尼麦角林标准H20020211

尼麦角林NimaijiaolinNicergolineC24H26BrN3O3484.39本品为（8）－10－甲氧基－1，6－二甲基麦角林－8－甲醇基－5－溴－3－吡啶羧酸酯。按无水、无溶剂计算，含C24H26BrN3O3不得少于98.5%。【性状】本品为白色或微黄的结晶粉末。熔点本品的熔点（中国药典2000版二部附录IVA）为133136C。比旋度取本品，精密称定，加氯仿溶解并定量稀释使成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（中国药典2000版二部附录IVE），按无水、无溶剂计算，比旋度应为＋20＋23C。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（中国药典2000版二部附录IVC）一致。【检查】水分取本品，照水分测定法（中国药典2000版二部附录VIIIM第一法）测定，含水分不得过0.5%。炽灼残渣取本品2.0g，依法检查（中国药典2000版二部附录VIIIN），遗留残渣不得过0.05%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版二部附录VIIIH第二法），含重金属不得过百万分之二十。有机溶剂残留量取丙酮约80mg，二氯甲烷约13mg，精密称定，置20ml量瓶中，加0.06%(ml/ml)二氧六环的二氧亚砜内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约2g，精密称定，置20ml量瓶中，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照气相色谱法（中国药典2000版二部附录VE(4)法），用毛细管色谱柱（25m），以二甲基聚氧硅烷为固定液，涂布厚度为0.53mm，在柱温为40C分别测定。含丙酮不得过0.4%，二氯甲烷不得过0.05%，有机溶剂总量不得过0.5%。有关物质取含量测定项下的样品溶液作为供试品溶液；量取适量，加甲醇制成每1ml中含10g的溶液作为预试溶液。照含量测定项下的方法进行试验，并取预试溶液20ul注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10％；再量取供试品溶液20ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。以面积归一化法计算，1－去甲基尼麦角林不得过1.0%，其它单个杂质不得过0.5%，杂质总量不得过1.5%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙睛－磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钾1.74g，加水900ml溶解后，加三乙胺1.0ml，用磷酸调节pH值至6.0，加水稀释至1000ml）（58:42）为流动相，检测波长为280nm。取1－去甲基尼麦角林对照品约10mg，精密称定，置20ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按尼麦角林峰计算应不低于2000，尼麦角林峰与1－去甲基尼麦角林峰的分离度应符合要求。测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.1mg的溶液，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取曾测定水分与有机溶剂残留量的尼麦角林对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【类别】血管扩张剂【规格】原料【包装