乙肝宝胶囊质量标准HZ20000007

中华人民共和国国家药品监督管理局WS—WS—（—）—乙肝宝胶囊YiganbaoJiaonang【处方】本品每粒含内容物500mg：人参（鲜）0.04g灵芝0.08g半边莲0.13g旱莲草0.04g田基黄0.06g动物胆0.005g三七0.08g红花0.005g龙胆草0.005g山豆根0.005g五味子0.005g枸杞子0.005g杜仲0.005g当归0.005g补骨脂0.005g溪黄草0.005g甘草0.005g【制法】以上前五味药材加水煎煮，制成稠膏，加入动物胆粉，混匀，真空干燥使成干膏，其余药材灭菌后粉碎，过60目筛，与干膏混合，并加入适量淀粉作稀释及沉降二氧化硅为助流剂，混合均匀，过20目筛，装入胶囊，即得。【性状】本品为胶囊剂,内容物为棕色粉末，味微，微苦。【鉴别】（1）取本品内容物适量，加水少量洗涤数次，离心，弃取水液，残渣加水合氯醛试剂透化，置显微镜下观察，可见分泌细胞呈长管道状，常位于导管旁，胞腔内充满黄棕色至红棕色分泌物；花粉粒红棕色，类圆形、椭圆形或橄榄状，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；种皮石细胞淡黄色，形状不规则，垂周壁呈波浪状弯曲，壁厚，有时可见层纹，胞腔常含黄色或棕黄色物质；橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面带颗粒性；纤维成束，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。（2）取本品48粒的内容物，加乙醚100ml，浸泡过夜，滤过，滤渣留存备用。滤液低温挥干，残渣加石油醚（60～90℃）—醋酸乙酯（1:1）溶液溶解，溶液通过一中性氧化铝小柱（15g），用石油醚（60～90℃）—醋酸乙酯（1:1）100ml洗脱，继用甲醇100ml洗脱，甲醇洗脱液留存备用，收集石油醚（60～90℃）—醋酸乙酯（1:1）洗脱液低温挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，使成1ml，作为供试品溶液。取当归对照药材4g，灵芝对照药材0.24g，分别置具塞锥形瓶中，加入乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣用醋酸乙酯溶解，使成1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，分别取供试品溶液及对照药材溶液各4μl，点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙醚（94:6）为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光（365nm）灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。（3）取供试品溶液，另取五味子对照药材0.24g，加入乙醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣用醋酸乙酯溶解，制成1ml，作为对照药材溶液；再取五味子乙素对照品适量，用醋酸乙酯溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部国家药品监督管理局发布中国药品生物制品检定所审核国家药品监督管理局药品审评中心审订香港陈氏医药（香港）有限公司提出附录ⅥB）试验，取鉴别（2）项下供试品溶液及五味子对照药材溶液各4μl，五味子乙素对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶以2%氢氧化钠调制的GF254薄层板上，以苯—乙醚（88:12）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（254nm）灯下检视，供试品（1）色谱中在与对照药材和对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑色。（4）取【鉴别】（2）项下的甲醇洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解，使成0.5ml，作为供试品溶液，另取补骨脂对照药材0.24g，加入甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，使成1ml作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，取供试品溶液及对照药材溶液各4μl，分别点于硅胶GF254薄层板上，以苯—醋酸乙酯(8:2)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光（365nm）灯下检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。（5）取【鉴别】（2）项下的乙醚提取滤过后的滤渣，挥干，加甲醇70ml，超声处理30分钟，滤过，溶液蒸干，残渣加水30ml溶解，移入分液漏斗中，用经水饱和过的正丁醇提取四次，每次25ml，合并正丁醇液，取一半量（另一半留存备用），用1%氢氧化钠水溶液洗涤三次，每次10ml，再用水洗至中性，正丁醇液于水浴上蒸干，残渣用少量甲醇溶解，使成0.5ml作为供试品溶液。另取人参皂甙Rb1，Re，Rg1对照品适量，加甲醇溶解，使成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水(15:40:22:10；10℃以下分层)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，105℃加热至斑点显色清晰，于日光下及紫外光（365nm）灯下分别检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。（6）取本品24粒的内容物，加氯仿50ml，浓氨溶液0.5ml，摇匀，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣用氯仿—甲醇(8:2)溶解，通过一氧化铝小柱（3g），用氯仿—甲醇(8:2)20ml洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣用氯仿溶解，使成0.5ml，作为供试品溶液，另取山豆根对照药材0.12g，如上操作，制成0.5ml，作为对照药材溶液；再取氧化苦参碱对照品适量，用甲醇溶解，使成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，取供试品溶液及对照药材溶液各4μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶以2%氢氧化钠调制的GF254薄层板上，以氯仿—甲醇—浓氨溶液(5:0.5:0.3，10℃以下分层)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液及亚硝酸钠乙醇溶液，供试品色谱中在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点。（7）取【鉴别】（5）项下另一半量正丁醇提取液，蒸干，加20%氢氧化钠溶液10ml溶解，在沸水浴中加热水解6小时，滤过，滤液用醋酸乙酯提取两次，每次30ml，弃去醋酸乙酯提取液；母液再用盐酸调至PH2.0，用乙醚萃取三次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，用少量醋酸乙酯溶解，使成0.5ml，作为供试品溶液，另取熊去氧胆酸及鹅去氧胆酸对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml各含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，取供试品溶液2～4μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷—异戊醚—冰醋酸—正丁醇—水(10:5:5:3:1)上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）灯下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同的荧光斑点。【检查】应符合胶囊剂（中国药典2000年版一部附录ⅠL）项下的有关规定。【醚溶性浸出物】取本品的内容物2g，精密称定，置硫酸干燥器中，干燥12小时后，置索氏提取器中，加无水乙醚适量，加热回流，提取约3小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣，置硫酸干燥器中，干燥18小时，精密称重，计算减失重量，即得。本品含醚溶性浸出物应不得低于1.1%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：甲醇—水（4:6）为流动相；检测波长247nm，柱温35℃。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取补骨脂素、异补骨脂素适量,加甲醇分别溶解并制成每ml含2.0μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密称取本品内容物2g，置50ml量瓶中，加甲醇—乙醚(1:1)液40ml，超声处理20分钟，放冷，再用甲醇—乙醚(1:1)溶液稀释至刻度，静置过夜，次日取上清液，离心过0.45μm，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含补骨脂素（C11H6O3）和异补骨脂素（C11H6O3）总量不得少于0.10mg。【功能与主治】清热化结，消肿止痛，调和气血，养肝益肾，抑制病毒，增强免疫功能。【适应症】