《透明导电膜 透射衍射性能测试方法》

1透明导电膜透射衍射性能测试方法本文件描述了透明导电膜对波长范围400nm～1100nm的透射衍射性能测试的术语和定义、一般要求、试样制备及状态调节、试验方法、结果计算和表示、测试报告。本文件适用于用后焦面成像法和远场衍射空间分离法对非均质导电层透明导电膜透射衍射性能的测试。其它透明导电膜材料可参考使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用GB/T2410塑料透明塑料透光率和雾度的测定GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T7247.1激光产品的安全第1部分：设备分类和要求3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1非均质导电膜heterogeneousconductivefilm导电层在微观或介观尺度上具有非均匀结构。如，周期性或非周期性图案、网格、孔洞、颗粒分布不均等的透明导电膜。3.2后焦面成像backfocalplaneimaging在光学系统的后焦面（即傅里叶变换面）直接记录光场，直观显示试样的透射衍射光斑的分布情况，获取试样衍射图像的空间分布信息。后焦面成像法可一次获取零级及各级衍射光的完整空间分布信息，适用于需要对样品衍射性能进行全面表征的研究型检测。3.3远场衍射空间分离spatialseparationoffar-fielddiffraction零级透射光与各级衍射光因传播方向不同，会在远场区域空间上分散至不同位置，从而可通过空间滤波（如小孔光阑）单独获取零级透射光，用于测定试样的零级透射率。远场衍射空间分离法仅测定零级透射率，操作简便，适用于产品质量控制和快速抽检等生产型检测。3.4最大衍射角度maximumdiffractionangle透过试样能够被成像系统感光面接收的衍射光，其传播方向与入射光方向之间的最大夹角。2注：最大衍射角度(θm）可通过公式θm=arctan（D/2f）计算，式中：D为成像系统感光面尺寸，f为透镜焦距。3.5透射衍射率transmissiondiffractionratio透明导电膜的高阶衍射光强度与入射光总强度的比值。表征入射光能量中被透明导电膜衍射至零级以外、且落入成像系统采集孔径内的高阶衍射光的总比例。透射衍射率越大，试样的衍射作用越强；透射衍射率越小，出射光能量越集中至零级，试样的衍射作用越弱。3.6零级透射率zero-ordertransmittance透过透明导电膜后沿入射光原方向传播的零级透射光功率（或强度）与入射光总功率（或总强度）的比值。3.7像素灰度值grayvalue数字图像中每个像素所对应的量化数值，表征该像素位置处感光芯片所接收到的光信号强度。4一般要求4.1测试条件测试环境要求如下：a）温度：15℃~30℃;b）相对湿度：30%～80%RH，避免结露。4.2测试设备和设施4.2.1测试人员本文件中的激光满足GB/T7247.1中3R类的规定，对人体有潜在危害,参试人员应掌握相关的安全防护知识和方法，遵守相关的安全防护规定；试验过程应在试验区采取安全措施和使用安全装置，以防止人员意外遭受激光损伤。4.2.2场地要求透射衍射性能应在暗室中测试，暗室应具有足够的黑度，室内空间应洁净、无杂散光。4.2.3仪器设备4.2.3.1总则所用仪器设备应经校准或测试合格，并在有效期内，校准周期为1年。4.2.3.2激光器选用输出功率和发散角符合本文件波长需求的连续波激光器。