CN117567464B 马齿苋中一种新吡啶类生物碱化合物及其提取分离方法和用途 （辽宁中医药大学）

马齿苋中一种新吡啶类生物碱化合物及其hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid。还提供上述生物碱化合物的提[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-2。7.根据权利要求2所述的提取分离方法，其特征9.一种如权利要求1所述的从马齿苋药材中分离出的生物碱化合物在制备抗炎药物、3已经有数千年的用药历史，分布广泛，资源丰富，具有非常强的适应性和顽强的生命力。[0005]为实现本发明的上述目的，本发明提供一种新吡啶类生物碱化合物，分子式为methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamic4[0013]步骤5：将步骤4中所得物再经预处理的葡聚糖凝胶柱(SephadexLH-20)层析分(体积百分数)为流动相进行等度洗脱，最终得到本发明所述的新吡啶类生物碱化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-[0022]本发明还提供一种如上所述的从马齿苋药材中分离出的(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)[0024]本发明中所述新吡啶类生物碱化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的分离和药5hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid及其盐和衍生物可以作为[0025]图1为本发明新吡啶类生物碱化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的1H-NMR光谱[0026]图2为本发明新吡啶类生物碱化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的13C-NMR光谱[0027]图3为本发明新吡啶类生物碱化合物(1-([0028]图4为本发明新吡啶类生物碱化合物(1-([0029]图5为本发明新吡啶类生物碱化合物(1-([0030]图6为本发明新吡啶类生物碱化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的COESY光谱[0031]图7为本发明新吡啶类生物碱化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的ROESY光谱[0032]图8为本发明新吡啶类生物碱化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的高分辨质谱[0033]以下实施例将有助于对本发明的了解，但这些实施例仅methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamic(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)6methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid和DEPT谱，化合物中存在13个碳共振峰，包括2个甲基(δC10.66,15.23)，5个亚甲基(δ7H明3-甲基-2氨基甲酸-1-氧代戊烷与吡啶通过N-1’-C-1相连。根据以上信息，再结合HR-[0045]本发明还提供吡啶类生物碱化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的提取分离方[0050]步骤5：将步骤4中所得物再经预处理的葡聚糖凝胶柱(SephadexLH-20)层析分methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的抗炎作用。8[0055]1.1药品和试剂：实验所用吡啶类生物碱化合物由上述方法制备，纯度为96％。组加入不同浓度的本发明化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]组加入本发明化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid(1μM～20μM)培育1h后，在每孔加入LPS[0063]实验结果表明本发明化合物(1-(1,3,4,5triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid对LPS诱导的巨噬细胞9[0069]表3本发明化合物对LPS诱导的RAW264.7细胞分泌的IL-1β和TNF-α含量的影响(均methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的抗胆碱酯酶作用。扁豆碱(上海瀚翔生物科技有限公司)，碘代硫化乙酰胆碱(ATCI)和乙酰胆碱酯酶(AChE)分之一天平(瑞士METTLER)，HH-4型数显恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-AChE(0.2U/mL)，于37℃下孵育10分钟后，加入10μL的ATCI(4mmol/L)和10μL的DTNBmethyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的抗氧化作用。4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-1mL样品溶液的混合溶液作为对照组。各化合物DPPH清除率按下列公式计算(A代表吸光4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid及其提取分离方法，(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-