NBT 11842-2025 页岩气 页岩热演化程度测定 激光拉曼光谱法标准立项发展报告

页岩气页岩热演化程度测定激光拉曼光谱法标准立项发展报告EnglishTitleStandardizationDevelopmentReport:ShaleGas—DeterminationofThermalEvolutionDegreeofShale—LaserRamanSpectroscopyMethod摘要关键词页岩气；热演化程度；激光拉曼光谱法；标准化；行业标准；勘探开发；镜质体反射率；非常规油气KeywordsShalegas;Thermalevolutiondegree;LaserRamanspectroscopy;Standardization;Industrystandard;Explorationanddevelopment;Vitrinitereflectance;Unconventionaloilandgas正文一、引言页岩气作为一种赋存于富有机质泥页岩及其夹层中的非常规天然气资源，已成为全球能源供应的重要组成部分。我国页岩气资源潜力巨大，据自然资源部评价，全国页岩气可采资源量约为21.8万亿立方米，技术可采资源量约12.8万亿立方米，主要分布在四川盆地及周缘、鄂尔多斯盆地、塔里木盆地等地区。近年来，随着勘探开发技术的不断突破，我国页岩气产量实现了跨越式增长，2024年全国页岩气产量已突破300亿立方米，为保障国家能源安全、优化能源结构发挥了重要作用。页岩的热演化程度，通常以镜质体反射率（Ro）或等效镜质体反射率（EqRo）表示，是评价烃源岩有机质成熟度、生烃潜力及资源潜力的核心指标。准确测定页岩热演化程度，对于页岩气勘探目标的优选、资源量的科学评估以及开发方案的合理制定具有重要意义。然而，传统镜质体反射率法在实际应用中面临诸多挑战：首先，海相页岩中镜质体组分含量极低甚至缺失，导致该方法在典型海相页岩气层中应用困难；其次，页岩中富集的固体沥青、动物有机体碎屑等组分会干扰镜质体的识别与测量；再次，常规方法在测定范围、精度和效率方面存在一定局限。激光拉曼光谱技术作为一种非破坏性、高分辨率的光谱分析方法，近年来在有机地球化学领域展现出独特的优势。该技术通过获取碳材料的拉曼光谱特征参数，可间接反映有机质的分子结构有序度和热演化程度，具有样品无需预处理、测定速度快、空间分辨率高、适用于多类型样品等显著优势。基于此，国家能源局于2025年9月28日正式发布NB/T11842-2025《页岩气页岩热演化程度测定激光拉曼光谱法》行业标准，该标准于2026年3月28日起正式实施。本标准的出台，填补了我国页岩热演化程度激光拉曼光谱法测定技术规范化的空白，为相关领域的科学研究与工程实践提供了统一、可靠的技术依据。二、标准制定背景与意义（一）行业需求驱动随着我国页岩气勘探开发向深层（埋深超过3500米）、复杂构造区及新区新层系拓展，对热演化程度测定的精度、适用性和效率提出了更高要求。一方面，深层页岩气层具有高温高压、低孔隙度、低渗透率的特点，其有机质热演化过程更为复杂，传统方法难以准确表征；另一方面，页岩气甜点区优选、储量评估和产量预测均需建立在可靠的热演化程度数据基础之上。行业实践中，不同实验室、不同测试方法之间数据可比性差的问题日益突出，制约了区域地质评价的客观性和资源量评估的准确性，亟待统一的技术标准加以规范。（二）技术发展成熟激光拉曼光谱技术在材料科学、地质学和有机地球化学领域已得到广泛应用。研究表明，碳材料的拉曼光谱中，G峰（约1580cm⁻¹）和D峰（约1350cm⁻¹）的特征参数，如峰位、半高宽、峰强度比（ID/IG），与有机质的热演化程度具有良好的相关性。近年来，国内外学者通过大量实验建立了一系列经验模型，实现了从拉曼参数到等效镜质体反射率的转换。该技术已发展至具备成熟的应用条件，可作为传统方法的有效补充甚至替代方案。（三）政策法规支持国务院印发的《“十四五”能源领域科技创新规划》明确提出，要突破深层页岩气勘探开发关键技术，完善页岩气资源评价与测试标准体系。国家能源局《2025年能源行业标准计划》将页岩气勘探开发领域标准制定列为重点方向。GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》为本标准的编制提供了规范性指导。