检测结论为不是烟用丝束。6.2滤棒6.2.1检测样品的外观形态符合4.2.1的要求、红外吸收光谱特征频率和溶解性能符合4.2.2对同一种纤维的要求,且压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为烟用滤棒(醋酸纤维滤棒/聚丙烯丝束滤棒)。6.2.2检测样品的外观形态符合4.2.1的要求、红外吸收光谱特征频率和溶解性能不符合4.2.2对同一种纤维的要求,但压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为烟用滤棒(其他纤维)。6.3.1检测样品的外观形态符合4.3.1的要求之一,且理化项目检测结果均符合4.3.2的要求,检测结论为卷烟纸。6.3.2检测样品的外观形态符合4.3.1的要求之一,且理化项目中任一项检测结果符合4.3.2的要求,检测结论为应是卷烟纸。6.3.3检测样品的外观形态不符合4.3.1的要求,或理化项目检测结果均不符合4.3.2的要求,检测结论为不是卷烟纸。6.4空管烟6.4.1检测样品外观形态为卷烟形状、可填充烟丝,检测结论为空管烟。6.4.2检测样品滤嘴的红外吸收光谱特征频率和溶解性能符合4.2.2对同一种纤维的要求,且压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(醋酸纤维滤棒/聚丙烯丝束滤棒)。6.4.3检测样品滤嘴的红外吸收光谱特征频率和溶解性能不符合4.2.2对同一种纤维的要求,但压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(其他纤维)。6.4.6检测样品空管的理化项目检测结果均符合4.3.2的要求,检测结论为空管用纸是卷烟纸。6.5茶烟、花烟6.5.1检测样品滤嘴的红外吸收光谱特征频率和溶解性能符合4.2.2对同一种纤维的要求,且压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(醋酸纤维滤棒/聚丙烯丝束滤棒)。6.5.2检测样品滤嘴的红外吸收光谱特征频率和溶解性能不符合4.2.2对同一种纤维的要求,但压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(其他纤维)。6.5.3检测样品滤嘴的压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(其他材料)。6.5.4检测样品滤嘴的压降或硬度检测结果不符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是伪劣烟用滤棒。6.5.5检测样品空管理化项目检测结果均符合4.3.2的要求,检测结论为包裹用纸是卷烟纸。样品抽样原则鉴别检测所需样品的抽样可按以下原则进行。按照产品名称(或品名)、规格、商标等情况进行分类。以分类一致的样品作为一个抽样批。A.2.1从抽样批中随机选取1包丝束。A.2.2打开外包装,按照丝束带在包内的摆放形式,用取样板卷绕抽取约2m丝束,迅速放入清洁、干燥的自封袋内保存。A.3.2数量在120支或以上的散支滤棒,从抽样批中随机抽取120支。A.3.3数量不足120支的散支滤棒,则全数抽取但不少于60支。从检验批中随机抽取1盘。A.4.2卷筒状纸从抽样批中随机抽取1筒,再从每筒中纵向裁取长度不小于400mm,宽度约30mm,厚度不小于20mm的纸叠,标注正面后,用相同宽度的硬纸板夹紧并固定。A.4.3平板纸从抽样批中纵向裁取长度不小于400mm,宽度约30mm,厚度不小于20mm纸叠,标注正面后,用相同宽度的硬纸板夹紧并固A.4.4平张纸A.5空管烟A.5.1包装单位为完整盒装的,从抽样批中随机抽取3盒,再从每盒随机抽取60支,合计180支。A.5.2数量在180支或以上的散支空管烟,从抽样批中随机抽取180支。A.5.3数量不足180支的散支空管烟,则全数抽取但不得少于160支。A.6茶烟、花烟A.6.1包装单位为完整条装的,从抽样批中随机抽取1条。A.6.2数量在180支或以上的散支,从抽样批中随机抽取180支。A.7在A2~A6基础上,鉴别检测确需的,应适当增加抽样数量。A.8其他抽样记录和样品信息应满足烟草监管需要和鉴别检测需要。