输出功率应大于1mW，发散全角应小于1.5mrad，光束直径应大于1mm；主要有半导体激光器、氦氖激光器等；34.2.3.3透镜在测试波段具有高透射性能，透过率不低于85%，焦距满足光学系统数值孔径设计需求；透镜的通光孔径大于入射光束的光斑直径，能够完全接收最大衍射角度的衍射光束，避免因孔径过小产生额4.2.3.4成像系统主要有CMOS、CCD面阵灰度图像传感器等，能清晰采集远场最大衍射角度衍射图像或光斑分布，动态范围应不低于70dB；4.2.3.5光功率计波长响应范围应能覆盖测试波段，光功率计探头有效探测口径应大于9mm，能够完全接收到发散光束，功率测量精度应满足本文件测试要求；4.2.3.6中性密度滤光片在400nm～1100nm波段内，能够对光能量连续或阶跃可调衰减，衰减后的光束功率密度应小于成像系统的损伤阈值，且预留不低于30%的安全裕量；4.2.3.7接收屏在测试波段内呈漫反射特性，且表面反射率空间分布均匀，无明显镜面反射分量，对测试波段无荧光效应或明显的选择性吸收；4.2.3.8滑轨长度不小于300mm，应确保滑轨直线度能够满足各光学元件支架的同轴调整；4.2.3.9小孔光阑光阑的孔径连续可调，调节后孔径大小应满足允许全部零级透射光通过，同时阻挡最近邻一级衍射光投射到接收屏。4.2.4测试台为光学系统提供稳定的机械支撑与精密调节，确保光路准直，具体要求如下:a）配备隔振平台，其固有频率应远低于实验环境中可能存在的振动频率，或经实测验证，平台在测试波段内的振幅应确保图像采集过程中无抖动模糊；b）配备三维精密位移台，用于调节透镜和成像系统的空间位置；分辨率满足成像系统调节精度；行程满足光路对准和聚焦调节；c）配备可变角度测量样品架，样品架有锁紧压力夹具，夹缝厚度0.5mm～20mm；可进行入射角0～60°范围内测量，入射角偏差小于±0.5°；试样样品架表面应经发黑或楔角设计，确保其表面产生的反射光不进入成像系统的接收视场；d）系统的激光器至样品架之间的轴向距离应满足入射光斑尺寸小于试样尺寸的条件；样品架与透镜之间的轴向距离应根据透镜的有效孔径以及试样最大衍射角度确定，使出射光束能完全进入透镜数值孔径内；透镜与成像系统之间的轴向距离应连续可调，使成像系统感光面精确置于透镜的后焦平面上，成像系统的感光面中心与透镜主光轴同轴度偏差应不大于±0.5°,确保采集清晰的衍射图案。45试样制备无其他特殊要求下，每组取3-5只试样，试样表面平整，不能有影响材料性能的缺陷，也不能有对测试造成偏差的缺陷，试样两表面应有保护膜。试样尺寸应能遮盖住入射光束的光斑直径，建议试样尺寸为直径30mm的圆片，或者为30mm×30mm的方片。6试样状态调节将待测透明导电膜试样两表面的保护膜去除，使用清洁气体或光学擦拭纸清除表面灰尘与污渍，避免划伤膜层。按照GB/T2918进行试样状态调节，在温度（23±1）℃、相对湿度（50±5）%的环境中平衡4h。7试验方法7.1后焦面成像测试法7.1.1测试原理准直的单色激光束以特定角度入射到透明导电膜时，膜内非均质结构会对透射光产生衍射效应，中心零级光及其它高级衍射光以不同角度传播。通过置于试样后方的透镜，将这些角度不同的透射光在透镜的后焦面（傅里叶变换面）上，按空间角度进行分离与聚焦，且衍射角越大，其在后焦面上的径向位置越远离中心。利用精确置于透镜后焦面上的成像系统感光面，即可记录最大衍射角度内的零级及高级衍射光的光强分布图像，见图1所示。通过对该图像的像素灰度值分析，可定量表征试样在特定波长和入射角度下的透射衍射率。标引符号说明：f——透镜焦距；l——试样与透镜之间的轴向距离。图1后焦面成像原理示意图5注：由于成像系统（如CMOS、CCD等）感光芯片的动态范围有限，而零级透射光强度远高于高阶衍射光（通常相差数个数量级），单次曝光无法同时准确测量二者。