《钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法》

钼铁碳含量的测定红外线吸收法警示－使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了用红外线吸收法测定钼铁中的碳含量的方法。本文件适用于钼铁中碳含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.400%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的气体由氧气载至红外线分析仪的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得碳量。5试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。5.1高氯酸镁，无水，粒状。5.2烧碱石棉，粒状。5.3玻璃棉。5.4钨粒，碳含量小于0.005%，粒度0.8mm～1.4mm。5.5锡粒，碳量小于0.001%，粒度0.4mm～0.8mm。5.6氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。5.7动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。5.8陶瓷坩埚，直径×高：23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温炉内灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。5.9坩埚钳。6仪器及设备6.1红外线吸收定碳仪（灵敏度为1.0×10-6），其装置如图1：说明：1—氧气瓶；2—两级压力调节器；3—洗气瓶；4,9—干燥器；5——压力调节器；6——高频感应炉；7——燃烧管；8——除尘器；10——流量控制器；11——一氧化碳和二氧化碳转化器；12——除硫管；13——二氧化碳检测器。图1红外线吸收定碳仪装置图6.1.1洗气瓶：内装烧碱石棉（5.3）。6.1.2干燥管：内装高氯酸镁（5.2）。6.2气源6.2.1载气系统包括容器、压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。6.2.2动力气源系统包括动力气（4.8）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部6.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。6.4控制系统6.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。6.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。6.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。按GB/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。8分析步骤8.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次。8.2试料量称取0.10g试料，精确至0.0005g。8.3空白试验随同试料进行空白试验。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。8.4分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。8.5校正试验根据待测试料中含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型有证标准样品（待测试料含碳量应落在所选三个有证标准样品含碳量的范围内），依次进行校正，确认系统的线性，校正后测定的有证标准样品的结果波动均应在允许差范围内。8.6测定将试料（8.1）置于预先盛有0.30g锡粒（5.6）的坩埚（5.9）内，覆盖1.50g钨粒（5.5），按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。9分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。本文件的精密度试验是由8个实验室对8个不同水平的钼铁中碳含量进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的碳含量按照GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。对各实验室报出的原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度试验原始数据参见附录B.1。精密度见表1。碳含量（质量分数）%重复性限（r）%再现性限（R）%0.010～0.400r＝0.001148+0.03123mlogR=0.03384+0.4825logm在重复性限条件下，获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。在再现性限条件下，获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。试验报告应包括下列内容：a）实验室的名称和地址；b）试验报告的签发日期；c）本文件的文件号；d）识别试样必要的细节；e）分析结果；f）结果的编号；g）在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准样品的结果产生影响的任何操作。附录A(规范性)试样分析结果接受程序流程图试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示。从独立结果开始是是|x－x|≤rμ=x1+x22否再次测定x3是lx－xl≤1.2rx1+x2+x33否再次测定x4是否x1+x2+x3+x44注：r为重复性限。图A.1试样分析结果接受程序流程图(资料性）精密度试验原始数据碳含量精密度试验原始数据见表B.1。表B.1碳含量精密度试验原始数据实验室i磷含量（%）2#3#4#5#6#7#10.3810.3840.3890.2810.2720.2790.1840.1900.1850.1190.1220.1210.09360.09120.09030.05320.05350.05520.01960.01960.01810.01130.01170.010820.3920.3870.3990.2830.2830.2800.1920.1910.1910.1240.1230.1250.09310.09520.09300.05590.05460.05660.01780.01790.01750.01300.01250.012830.3950.3970.3980.2870.2870.2910.1900.1930.1930.1200.1210.1200.09640.09640.09720.06400.06310.06400.01780.01820.01780.00870.00980.008540.3840.3870.3920.2710.2810.2750.1890.1880.1930.1280.1280.1300.09700.09800.09700.05200.05500.05300.01600.01600.01700.01200.01000.012050.4080.4000.4040.2900.2850.2910.1870.1860.1920.1300.1280.1290.08300.07990.08430.05640.05760.05830.01810.01820.01810.00970.00950.009560.3930.3870.3910.2760.2780.2750.1900.1840.1880.1250.1270.1250.09540.09750.09620.05440.05790.05580.01980.01940.02010.01270.01280.012470.3980.4010.4020.2810.2870.2840.1910.1910.1930.1200.1280.1270.09360.09030.09330.05