减压操作（原卷版）

微专题08减压操作

考法卷■

01

化学实验常用到“减压操作”，也频频出现实验综合题中，以考查考生分析问题解决问题能力。主要包括

两类：（1）以降低液体沸点为目的C液体沸腾也就是在某一温度条件卜.液体蒸汽压等于外压，外压降低则饱

和蒸汽压降低，导致液体沸点降低。即液体化合物的沸点与外界压力密切相关。当外界压力降低时，液体

沸腾温度就会降低，即沸点下降。这种“减压”共四类：减压蒸储（减压分储）；减压蒸发（减压浓缩）；减压干

燥（真空干燥）；水蒸气蒸馅。（2）以液体顺利“流出”为目的。通过改变盛装液体容器的内外气压，产生压力差，

利用气压差使容器中的液体顺利“流出这种“减压”常见共三类：喷泉实验；减压过滤（吸滤或抽滤）；恒压

漏斗。

1.（2022•湖北省选择性考试）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42C,易吸潮）可通过市售85%

磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21c易形成

2Hp04小20（熔点为30℃）,高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的

实验装置如下（夹持装置略）:

回答下列问题:

（DA的名称是___________oB的进水口为（填七”或“b”）。

（2）P2O5的作用是。

（3）空气流入毛细管的主要作用是防止_________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________o

（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为（填标号）。

A.<20℃B.30-35℃C.42~100℃

（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是o

2.（2022•浙江省1月选考保兴趣小组用四水醋酸钵［（CH3COO）2Mn-4H2O］和乙酰氯（CH3coe1）为原料制

备无水二氯化钵，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略):

笨乙酸氯

己知：①无水二氯化镒极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。

②制备无水二氯化锌的主要反应：(CH3co0)2Mn+CH3coe-jMnC121+2(CH3co0)2。。

③乙酰氯遇水发生反应：CHjCOCl+HzO—CHaCOOH+HCl。

请回答：

(1)步骤I：所获固体主要成分是(用化学式表示)。

(2)步骤I在室温下反应，步骤n在加热回流下反应，目的分别是。

(3)步骤【H：下列操作中正确的是_________0

A.用蒸储水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上

B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物

D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作

(4)步骤IV：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭

安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：。

纯化完成-()-()->()—()-将产品转至干燥器中保存

a.拔出圆底烧瓶的瓶塞

b.关闭抽气泵

c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温

d.打开安全瓶上旋塞

②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。

(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中镐元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品

中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学的方法。

3.(2021•湖北选择性考试)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对

超限HSbF6,的制备及性质进行了探究.由三氯化锚(SbCb)制备HSbR的反应如下:

80c

SbCl3+Cl2SbCl5SbCl5+5HF=HSbF6+5HCI

制备SbCk的初始实验装置如图（毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、

加热及搅拌装置略）。

相关性质如下表:

物质熔点沸点性质

SbCI373.4℃220.3℃极易水解

SbCl53.5℃1401分解,79*C/2.9kPa极易水解

接尾气处理

系统.真空泵

回答下列问题：

⑴实验装置中两个冷凝管（填“能”或“不能”）交换使用。

（2）试剂X的作用为、：

（3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b,减压转移（填仪器名称）中生成的至双口烧瓶中。

用真空泵抽气减压蒸储前，必须关闭的活塞是（填"a”或"b”）；用减压蒸储而不用常压蒸锚的主要原因

是。

（4）实验小组在由SbCk制备HSbFe时，没有选择玻璃仪器，其原因为。（写化学反应

方程式）

（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组杳阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，

如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为

CH3coOH4-H2so4=[CH3c（OH纭WHSO/-

以此类推，LhSCh与HSbF$之间的化学反应方程式为o

（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烧分子中碳氢键的活性大小

I

—CH

顺序为：甲基（-CM）〈亚甲基（-CH2一）〈次甲基（।）。写出2-甲基丙烷与反应的离子方程

式0

1.减压蒸储（分储）

操作原理：减压蒸储就是在低于大气压力下进行的蒸储操作。它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的