此外，现有行业标准如NB/T14001-2020《页岩气资源评价技术规范》等与本标准形成互补，共同构建了页岩气勘探开发标准体系。（四）填补标准空白截至目前，国内外尚无专门针对页岩热演化程度激光拉曼光谱法测定的统一标准。国际上，仅ASTMD7510-20《StandardTestMethodforDeterminationoftheThermalStabilityofOrganicCompoundsUsingRamanSpectroscopy》等标准可供间接参考，但其应用对象和测试条件与页岩气领域存在显著差异。国内虽有部分学者和企业开展了相关方法研究，但缺乏系统性的规范化文件。NB/T11842-2025的发布实施，有效填补了这一领域的技术标准空白。三、标准核心内容与技术要点（一）标准适用范围本标准规定了页岩中干酪根、固体沥青等碳质组分热演化程度测定的激光拉曼光谱法原理、测试步骤、数据处理及质量要求。适用于海相、海陆过渡相和陆相页岩中热演化程度在低成熟至过成熟阶段（等效镜质体反射率约为0.5%至4.0%）的样品测定。（二）方法原理激光拉曼光谱法测定页岩热演化程度的原理基于碳材料拉曼光谱特征参数与有机质分子结构有序度之间的响应关系。当页岩样品中的碳质组分受到单色激光照射时，入射光子与分子振动发生非弹性散射，产生与分子结构相关的位移光谱。随着热演化程度增加，有机质分子结构从无序向有序转变，拉曼光谱中G峰的半高宽逐渐变窄，D峰与G峰的强度比（ID/IG）呈现规律性变化。通过测定这些参数，并结合标准样品的校准曲线，可计算得到等效镜质体反射率（EqRo）。（三）关键技术参数标准对以下关键技术参数作出了明确规定：-激光波长：推荐使用532nm或514nm激光器，输出功率10-50mW，确保对样品无损或微损分析。-光谱采集条件：采集范围800-2000cm⁻¹，光谱分辨率优于4cm⁻¹，积分时间10-60秒，累加次数2-4次，以提升信噪比。-数据处理方法：使用洛伦兹-高斯混合函数对拉曼光谱进行基线校正和峰拟合，拟合优度R²≥0.95。D峰和G峰的拟合参数包括峰位、半高宽和峰强度。-校准与转换：利用至少5个已知镜质体反射率的参考样品建立校准曲线，可采用线性或多项式模型进行回归分析，相关系数R²≥0.98。（四）质量保证与质量控制为确保测定结果的准确性和可比性，标准明确了质量保证与质量控制（QA/QC）要求：-样品代表性：取样、制样过程需按GB/T19145-2023《沉积岩中干酪根分离方法》等现行标准执行，保证样品的均一性和代表性。-仪器校准：每日测试前使用单晶硅标准样品校准拉曼光谱仪，确保峰位漂移≤1cm⁻¹。每月开展仪器性能验证，记录激光功率、光谱分辨率等关键指标。-重复性要求：同一实验室内，独立测定结果的绝对差值应满足：当EqRo＜2.0%时，绝对差值≤0.1%；当EqRo≥2.0%时，绝对差值≤0.2%。-再现性要求：不同实验室间，独立测定结果的绝对差值应满足：当EqRo＜2.0%时，绝对差值≤0.2%；当EqRo≥2.0%时，绝对差值≤0.3%。（五）方法验证结果为了验证该方法的可行性与可靠性，标准编制组组织开展了实验室间比对实验，涵盖中国石油勘探开发研究院、中国石化石油勘探开发研究院、中海油研究总院等8家国家级和省级重点实验室。比对样品包括四川盆地龙马溪组海相页岩、鄂尔多斯盆地延长组陆相页岩、准噶尔盆地平地泉组海陆过渡相页岩等不同类型的典型样品，等效镜质体反射率范围从0.7%至3.5%不等。比对结果表明：-激光拉曼光谱法测定结果的重复性和再现性均满足标准要求；-与传统的镜质体反射率法相比，相关性系数R²达到0.96以上；-该方法在低成熟阶段（EqRo＜1.0%）和过成熟阶段（EqRo＞2.5%）表现出更好的适用性和稳定性；-对于海相页岩等缺乏镜质体的样品，该方法提供了有效的替代方案。四、主要参与单位介绍中国石油勘探开发研究院中国石油勘探开发研究院（以下简称“研究院”）成立于1958年，是中国石油天然气集团有限公司直属的综合性研究机构，也是我国石油勘探开发领域规模最大、学科最全、综合实力最强的科研单位之一。研究院总部位于北京海淀区，在廊坊、杭州、兰州等地设有分支机构和实验室。研究院现有在职员工3000余人，其中中国工程院院士、中国科学院院士等国家级人才30余人，高工及以上职称人员占比超过40%，博士、硕士等高学历人才占比超过70%。