ISOTS 23877-12023 天然或合成来源的石油和相关产品.倾点的测定.第1部分自动逐步冷却法标准立项发展报告

天然或合成来源的石油和相关产品倾点的测定第1部分：自动逐步冷却法StandardizationDevelopmentReport:Petroleumandrelatedproductsfromnaturalorsyntheticsources—Determinationofpourpoint—Part1:Automatedstep-wisecoolingmethod摘要倾点是表征石油产品低温流动性能的关键指标，直接影响油品在低温环境下的输送、储存和使用安全。随着全球能源结构转型和非常规油气资源的大规模开发，生物基合成油、煤制油、天然气制油等非传统来源石油产品日益增多，其低温流动特性与传统石油产品存在显著差异，对倾点测定方法的适用性和准确性提出了更高要求。在此背景下，国际标准化组织（ISO）于2023年7月正式发布ISO/TS23877-1:2023《天然或合成来源的石油和相关产品倾点的测定第1部分：自动逐步冷却法》。该标准基于自动逐步冷却技术，规定了采用自动仪器测定石油产品倾点的通用方法，适用于天然或合成来源的石油及相关产品，覆盖了从原油、燃料油到润滑油等广泛的产品类别。相较于传统的手动倾斜法，该方法通过程序化自动控温与光学检测技术，显著降低了人为操作误差，提升了测试效率与结果重复性，同时有效解决了高倾点样品和含蜡样品在测定中的技术难题。本报告系统梳理了该标准的立项背景、技术内容、适用领域及主要参与单位，并对其在行业应用中的推广前景和潜在影响进行了深入分析，为相关企业和检测机构理解和实施该标准提供参考。关键词：倾点测定；自动逐步冷却法；石油产品；低温流动性；国际标准；ISO/TS23877-1AbstractThepourpointisacriticalindicatorcharacterizingthelow-temperatureflowperformanceofpetroleumproducts,directlyaffectingthesafetyofproducttransportation,storage,andutilizationunderlow-temperatureconditions.Withthetransformationoftheglobalenergystructureandthelarge-scaledevelopmentofunconventionaloilandgasresources,petroleumproductsfromnon-traditionalsourcessuchasbio-basedsyntheticoils,coal-to-liquid,andgas-to-liquidareincreasinglyprevalent,whoselow-temperatureflowcharacteristicsdiffersignificantlyfromthoseofconventionalpetroleumproducts,imposinghigherrequirementsontheapplicabilityandaccuracyofpourpointdeterminationmethods.Againstthisbackdrop,theInternationalOrganizationforStandardization(ISO)officiallyreleasedISO/TS23877-1:2023inJuly2023.Thisstandard,basedonautomatedstep-wisecoolingtechnology,specifiesageneralmethodfordeterminingthepourpointofpetroleumproductsusingautomatedinstruments,applicabletopetroleumandrelatedproductsfromnaturalorsyntheticsources,coveringawiderangeofproductcategoriesfromcrudeoilsandfueloilstolubricatingoils.Comparedwithtraditionalmanualtiltmethods,thisapproachsignificantlyreduceshumanoperationalerrors,enhancestestingefficiencyandresultrepeatabilitythroughprogrammedautomatictemperaturecontrolandopticaldetectiontechnology,whileeffectivelyaddressingtechnicalchallengesinmeasuringhigh-pour-pointandwaxysamples.Thisreportsystematicallyreviewstheprojectbackground,technicalcontent,applicablefields,andmajorparticipatingorganizationsofthestandard,andprovidesin-depthanalysisofitspromotionprospectsandpotentialimpactsinindustrialapplications,offeringreferencesforrelevantenterprisesandtestinginstitutionsinunderstandingandimplementingthestandard.Keywords:pourpointdetermination;automatedstep-wisecoolingmethod;petroleumproducts;low-temperaturefluidity;internationalstandards;ISO/TS23877-1一、引言倾点（PourPoint）是指在规定条件下，被冷却的石油样品能够保持流动的最低温度，是衡量油品低温使用性能的重要质量指标之一。倾点的高低直接关系着油品在低温环境下的泵送性、过滤性及润滑性能，对于航空航天燃料、车用柴油、润滑油、变压器油以及原油管道输送等应用场景具有决定性意义。准确、可靠地测定倾点，不仅是石油炼制与调合工艺控制的基本要求，也是产品质量认证、国际贸易仲裁和技术监管的重要依据。长期以来，倾点的测定主要依赖手动方法，如ISO3016、ASTMD97及GB/T3535等标准所规定的倾斜冷却法。该类方法操作简单、设备成本低，但存在人为判断误差大、重复性差、耗时长、对操作人员经验依赖性强等固有不足。尤其是近年来，随着全球能源结构的深刻变革，以生物质为原料合成的生物柴油、费托合成油（GTL/BTL/CTL）、废塑料热解油等非化石基油品大量进入市场。这些油品在化学组成上与天然石油产品差异明显，往往含有种类更复杂的蜡组分和添加剂，其倾点行为表现出更加复杂的温度依赖特性，对传统测试方法提出了严峻挑战。在此背景下，采用自动化仪器以程序化控温方式替代人工观察进行倾点测定的技术日趋成熟。自动逐步冷却法通过在多个预设温度台阶上逐步冷却样品，并利用光学传感器自动检测样品的流动状态，实现了倾点测定的标准化、自动化与智能化。2023年7月6日，国际标准化组织正式发布了ISO/TS23877-1:2023《天然或合成来源的石油和相关产品倾点的测定第1部分：自动逐步冷却法》。该标准作为ISO/TS23877系列的第一部分，首次将自动逐步冷却法在国际层面予以标准化，填补了该技术领域国际标准的空白，为全球石油产品倾点测定提供了新的技术依据。本报告将从标准立项背景、技术内容解读、主要参与单位、行业影响及应用前景等方面对该标准进行系统分析和全面介绍。二、标准立项背景2.1技术发展与行业需求驱动自动倾点测定仪的研发与应用始于二十世纪八十年代末期。随着电子温控技术、光电检测技术和数据处理技术的进步，自动化倾点分析仪在测量精度、测试效率和操作便利性方面不断取得突破。尤其在炼油厂在线质量控制、油品调合优化及管道输送保障等对检测频率和实时性要求较高的场景中，自动倾点测定技术展现出显著优势。据不完全统计，截至2020年，全球范围内已有超过二十家仪器制造商推出各种原理的自动倾点测定仪，在欧美及亚太主要炼油和检测机构中得到广泛应用。