有机化合物的重要方法。利用上述原理，在蒸储装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物

在较低温度下沸腾而被蒸出。如苯甲醛常压下沸点为179℃/101.3kPa（760mmHg）,当压力降到

6.7kPa（50mmHg）时，沸点为95℃：水杨酸乙酪常压下（760mmHg）沸点为234C,而在20mmHg时沸点为

118。

适用对象：在常压蒸储是未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2.减压蒸发（浓缩）

减压蒸发也称为减压浓缩或真空蒸发。

操作原理：在密闭的容器内，抽真空使液体处尸一个大气压下的环境，从而降低水的沸腌温度，以此

进行蒸发浓缩。

操作优点：①由于压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解：②增大传热温度差，

强化蒸发操作；③不断地排除溶剂蒸气，有利于蒸发顺利进行；

3.减压干燥（真空干燥）

操作原理：减压干燥的干燥原理是湿物料表面处水分气化的结果，使百物料内部与表面之间产生水分

浓度差，从而使物体干燥。

适用对象：经过纯化后，准备进行分析鉴定（元素定量、波谱鉴定等）的易在空气氧化的样品。

4.水蒸气蒸储

操作原理：水蒸气蒸储是纯化分离有机化合物的重要方法之一。当水和不（或难）溶于水的化合物一起

存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+PA（PA为与

水不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所

以混合物的沸点将比任何•组分的沸点都要低一些。而且在低于100℃的温度下随水蒸汽一起蒸储出来。

适用对象：水蒸气蒸储法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂

状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）

5.减压过滤（吸虑或抽滤）

操作原理：利用装置中的抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤

速率，吸滤瓶用于承接滤液。安全瓶用尸防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。

适用对象：减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；

沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层致密的沉淀，溶液不易透过。

6.恒压滴液漏斗

操作原理：通过支插管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体

时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断知增加，这压强（实

际上是液体道上下的压强差）作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的（长

颈、分液）漏斗容易导致液体难以流出（堵塞）,装置示意图如图3所示。

图3：恒压滴液漏斗（蓝色方框内）

使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗•，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需

要隔绝空气（氧气）等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容器）紧密连接（一般都为标准磨11）,

漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不

需要封闭或条件宽松的滴加过程（比如滴加水），也常用恒压滴液漏斗。

1.（2024•山东省日照市高三摸底考试）纯磷酸可通过市售85%磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得至IJ。

制备纯磷酸的实验装置如图（夹持装置略），下列说法错误的是

已知：纯磷酸熔点为42℃,璘酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质

2H3Po「HQ（熔点为30C）,高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。

A.装置m可用球形冷凝管代替

B.实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀

C.磷酸过滤时需要控制温度低于20℃

D.磷酸中少量的水极难除去的原因是璘酸与水分子形成分子间氢键

2.（204•重庆市南开中学高三第一次质量检测）过氧乙酸（CH3coOOH）为无色有刺激性气味液体，易挥发、

见光或受热易分解，其纯品极为敏感.易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂，过氧乙酸的制备原理为：