对于卷筒状纸或平板纸样品,应对外包装和现场进行拍照或者录制视频后再进行样品的抽取,并将照片或者视频资料以及抽取的样品一并送至检测机构。红外吸收光谱特征频率的测定以一束红外光照射试样,试样的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。将吸收值与相应的波数作图,即可获得该试样的红外吸收光谱,红外光谱中的每一个特性吸收谱带都包含了试样分子中基团和化学键的信息,将试样的红外光谱与已知的红外光谱进行比较。B.2仪器傅立叶红外光谱仪,波数(4000-650)cm⁻¹,并带有衰减全反射(ATR)附件。B.3试样制备B.3.2滤棒、空管烟(茶烟、花烟)滤嘴:随机抽取5支样品,去掉成型纸(若有),将纤维松散后取适量纤维作为试样。B.4试验步骤B.4.1按照操作说明书对仪器进行校准。B.4.2设定测试参数,扫描范围(4000-650)cm-¹,扫描次数32次,分辨率4cm-¹。扫描一个背景光谱。B.4.4将试样红外吸收光谱图与已知的烟用二醋酸纤维素纤维或烟用聚丙烯纤维标准红外光谱图(见图B.1和图B.2)进行比较,根据其主要吸收谱带及特征频率,测定试样是否为烟用二醋酸纤维素纤维或者烟用聚丙烯纤维。图图B.2烟用聚丙烯纤维红外光谱图溶解性能的测定C.1原理利用纤维在化学试剂中的溶解特性分析纤维种类。C.2试剂与仪器C.2.1分析天平,感量为1mg。C.2.3蒸馏水。C.2.470%(体积分数)丙酮溶液。C.3.1丝束:剪取约10cm丝束样品,取其中间三分之一丝束并拉伸消除卷曲,尽量将丝束纵横方向拉伸至单根纤维状态作为试样。C.3.2滤棒、空管烟(茶烟、花烟)滤嘴:随机抽取5支样品,去掉成型纸(若有),将纤维松散后取适量纤维作为试样。C.4试验步骤C.4.1称取试样约0.05g-0.1g,精确至0.001g,置于100mL烧杯中,注入50mL70%丙酮溶液,在常温下充分摇动,观察纤维的溶解情况。C.4.2每个试样取样2份进行试验,如溶解结果差异显著,重新试验。钾离子含量的测定电感耦合等离子体质谱法D.1原理试样用硝酸溶液萃取处理后,在选定的仪器参数下,在线加入内标,用电感耦合等离子体质谱仪测定;以质荷比强度与钾离子浓度的定量关系,测定检测样品溶液中钾离子浓度,计算得出样品中钾离子含量。D.2试剂与材料除特别要求外,均应使用优级纯试剂。D.2.1水,比阻抗值(电阻率)≥18.2MQ·cm。D.2.4钾元素标准溶液(1000mg/L)。D.2.5锗元素内标溶液(1000mg/L)。D.2.6标准储备溶液(100mg/L):准确移取5mL标准溶液(D.2.4),用硝酸溶液(D.2.3)稀释定容至50mL。D.2.7标准工作溶液:分别移取0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL标准储备溶液(D.2.6),用硝酸溶液(D.2.3)稀释定容至50mL配制成标准系列工作溶液,其浓度范围应涵盖试样中检测到的钾离子浓度。表D.1给出了推荐浓度。表D.1钾系列标准工作溶液推荐浓度钾/(mg/L)12345D.2.8标准空白溶液:采用硝酸溶液(D.2.3)作为标准空白溶液。D.2.9内标工作溶液(1mg/L):移取0.05mL内标溶液(D.2.5)用硝酸溶液(D.2.3)稀释定容至50mL。D.3仪器D.3.2塑料萃取瓶,100mL。D.3.3分析天平,感量为0.1mg。D.3.4电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。D.3.5超声清洗机。D.4分析步骤D.4.1随机抽取适量检测样品,裁成不大于1cm×1cm的试样。D.4.2称取0.1g-0.2g试样,精确至0.1mg,置于100mL塑料萃取瓶(D.3.2)中,加入50mL硝酸溶液(D.2.3),超声萃取30min,萃取液经0.45μm水相滤膜(D.2.10)过滤后上机测D.4.3空白试验,在不加样品的情况下按照D.4.2进行空白试验。D.4.4仪器准备按照仪器说明操作电感耦合等离子体质谱仪。表D.2给出了参考的操作条件,应根据不同的仪器型号采取适当的参数。表D.2电感耦合等离子体质谱仪测定条件He(碰撞反应)3内标元素

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