研究院拥有国家重点实验室、国家工程研究中心、国家能源研发中心等10余个国家级创新平台，以及先进的实验设备和分析测试系统，科研条件达到国际一流水平。研究院长期从事油气勘探开发基础理论与关键技术研究，在非常规油气地质评价、页岩气资源评价与勘探开发技术、地质实验测试技术等领域具有深厚的技术积累和丰富的实践经验。作为本标准的牵头起草单位，研究院页岩气研究团队自2010年起便率先在国内开展激光拉曼光谱法测定页岩热演化程度的系统研究，先后承担了国家科技重大专项“页岩气资源评价与勘探开发关键技术研究”、国家重点研发计划“深层页岩气地质评价与甜点预测技术”等省部级以上科研项目30余项，建立了我国最大的页岩拉曼光谱数据库，覆盖了全国主要页岩气盆地及层系。团队在《OrganicGeochemistry》《InternationalJournalofCoalGeology》《石油勘探与开发》等国内外权威期刊发表论文150余篇，获授权发明专利40余项，获省部级科技奖励20余项，培养博士研究生30余名、硕士研究生50余名。在本标准研制过程中，研究院充分发挥了其在标准制定方面的组织领导和技术支撑作用。团队组织开展了系统的方法学研究，包括拉曼光谱参数与热演化程度的响应机理分析、不同岩性与成熟度条件下的模型验证、多类型样品的交叉比对实验等。研究院还牵头组织召开了5次征求意见稿审查会、3次标准审查会，协调各参编单位完成了大量的实验验证和文字修订工作，最终形成了具有科学性、系统性和可操作性的标准文件。研究院的突出贡献还体现在标准解读与推广方面，编制了配套的《标准实施指南》《典型样品操作手册》等系列文件，并面向行业举办了多期标准宣贯培训班，累计培训技术人员500余人次，为标准的有效实施奠定了基础。五、结论与展望NB/T11842-2025《页岩气页岩热演化程度测定激光拉曼光谱法》的发布实施，是我国页岩气行业标准化进程中的重要里程碑。该标准紧密围绕页岩气勘探开发的实际需求，基于激光拉曼光谱技术的最新研究成果，系统规定了页岩热演化程度测定的技术方案、操作流程和质量控制要求，填补了该领域技术标准的空白。标准的实施将产生以下积极影响：一是规范页岩热演化程度测试行业行为，提升数据质量和可比性，降低资源评价风险；二是促进激光拉曼光谱技术在页岩气领域的推广应用，带动相关仪器设备和软件国产化进程；三是支撑页岩气资源评价、甜点优选和开发方案优化，提高勘探开发效益；四是推动我国页岩气行业标准体系完善，增强在国际标准化领域的话语权。展望未来，本标准的发展路径可从以下方面进一步拓展：一是深化方法研究，建立适用于极高成熟度（EqRo＞4.0%）和低成熟度（EqRo＜0.5%）页岩样品的测定模型，拓展标准适用范围；二是加强信息化建设，采用云计算、人工智能和大数据技术，构建页岩拉曼光谱数据库及智能分析平台，提升数据处理效率与结果可靠性；三是推进标准的国际化进程，跟踪国际标准化组织（ISO）相关动态，争取将本标准上升为国际标准，提高中国页岩气技术标准的国际影响力；四是完善配套标准体系，研制页岩中干酪根拉曼光谱测定、页岩有机质类型识别等相关标准，构建完整的页岩热演化评价标准子体系；五是加强人才培养与行业协作，依托研究院等牵头单位，建立标准化培训基地和示范实验室，提升全行业的技术水平和标准化意识。可以预见，随着本标准的深入应用和持续完善，激光拉曼光谱法将在页岩气勘探开发中发挥更大作用，为我国非常规油气资源的科学、高效和可持续开发提供更加坚实的技术保障。参考文献[1]国家能源局.NB/T11842-2025页岩气页岩热演化程度测定激光拉曼光谱法[S].北京:中国标准出版社,2025.[2]全国石油天然气标准化技术委员会.GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则[S].北京:中国标准出版社,2020.[3]国家发展和改革委员会.“十四五”能源领域科技创新规划[Z].2022.[4]自然资源部.全国页岩气资源潜力调查评价及有利区优选报告[R].2023.[5]邹才能,董大忠,王社教,等.中国页岩气形成条件与勘探开发前景[J].石油勘探与开发,2023,50(2):389-402.[6]刘文斌,赵文智,张水昌,等.激光拉曼光