物质密度/(gum，)熔点沸点/℃

乙酸1.0516.6118

过氧化氢1.46-0.43150.2（分解）

过氧乙酸0.790.7105（分解）

乙酸丁酯0.88-78127

注意：乙酸「酯与水形成共沸物(沸点90.7C),会一起蒸储出来。

(1)仪器2的名称为。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应，仪器3中盛放

的试剂为—。

(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是—o

(3)实验过程中打开油水分离器活塞，分离出水的目的是一，当观察到现象为一，即可停止实验。

(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外，还有一。

(5)过氧乙酸含量测定，步骤如下：

I.准确称取1.00g过氧乙酸样液，定容于100mL容瓶中。

IL取10.00mL上述溶液，用0.01mol/L酸性KMnO4溶液滴定至溶液出现浅红色(除去过氧乙酸试样中剩

余H2O2)O

III.加入过量KI溶液，摇匀，用0.01000mol/LNa2s83标准液滴定至终点，消耗Na2s2O3溶液50.00mL。

已知：S2OT+l2=S2O；+2「

①过氯乙酸被I还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为一O

②过氧乙酸样液中过氧乙酸的质量分数为一O

③用该法测定过氯乙酸含量匕实际含量偏高的原因是(不考虑实验操作产生的误差)—O

3.无患子皂首是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂甘的实验步骤如下：

步骤1：连接如图I所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底

烧瓶中加入--定量80%的酒精，保持在90℃加热4小时。

步骤2：将图1装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸储，乙酥完全蒸出后

得到固体粗提物。

步骤3：川正丁醉反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸储，正丁醉完全蒸出后得到固

体无患子皂昔样品。

步骤4：将无患子皂昔样品真空干燥。

(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是。保持在90℃加热所需用到的玻璃

仪器除酒精灯外，还有°

(2)图II所示的减压过滤装置存在的问题是_________________________、o

若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是o

图山：真空干燥装置

(3)步骤4中采用上图川真空干燥而不直接烘干的原因可能是。

4.已知苯甲酸乙幅的沸点为213℃,水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、

乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图I、图2回答下述实验室

制备苯甲酸乙酯的有关问题：

(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上

分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是。

(2)反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na2c03溶液中和至弱碱性，加入

饱和Na2c03溶液的作用是：①,②。用____________________(填仪器名称)

进行分离操作，得到粗产品；再用乙醛萃取水层中溶有的少量有机产品，将酸层与粗产品合并；用蒸储水

洗有机层2次，将健层与水尽量分净，酸层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。

(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至处层澄清透明；过渡后将雁层加入到干燥

的蒸储烧瓶中；先蒸出：后蒸出0

(4)精储苯甲酸乙酯时需要减压蒸储，装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为口进，

口出。毛细管的作用是_____________(任答一条即可)。

5.(2024•浙江金华一中高三期中)碘酸钙为白色固体，微溶于水，是一种无机精细与专用化学品，一种

制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。

步骤【：碘酸氢钾(KIO3HIO3)的制备

在=颈烧瓶中加入2.54gh.2.50g氯酸钾和50mL水,滴力口6mol/L的盐酸至pH=l,捽制温度85℃左右.

装置如图。

步骤II：碘酸钙晶体［Ca(IO3)2・6H2O］的制备

将步骤I反应后的溶液转入烧杯中，加入KOH溶液调节pH=10；继续滴加llmLlmol/LCaCb溶液,

充分反应后用冰水冷却，抽滤、用少量冰水洗涤、再用少最无水乙醇洗涤，干燥，得粗产品碘酸钙晶体4.50g。

步骤山：产品中碘酸钙晶体含量测定

①准确称取1.200g粗产品，置于烧杯中，加入20mLHQCh溶解样品，转移到250mL容量瓶中定容。

量取25.00mL溶液于碘量瓶中，加入稍过量的KL然后用0.lOOOmol/LNa2s2O3标准溶液滴定至浅黄色，加

入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，用去25.24mL标准溶液。

②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗004mLNa2s2。3标准溶液。

+22

已知：Ca0O3)2+2HC1O4=2HIO3+Ca(C1O4)2,IO3+5I+6H=3l2+3H2O,l2+2S2O3-=2r+S4O6-

请回答下列问题：

(1)仪器c与普通漏斗相比的优点为。

(2)步骤1中有黄绿色气体产生，则制备KIO3HIO3；反应的化学方程式为,d中盛放的药品是o

(写化学式)

(3)步骤I中控制温度85℃左右的原因是o

(4)步骤II中用少量无水乙醇沆涤的目的是。

(5)下列关于滴定分析的操作，不正确的是。

A.用量筒量取25.00待测液能移至碘量瓶中

B.滴定过程中用少晟蒸饱水将锥形瓶内壁附着的溶液冲下

C.滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化

D.读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直

E.平行滴定时，须重新装液井调节液面至“0”刻度或“零刻度''以下

(6)碘酸钙晶体中Ca(IO3»6H2。(相对分子质量为498)的纯度为(计算结果保留两位小数)。

6.硫酸亚铁铉又称摩尔盐，它在空气中比一般的亚铁核盐稳定，可用作治疗缺铁性贫血的药物，化学

式为(NH4)2SOTFCSOJ.6H2O(式量为392),该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。

