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文档简介
酸残留量的测定液相色谱-串联质谱法2018-11-20实施2018-11-20实施本标准起草人：段劲生、孙明娜、高同春、郭恒心、许四五、李瑞、王梅、董旭、褚玥、吴彩玲、储昭才、余璐、朱玉杰、黄璠。工1液相色谱-串联质谱法本标准的方法定量限为0.02mg/kg。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与试样用水和含1%冰醋酸的经正己烷饱和的乙腈混合溶液提取后，经PSA(N-丙基乙二胺)净化，4.1甲醇：色谱纯又4.4冰醋酸。24.12微孔过滤膜(有机):13mm×0.2μm4.13.1标准储备液：分别准确称取适量的精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸，用色谱甲醇配置成浓度为5.5电子天平：感量0.01g和0.1mg。称取试样10g(精确至To.o1g)/,置于250mL三角瓶中，加入10mL蒸馏水，混匀后放置0.5h,加入50mL含1%冰醋酸的经正己烷饱和的乙腈溶液，25±2℃恒温振荡60min,静置10min,过滤到浓缩瓶中，再用30子上述提取液提取丰次，合并滤液，加氯化钠过饱和，盐析，取上层液，取2mL乙腈溶解液，放入称有150mgPSA的离心管中，涡旋混合1min,静置10min,取上流动相：A-5mmol/L醋酸铵的水溶液+0.1%甲酸(V:V),B-甲醇；3梯度时间流动相比例流动相A雾化气3L/min、干燥气15L/min均为高纯氮，碰撞气氩气230KPa;定量离子定性离子碰撞电压1碰撞电压2取精喹禾灵、代谢物喹禾灵酸的系列混合基质标准工作溶液(4.13.4)及试样溶液各5μL,注入按以上步骤，对同一试样进行平行测定。4..本方法在0.02mg/kg～2.0mg/kg添加浓度范围内的回收率在75%～110%之间。仅供学习交流使用，请勿传播或其他用途5rRrR仅供学习交流使用，请勿传播或其他用途(资料性附录)3.56精喹禾灵喹禾灵酸喹禾灵酸0图B.2精喹禾灵质谱图6
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