瑞格列奈片标准H20010266

瑞格列奈片RuigelienaiPianRepaglinideTablets本品含瑞格列奈（C27H36N2O4）应为标示量的95.0%～105.0%。[性状]本品为白色片（0.5mg）或黄色片（1mg）或桃红色片（2mg）。[鉴别]（1）取本品的细粉适量（约相当于瑞格列奈10mg），加甲醇-二氯甲烷（1∶1）混合溶剂10ml，振摇15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液；另取瑞格列奈对照品适量，加甲醇-二氯甲烷（1∶1）混合溶剂制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录VB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-甲醇（20∶20∶10）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。[检查]有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另精密称取瑞格列奈对照品20mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用*溶剂定量稀释制成每1ml中含瑞格列奈0.2μg的溶液作为对照溶液。除检测波长为210nm外，照含量测定项下的色谱条件和方法试验（包括系统适用性试验）。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成份峰高为记录仪满量程的10%～20%，再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的2倍。供试品溶液如显MPPBA和ECPAA杂质峰，单个杂质峰面积及其总和分别不得大于对照溶液主峰面积的1倍和2倍(0.25％和0.5％)。溶出度照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.15%磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至2.3）-甲醇-乙腈（40∶10∶50）为流动相，柱温40℃，流速1.5ml/分钟；用荧光检测器，激发光波长为244nm，发射光波长为348nm。取对照品溶液重复进样6次，其峰面积的相对标准差应小于2%。测定法取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录XC第二法），以pH5.0枸橼酸-磷酸盐缓冲液（取枸橼酸10.30g，磷酸氢二钠二水合物18.16g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得）900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，1小时后精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪；另取瑞格列奈对照品22mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5（0.5mg）或10（1mg）或20（2mg）ml，置100ml量瓶中，加甲醇25（0.5mg）或20（1mg）或10（2mg）ml，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，1小时后精密量取20μl注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算每片的溶出量，限度为标示量的70%，应符合规定。含量均匀度取本品1片，置10（0.5mg）或20（1mg）或25（2mg）ml量瓶中，加*溶剂适量，振摇使溶解，加*溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液20μl，照含量测定项下的色谱条件和方法试验；另精密称取瑞格列奈对照品25mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用*溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算每片的含量，应符合规定（中国药典2000年版二部附录XE）。干燥失重取本品细粉2g，在105℃干燥3小时，减失重量不得过6.0%（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IA）。[含量测定]照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.2%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.5）-甲醇（30∶70）为流动相，检测波长为245nm，柱温40℃，另分别称取杂质对照品MPPBA和ECPAA适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含80μg的溶液，摇匀；精密量取各1ml，置同一50ml量瓶中，精密加入每1ml中含瑞格列奈对照品0.8mg的甲醇溶液5ml，加*溶剂稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验测试溶液。取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，ECPAA峰与MPPBA峰的分离度应符合规定，瑞格列奈峰与MPPBA峰的分离度应大于7；取对照品溶液重复进样6次，其峰面积相对标准差应小于2%。测定法取本品8片，置50（0.5mg）或100（1mg）或200ml（2mg）量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密量取瑞格列奈对照品20mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加*溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。[类别] 降血糖药[规格]（1）0.5mg（2）1mg（3）2mg[有效期] 四年[贮藏