为此，本文件采用二次曝光法：以短曝光时间t1测量零级光（避免饱和以长曝光时间t2测量高阶衍射光（确保弱信号可测再通过曝光时间比将两组数据统一至同一基准下进行计算，见图2所示。短曝光时间t1应使零级光斑中心像素灰度值不大于成像系统感光芯片饱和阈值的90%；长曝光时间t2应使可测最高级次衍射光斑的像素灰度值峰值不低于饱和阈值的10%，且零级光斑允许饱和。图2二次曝光后焦面成像光强度分布对比7.1.2测试光路配置后焦面成像系统光路配置如图3所示。标引序号说明：1——激光器；2——样品架；3——透镜；4——成像系统。图3后焦面成像系统光路配置图7.1.3操作步骤确认测试区域内无影响光路稳定性的人员走动或机械振动，关闭杂散光源，保持环境暗室条件。测试时依照如下步骤进行：a）将激光器、成像系统等设备通电，并预热至稳定状态；6b）设置后焦面成像系统的激光输出功率和波长，输出功率最大不超过成像系统损伤阈值的c）后焦面成像系统标定： 激光准直调校：在滑轨上相距不小于200mm的位置放置两个小孔光阑，调节激光器俯仰与偏摆，使激光束同时穿过两个光阑的小孔中心；注：必要时，可采用扩束滤波系统改善光束质量。 光轴共轴调节：保持激光束稳定输出，沿光轴方向移动透镜，观察成像系统感光面上的光斑，满足感光面上的光斑中心位置始终不变、仅光斑尺寸发生变化的条件； 后焦面定位：沿光轴方向调整透镜位置，直至感光面上出现最小聚焦光斑，此时感光面即位于透镜后焦平面上。d）噪底图像采集：激光器关闭状态，分别以短曝光时间t1和长曝光时间t2，采集噪底图像，记为Inf,t1和Inf,t2。e）无试样时参考图像采集：激光器开机状态，保持后焦面成像系统光束稳定，分别将成像系统的曝光时间设置为短曝光时间t1和长曝光时间t2，采集参考图像，记为Ins,t1和Ins,t2。f）安装试样后图像采集：将试样安装在样品架上，调节好入射角度，保持激光功率及所有光学元件位置不变，分别将成像系统的曝光时间设置为短曝光时间t1和长曝光时间t2，采集试样图像，记为Its,t1和Its,t2。g）保持测试条件不变，重复步骤e）～f），测试5次，记录相应的图像；h）保持测试条件不变，调节到下一个波长，重复步骤d）～f），测试5次，记录相应的图像；i）待所有波长测试完毕，保持测试条件不变，更换试样，重复步骤e）～h），进行测试，记录相应的图像。7.2远场衍射空间分离测试法7.2.1测试原理准直的单色激光束以特定角度透过透明导电膜时，膜内非均质结构会对透射光产生衍射效应，出射光分为沿原方向传播的零级光和以不同角度偏离的各级衍射光。根据远场衍射理论，当接收距离足够远时（通常大于1m），各衍射级次在空间上完全分离且互不重叠。此时，在零级透射光斑中心位置放置小孔光阑，能截获的仅为零级透射光，而对其它高级衍射光截断。7标引符号说明：s——试样与接收屏之间的轴向距离。图4远场衍射空间分离原理图7.2.2测试光路配置远场衍射空间分离系统光路配置如图5所示。标引序号说明：1——激光器；2——样品架；3——小孔光阑；4——光功率计；5——接收屏。图5远场衍射空间分离系统光路配置图7.2.3操作步骤确认测试区域内无影响光路稳定性的人员走动或机械振动，关闭杂散光源，保持环境暗室条件。测试时依照如下步骤进行：8a）将激光器、光功率计等设备通电、预热至稳定状态；b）设置远场衍射空间分离系统的激光输出功率和波长；c）远场衍射空间分离系统标定： 激光准直调校：在滑轨上相距不小于200mm的的位置放置两个小孔光阑，调节激光器俯仰与偏摆，使激光束同时穿过两个光阑的小孔中心； 远场分离调节：在透射侧光路上放置接收屏，确认可清晰分辨零级光斑与最近邻衍射光斑在 光阑居中调节：调节光阑水平、竖直位置，使激光光束居中通过光阑，记录该位置为零级光斑的基准位置，确保光功率计读数最大。