实验【：硫酸亚铁钺晶体的制备：(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2SO4-FeSO4・6H2Ol

NazCCh溶液适量稀硫酸适量(NHRSCh

硫酸亚铁彼

废铁屑

晶体

⑴请结合离子方程式解释在净化过程中加入Na2c03溶液并小火加热的目的是：

(2)步骤②中的过滤采用了如下图b装置，相对于图a装置1H言，其优点是：(答出至少两点)。

⑶步骤③中，加入(NHSSO」固体后,要得到摩尔盐晶体，需经过的系列操作为:

过滤、洗涤、干燥;

(4)为洗涤(NH4)2SO”eSO4-6H2O粗产品，下列方法中最合适的是。

A.用冷水洗B.先用冷水洗，后用无水乙醇洗

C.用30%的乙醇溶液洗D.用90%的乙醇溶液洗

实验H：产品纯度的测定

(5)称取20.00g制得的硫酸亚挟钱晶体溶于稀硫酸，加水配制成100mL溶液，取25mL于锥形瓶中，然

后用O.lOOOmo卜L」的酸性高镭酸钾溶液进行滴定。若进行平行滴定三次，消耗KMnCh溶液的体积如下表所

示：

实验次数第一次第二次第三次

消耗KMnCh溶液的体积/mL24.5224.0223.98

①在测定过程中，选出正确的滴定操作并排序:检查是否漏水一蒸储水洗涤一标准液润洗滴定

管-_>_►_>—到达滴定终点，停止滴定，记录读数

a.轻粒转动酸式滴定管的活塞，使滴定管尖嘴部分充满溶液，无气泡

b.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数

c.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度

d.锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化

e.装入标准KMnO4溶液至“0”刻度以上2~3mL,固定好滴定管

f.锥形瓶放于滴定管下，边灌边滴定，眼睛注视滴定管内液面变化

g.将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡

②制得的硫酸亚铁钺晶体纯度(质量分数)为(用百分数表示，保留四位有效数字)。

7.连二亚硫酸钠(Na2s20。俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2s

易溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌粉法制

备Na2S2O4的工艺流程如图所示：

后续处理.保险粉

回答卜列问题：

⑴若用Na2s03固体和某酸反应制备SCh气体，你认为下列最适宣选用的酸是

A,浓盐酸B.质量分数为70%的H2sCh

C.稀硝酸D.质量分数为10%的稀硫酸

(2)在步骤【II中加入固体NaCl的作用是________________________；

(3)保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式o

(4)后续处理得到保险粉产品的过程中

①洗涤步骤可能需要用到以下操作：a.加入水至浸没沉淀物；b.加入甲醉至浸没沉淀物；c.洗涤剂缓慢

通过沉淀物；d.洗涤剂快速通过；e.关小水龙头；f.开大水龙头；g.重复2-3次。请选出正确的操作并排序

(5)为测定所制保险粉的纯度，称取3.0g保险粉样品溶于冷水中，配成100mL溶液，用移液管取出25mL

该溶液于锥形瓶中，用O.lOmol-L'的酸性KMnCh溶液滴定。

①滴定终点的现象是______________________________________O

②若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量______(填“偏高"偏低''或"无影响”)

8.硫酸铁铉［Fe2(SO4)3,2(NH4)2SO4・nH2O］是•种净水剂，广泛用于城镇生活饮用水、二业循环水的

净化处理等，可用硫酸亚铁(含少量硝酸钙)和硫酸钱为原料，按如下工艺流程制取:

H2O2加热蒸发

滤液1

~“一H隹O,减压过漉MF"残余物

硫酸亚铁溶液一^—►-------步骤II热、浓的

破酸筱

步骤I「滤渣1

步骤III保温80T

滤液2-n