CN119079938B 一种小粒径球形六方氮化硼纳米粉体及其制备方法 （北京科技大学）

一种小粒径球形六方氮化硼纳米粉体及其本发明涉及一种小粒径球形六方氮化硼纳磨前驱体在高压氮气气氛中以3～5℃/min的升高烧结活性或者制备的球形氮化硼粉体具有小2所述硼砂的质量用量为所述硼酸与所述氮源的质量用量之和的8～15和/或6.由权利要求1至5中任一项所述的制备方法制得的7.一种小粒径球形六方氮化硼纳米粉体的制备在高压氮气气氛中以3～5℃/min的升温速率升温至900℃并在900℃热处理0.5～3h，得到所述硼砂的质量用量为所述硼酸与所述氮源的质量用量之和的8～15%;9.由权利要求7至8中任一项所述的制备方法制得的34且具有高比表面积和高烧结活性，能够满足为高效制备致密氮化硼陶瓷提供原料的需求，述硼酸与所述氮源的质量用量之和的8～15和/或所述氮源为尿素和/或氯化铵。[0016]本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的小粒径球驱体在高压氮气气氛中以3～5℃/min的升温速率升温至900℃并在900℃热处理0.5～3h，5[0023]本发明在第四方面提供了由本发明在第三方面所述的制备方法制得的小粒径球[0025](1)本发明利用低成本的原料，通过调整前驱体处理条件以及原料组成以及配比[0026](2)本发明利用的硼酸、硼砂和尿素或氯化铵以及氮气为原料制备球形BN纳米粉[0027](3)本发明还提供了一种小粒径高结晶度的六方氮化硼纳米球的制备方法，利用[0028]图1为本发明实施例1中的前驱体(precursor)和小粒径球形六方氮化硼纳米粉体[0031]图4为本发明实施例1制备的小粒径球形六方氮化硼纳米粉体(简记为制备的BN纳米粉体)与商业BN纳米粉体的比表面积表6免溶剂挥发对反应体系的影响，以及原料的分解可保留一部分氮源有助于纳米颗粒的生高压氮气气氛中以3～5℃/min的升温速率升温至900℃并在900℃热处理0.5～3h，得到产[0046]本发明利用低成本的原料，通过调整前驱体处理条件以7[0054]根据一些优选的实施方式，所述小粒径球形六方氮化硼纳米粉体的粒径为10~8[0059]④将得到的白色产物放置于85℃去离子水中并在恒温磁力搅拌器中加热保温6h，得到白色粉末即为最终产物小粒径球形六方氮[0060]本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的具有高比得到球磨前驱体，然后将球磨前驱体在高压氮气气氛中以3～5℃/min的升温速率升温至[0065]本发明提供的该小粒径高结晶度的六方氮化硼纳米球的制备方法，利用热处理、9[0068]根据一些优选的实施方式，所述小粒径球形六方氮化硼纳米粉体的粒径为10~氮气气氛中高压状态(1、3和5MPa)下以5℃/min的升温速率升温至900℃并高压保温0.5_[0073]本发明在第四方面提供了由本发明在第三方面所述的制备方法制得的小粒径球[0076]①将硼酸H3BO3、尿素CO(NH2)2按摩尔比1:1混合均匀，然后加入十水硼砂[0077]②将步骤①得到前驱体放入球磨机中以无水乙醇为球磨介质，在球料比为7:1的[0079]④将步骤③得到的产物放置于85℃去离子水中并在恒温磁力搅拌器(搅拌速度为[0083]①将硼酸H3BO3、尿素CO(NH2)2按摩尔比1:1混合均匀，然后加入十水硼砂[0086]①将硼酸H3BO3、尿素CO(NH2)2按摩尔比1:1混合均匀，然后加入十水硼砂[0089]①用乙醇水溶液将硼酸H3BO3与尿素CO(NH2)2(硼酸与尿素的摩尔比为1:1)混合均匀，然后在90℃下搅拌至乙醇水溶液挥发，然后加入十水硼砂(Na2B4O十水硼砂的质量用量为硼酸与尿素的质量用量之和的10乙醇水溶液的质量用量为硼酸[0095]④将步骤③得到的产物加入85℃去离子水中，然后用离心机在转速7000r/min下至乙醇水溶液完全蒸发。将得到的混合原料在空气气氛下经马弗炉200℃保温2h后得到非晶的前驱体，将前驱体研磨至小于200目，在氮气气氛下以10℃/min的升温至1000℃保温[0101]本发明将实施例1～3以及对比例1～5最终制得的氮化硼纳米粉体进行了粒径测74.355.447.140.233.260.334.128.826.2[0106]②将得到的球磨前驱体放入OTF_1200X高压炉中抽真空，在氮气气氛中高压状态(3MPa)下以5℃/min的升温速率升温[0107]③将得到的产物再进行研磨并置于85℃去离子水并在恒温磁力搅拌器(搅拌速度(FWHM)结合峰强可以看出，本实施例制得的小粒径球形六方氮化硼纳米粉体具有高结晶[0111]②将得到的球磨前驱体放入OTF_1200X高压炉中抽真空，在氮气气氛中高压状态[0115]②将得到的球磨前驱体放入OTF_1200X高压炉中抽真空，在氮气气氛中高压状态(1MPa)下以5℃/min的升温速率升温[0119]②将得到的球磨前驱体放入管式炉中抽真空，在氮气气氛下以5℃/min的升温速[0120]本对比例制得的圆板六方氮化硼纳米粉体的粒径分布为25_60nm，本对比例制得以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；