d）无试样时基准功率测量：将光功率计探头放置在小孔光阑出射侧，并使探头接收面完全覆盖出射光束；待光功率计读数稳定后（波动不大于±1%），读取并记录入射光功率值P0。e）安装试样后的功率测量：将试样安装在样品架上，调节好入射角度，保持激光功率及所有光学元件位置不变，在接收屏上观察透射光斑分布，确认可清晰分辨零级光斑与最近一级衍射光斑在空间上完全分离；微调小孔光阑的位置，使小孔光阑中心与零级透射光中心重合；待光功率计读数稳定后，读取并记录零级透射光功率值P1。f）保持测试条件不变，重复步骤d）～e），测试5次，记录相应的功率值；g）保持测试条件不变，调节到下一个波长，重复步骤c）～e），测试5次，记录相应的功率h）待所有波长测试完毕，保持测试条件不变，更换试样，重复步骤c）～k），进行测试，记录相应的功率值。8结果计算和表示8.1透射衍射率的计算对于每个试样，以百分数表示的透射衍射率按公式（1）计算。η=×100%..............................................................（1）η——透射衍射率，单位为百分数（%）；Sdi——试样最大衍射角度范围内高阶衍射光强，为像素灰度值积分值；Sin——无试样时透射光强，为像素灰度值积分值。结果取平均值，精确到0.01%。8.2零级透过率的计算对于每个试样，样品在的零级透过率按公式（2）计算。T0=×100%=×100%...........................................（2）T0——零级透射率，单位为百分数（%S0——试样零级透射光强，为像素灰度值积分值；P0——无样品时透过小孔光阑的入射光功率，单位为毫瓦（mW）；P1——有样品时透过小孔光阑的零级透射光功率，单位为毫瓦（mW）。9结果取平均值，精确到0.1%。注：为了得到尽可能高的零级透过率的测量精度，要比较试样的零级透过率和校准过的标准板的零级透过率。9测试报告测试报告应包含以下内容：a）本文件编号和名称；e）关于试样的说明和标志（包括名称、数量、编号、尺寸、材质、型号、生产厂家、生产日期f）测试条件，包括测试环境、设备与设施等（所有仪器设备注明是否在计量有效期内）；g）测试配置，包括测试方法、测试光路配置框图、测试条件、测试参数等；h）测试结果及计算方法，包括测试结果的计算、每个试样的测试数据、图及照片说明等。后焦面成像法透射衍射率、零级透射率计算公式的推导A.1透射衍射率公式由以下4步引出，以像素灰度值表示，对采集的噪底和试样的短曝光时间t1和长曝光时间t2的图像做如下（1）和（2）式计算：Itc,t1（x,y）=Its,t1（x,y）−Inf,t1（x,y） Itc,t1（x,y）——短曝光时间t1时除去噪底图像的试样图像的像素灰度值；Its,t1（x,y）——短曝光时间t1的试样图像的像素灰度值；Inf,t1（x,y）——短曝光时间t1的噪底图像的像素灰度值；Itc,t2（x,y）——长曝光时间t2时除去噪底图像的试样图像的像素灰度值；Its,t2（x,y）——长曝光时间t2的试样图像的像素灰度值；Inf,t2（x,y）——长曝光时间t2的噪底图像的像素灰度值。A.2以像素灰度值表示，短曝光时间和长曝光时间，对采集的噪底图像和参考图像做如下（3） （Inc,t1（x,y）——短曝光时间t1时去除噪底图像的参考图像的像素灰度值；Ins,t1（x,y）——短曝光时间t1的参考图像的像素灰度值；Inc,t2（x,y）——长曝光时间t2时去除噪底图像的参考图像的像素灰度值；Ins,t2（x,y）——长曝光时间t2的参考图像的像素灰度值。A.3将像素灰度值积分，对无试样时的入射光总强度做如下（5）和（6）式计算：Sin,t1=∑(x,y)∈