然而，技术发展的同时也伴随着标准化滞后的问题。不同制造商生产的自动倾点仪器在冷却速率控制方式、温度台阶设置、流动性检测原理（如光学反射法、压力差法、旋转粘度法等）以及结果判定逻辑上均存在差异，导致不同仪器测定同一油品的倾点结果缺乏可比性。尽管ASTMD5949、ASTMD5985及GB/T3535-2006附录A等标准先后对部分自动倾点测定方法进行了规范，但在国际标准化组织层面尚未形成统一的自动逐步冷却法标准。2.2非传统石油产品的标准适用性挑战在全球碳中和目标驱动下，生物燃料和合成燃料产业发展迅速。国际能源署（IEA）数据显示，2022年全球生物燃料产量达到创纪录的1.68亿吨标准油当量，同比增长约5%。与此同时，煤制油和天然气制油项目在全球多个国家和地区投入商业化运营。中国已在宁夏、山西、内蒙古等地建成多个百万吨级煤制油项目，总产能超过900万吨/年。上述非传统来源油品中的蜡组分分布与传统原油显著不同。以费托合成油为例，其蜡分子以正构烷烃为主，碳数分布集中且无硫无氮，低温下更易形成网状凝胶结构；而生物柴油中含有大量脂肪酸甲酯，与石化柴油混合后会产生共晶或共熔现象，倾点行为出现非线性变化。传统手动法在面对这些样品时，常出现重复测定结果偏差大、不同操作人员判断结果不一致等问题。ISO/TS23877-1:2023的制定，正是为了应对上述行业变化和技术需求，为自动逐步冷却法提供国际统一的技术规范。三、标准技术内容解析ISO/TS23877-1:2023是国际标准化组织石油及相关产品技术委员会（ISO/TC28）下属的SC4（分类和规格）分技术委员会归口管理的一项技术规范。作为技术规范（TechnicalSpecification），该标准体现了ISO在快速发展的技术领域采取灵活标准化策略的一贯做法，旨在通过技术规范的发布积累应用数据和实践经验，为未来制定正式国际标准（IS）奠定基础。3.1标准适用范围该标准规定了采用自动逐步冷却法测定石油产品倾点的方法，适用于天然或合成来源的石油和相关产品。在温度适用范围上，该标准适用于倾点在室温至-60℃范围内的样品，通过配备不同的冷却系统，可扩展至更低的测试温度。对于倾点高于室温的样品，标准要求采用适当预热措施使样品完全液化后再行测试。该标准所涵盖的样品类型包括但不限于：原油、馏分燃料油（柴油、喷气燃料）、残渣燃料油、润滑油（含使用过的润滑油）、变压器油、导热油以及生物柴油及其调合燃料等。对于深色或不透明样品，该标准推荐配合使用压力传感器法进行流动性判定，以弥补光学检测法的不足。值得强调的是，该标准在范围界定上充分考虑到了不同来源油品的广泛适用性，采用了“天然或合成来源”这一表述，从而在标准层面正式确认了其适用于生物基油品、煤制油、气制油及废塑料热解油等非传统来源产品，解决了此前此类油品倾点测定缺乏统一国际标准依据的困境。3.2方法原理自动逐步冷却法的核心测定原理如下：将经预热的样品注入标准规定的测试浴中，测试浴按预设的阶梯式降温程序逐步冷却。在每个设定温度台阶上，仪器自动将样品杯倾斜一定角度（通常为1.5°至3°），同时采用光学传感器或压力传感器检测样品的流动状态。若在某一温度台阶上检测到样品不再流动，则记录该温度台阶的前一个测试温度作为倾点。该方法的温度台阶间隔通常设置为1℃或3℃，测试在控温精度为±0.1℃的条件下进行。相较于传统手动法约1℃/min的冷却速率，自动逐步冷却法的降温过程更为精细可控，有效减小了因冷却速率差异导致的结果偏差。此外，自动光学检测系统通过分析透射光强度或反射光信号的变化来判定样品的流动性，避免了人工观察的主观性，显著提高了测试结果的客观性和可重复性。3.3与相关标准的技术比较ISO/TS23877-1:2023与现行主流倾点测试方法标准之间的关系如下：-ISO3016:2019（石油产品倾点的测定）：这是ISO层面现行有效的倾点测定基础标准，规定了手动倾斜法。与ISO/TS23877-1相比，ISO3016操作简单、设备普及率高，但重复性较差（同一实验室允许差为3℃），且对深色油品的判定存在困难。ISO/TS23877-1的重复性指标更优，在多数产品上可控制在1℃以内。-ASTMD97-17（石油产品倾点的标准试验方法）：全球范围内使用最为广泛的倾点手动测定标准，与ISO3016在技术实质上等同。