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文档简介
第一章
认识有机化合物第四节研究有机化合物普通步骤和方法(1)第1页教学目标:
1、掌握有机化合物分离提纯惯用方法和分离原理
2、了解判定有机化合物结构普通过程与方法
教学重点:
有机化合物分离提纯惯用方法和分离原理
第2页内容复习1、混合物分离中惯用操作有哪些?2、过滤、结晶基本原理和操作要领?3、分离除杂基本标准:怎样取得一个纯净有机产品呢?1)起源:不增、不减、易分、复原2)分离提纯方法天然或人工合成3)确定分子结构:组成元素分子组成分子结构考虑试验式分子式结构式第3页即研究有机化合物要经过以下几个步骤:粗产品分离提纯定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析测定分子量结构分析试验式或最简式分子式结构式每一个操作步骤是怎样完成呢?第4页一、分离提纯
1、蒸馏:利用混合物中各种成份沸点不一样而使其分离方法。如石油分馏;惯用于分离提纯液态有机物;条件:有机物热稳定性较强、含少许杂质、与杂质沸点相差较大(30℃左右)书本P.17试验1-1工业乙醇蒸馏含杂工业乙醇95.6%(m/m)工业乙醇无水乙醇(99.5%以上)蒸馏加吸水剂蒸馏第5页蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水使用前要检验装置气密性!第6页2、重结晶:
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不一样而将其杂质除去方法。
关键:选择适当溶剂。选择溶剂条件:(1)杂质在溶剂中溶解度很小或很大;(2)被提纯有机物在此溶剂中溶解度受温度影响较大。
比如:苯甲酸重结晶P.18图1-8粗产品热溶解热过滤冷却结晶提纯产品是不是温度越低越好???第7页3、萃取:原理:利用混合物中一个溶质在互不相溶两种溶剂中溶解性不一样,用一个溶剂把溶质从它与另一个溶剂组成溶液中提取出来方法。主要仪器:分液漏斗操作过程:振荡静置分液第8页萃取包含:1)液—液萃取:是利用有机物在两种互不相溶溶剂中溶解性不一样,将有机物从一个溶剂转移到另一个溶剂过程。2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物过程。(专用仪器设备)4、色谱法:阅读P.19
利用吸附剂对不一样有机物吸附作用不一样,分离、提纯有机物方法。比如:用粉笔分离色素……第9页布置作业:P.231
P.255第10页第一章
认识有机化合物第四节研究有机化合物普通步骤和方法(2)第11页教学目标:
1、掌握有机化合物定性分析和定量分析基本方法
2、了解判定有机化合物结构普通过程与数据处理方法
教学重点:
有机化合物组成元素分析与相对分子质量测定方法;分子结构判定第12页研究有机化合物要经过以下几个步骤:粗产品分离提纯定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析测定分子量结构分析试验式或最简式分子式结构式每一个操作步骤是怎样完成呢?第13页二、元素分析与相对分子质量测定1、元素分析:定性分析——有机物组成元素分析;定量分析——分子内各元素原子质量分数李比希氧化产物吸收法当代元素分析法数据经处理后即可确定有机物试验式(最简式)分析方法
例:某含C、H、O三种元素未知物A,经燃烧分析试验测定该未知物A中碳质量分数为52.16%,氢质量分数13.14%试求该未知物A试验式。(最简式)第14页2、相对分子质量测定——质谱法原理:用高能电子流轰击样品,使分子失去电子变成带正电荷分子离子和碎片离子,在磁场作用下,因为它们相对质量不一样而使其抵达检测器时间也先后不一样,其结果被统计为质谱图。乙醇质谱图相对丰度(RA)——以图中最强离子峰(基峰)高为100%,其它峰峰高则用相对于基峰百分数表示。29CH3CH2+CH2=OH+CH3CH=OH+CH3CH2OH+100%060%20%503020
质荷比最大数据表示未知物A相对分子质量。第15页有机物A分子式为:(C2H6O)=C2H6O相对分子质量试验最简式量C2H6O分子结构怎样呢?三、分子结构判定:可用以下方法对分子结构进行判定1、红外光谱:阅读P.212、核磁共振氢谱:阅读P.223、X-射线晶体衍射技术第16页1、红外光谱:
在有机物分子中,组成化学键或官能团原子处于不停振动状态,其振动频率与红外光振动频率相当。所以,当用红外线照射有机物分子时,分子中化学键或官能团可发生振动吸收,不一样化学键或官能团吸收频率不一样,在红外光谱图上将处于不一样位置,从而可取得分子中含有何种化学键或官能团信息。P.22图:吸收越强,透过率越低,则说明含有该种原子团(官能团)第17页2、核磁共振氢谱:
氢原子核含有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能经过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪能够统计到相关信号,处于不一样环境中氢原子因产生共振时吸收电磁波频率不一样,在图谱上出现位置也不一样,各类氢原子这种差异被称作化学位移;而且吸收峰面积与氢原子数成正比.P.23图由上述图谱可知:未知物A结构应为CH3CH2OH第18页研究有机化合物要经过以下几个步骤:粗产品分离提纯定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析测定分子量结
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