阿莫西林克拉维酸钾片（7：1）质量复核标准A19990142

阿莫西林克拉维酸钾片（7：1）AmoxilinKelaweisuanjiaPian(7:1)AmoxicillinandClavulanatePotassiumTablets(7:1)本品为阿莫西林和克拉维酸钾的混合制剂，含阿莫西林（C16H19N3O5S）和克拉维酸（C8H9NO5）应分别为标示量的90%~105.0%。【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后，显白色或淡黄色。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应分别与阿莫西林和克拉维酸对照品主峰的保留时间一致。【检查】酸碱度取本品三片，加入30ml水中，轻轻搅动，待本品崩解后测定pH值，应为4.5-7.5。水分取供试品含量测定项下内容物，照水分测定法（中国药典2000年版二部附录VIIIM第一法）测定，含水分不得过10.0%。有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为磷酸二氢钾溶液(0.01mol/L,pH6.0);流动相B为乙腈-磷酸二氢钾溶液（0.01mol/L,pH6.0）(80：20)；线性梯度洗脱：时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%)0 95 50.5 95 530.5 59 4132 95 540 95 5流速为每分钟1.0ml；检测波长为215nm。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，阿莫西林的保留时间约为10分钟，其色谱峰理论塔板数应不小于2000；计算数次进样结果，其相对标准差(RSD)不得过2.0%。对照品溶液的制备取阿莫西林对照品，精密称定，用流动相A溶解，并稀释成每1ml中约含阿莫西林50μg的溶液，摇匀。供试品溶液的制备取本品，精密称定，用流动相A溶解，并稀释成每1ml中约含阿莫西林1mg的溶液，摇匀。测定法分别取供试品溶液和对照品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品中保留时间大于阿莫西林的杂质含量。以阿莫西林计，任意单个杂质的含量不得过0.9%，杂质总量不得过4.4%。溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录XC第二法），以水为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作。30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水稀释成每1ml中约含阿莫西林243μg和克拉维酸34.7μg的溶液,以含量测定项下的对照品溶液作为对照品溶液，照含量测定项下的方法测定，分别计算出每片中阿莫西林和克拉维酸的溶出量，阿莫西林的限度为标示量的85%，克拉维酸的限度为标示量的80%，应符合规定。其它应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IA）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml溶解，用磷酸或10mol/L氢氧化钠溶液调pH值至4.4±0.1，再用水稀释至1000ml）─甲醇（95：5）为流动相；检测波长为220nm。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，阿莫西林峰和克拉维酸峰的分离度应不小于3.5；计算数次进样结果，其相对标准差(RSD)不得过2.0%。对照品溶液的制备分别取阿莫西林和克拉维酸对照品，精密称定，加水制成每1ml中约含阿莫西林0.28mg，克拉维酸0.04mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备与测定取本品20片，研细，混合均匀，精密称取适量，置100ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度（每1ml约含阿莫西林0.28mg，克拉维酸0.04mg），摇匀，滤过，取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林和克拉维酸混合对照品溶液按此法同样测定，按外标法分别计算出供试品中阿莫西林(C16H19N3O5S)和克拉维酸(C8H9NO5)的含量。【类别】抗生素类药。【注意】青霉素过敏者禁用。【规格】1.0g(C16H19N3O5S：C8H9