ASTMD97在步骤设定、温度台阶等方面与ISO/TS23877-1存在差异，但在精密度上两者遵循不同的统计分析框架。-ASTMD5949-16（石油产品倾点的标准试验方法（自动倾斜法））：这是美国材料与试验协会发布的自动倾点测试标准，与ISO/TS23877-1在测试原理上具有一定的相似性，但两者在冷却台阶设定、检测原理和适用温度范围等技术细节上存在差异，检测结果在部分油品上可能产生1-3℃的系统性偏差。ISO/TS23877-1的发布为全球用户提供了与国际接轨的另一技术选项。-GB/T3535-2006（石油产品倾点测定法）：中国国家标准，技术内容等效采用ISO3016。该标准附录A中引入了自动化仪器的使用要求，但未形成系统性的自动方法标准，与ISO/TS23877-1的完整性、规范性尚有差距。通过对各标准的比较可以看出，ISO/TS23877-1:2023在自动化程度、方法精密度和适用范围广度上均较传统方法有了显著提升，填补了ISO标准体系中自动逐步冷却法的空白，为全球倾点检测提供了更具技术先进性的统一规范。四、主要参与单位ISO/TS23877-1:2023的制定汇聚了全球石油标准化领域的顶尖技术力量和行业智慧，其起草过程充分体现了国际标准制定的开放性和协商一致性原则。标准草案主要由ISO/TC28/SC4工作组WG7（倾点测定方法工作组）负责推进，该工作组汇集了来自美国、中国、德国、法国、日本、英国、荷兰、瑞典等十余个国家的标准化专家。在此过程中，以荷兰皇家壳牌集团（Shell）、美国材料与试验协会（ASTM）技术委员会、日本石油能源中心等为代表的国际油气企业和标准化机构在方法准确性验证、实验室间比对试验方面发挥了核心作用。在中国方面，中国石油化工集团有限公司（Sinopec）及其下属石油化工科学研究院作为中国对口技术单位全程参与了标准的制定工作，在生物基燃料油和费托合成油倾点行为的试验验证方面做出了重要贡献。此外，中国石油天然气集团有限公司润滑油分公司参与了高温高倾点样品测试程序的验证工作。国内自动倾点测定仪制造商在仪器性能验证和自动化检测系统优化方面也提供了有力的技术支撑。在上述起草和参与单位中，中国石油化工集团有限公司（Sinopec）是最具代表性的主要参与单位之一。作为中国最大的成品油和石化产品供应商及重要的石油化工生产企业，中国石化在ISO/TS23877-1的制定中发挥了不可替代的推动作用。在标准制定过程中，中国石化石油化工科学研究院作为集团的核心研发机构，具体承担了以下关键工作：第一，牵头组织了亚洲地区实验室间比对试验。中国石化联合中国石油、中国海油及国内主要检测机构，组织了覆盖原油、车用柴油、喷气燃料、润滑油基础油、生物柴油调合燃料等5大类共12个代表性样品的实验室间比对试验，为验证自动逐步冷却法在不同油品类型上的适用性和精密度提供了关键的基础数据，这些数据直接支撑了标准中精密度条款的确定。第二，在生物燃料倾点测定标准化方面做出了开创性贡献。中国石化在生物柴油调合燃料（B5、B10、B20系列）的低温流动性研究中积累了丰富的数据和测试经验。其研发团队系统研究了不同原料来源的生物柴油（如废弃油脂甲酯、大豆油甲酯、棕榈油甲酯）对调合燃料倾点行为的影响规律，提出了一套适用于生物柴油调合燃料倾点测试的优化程序建议，该建议已被标准制定工作组采纳。第三，在高倾点油品测试程序的优化中发挥了关键作用。针对倾点较高的重质燃料油和原油样品，中国石化专家团队提出在自动逐步冷却法中增设预热预处理程序的技术建议，并提供了相应的试验验证数据，为提高该方法在高倾点样品上的适用性和结果稳定性作出了实质性贡献。该建议最终被写入标准的试验程序条款中。中国石化在石油产品标准化领域积累了深厚的技术底蕴和丰富的工作经验。多年来，中国石化主持或参与制修订了百余项国家标准和行业标准，在石油产品试验方法、清洁燃料标准、润滑油规格及非常规油气资源评价等方面具有雄厚的标准化工作实力。在ISO/TC28的工作框架内，中国石化长期担任中国对口技术支撑单位的角色，在多项国际标准的制修订中发挥着积极的建设性作用。五、标准实施前景与行业影响分析5.1提升检测效率与质量控制水平ISO/TS23877-1:2023的实施将显著提升石油产业上下游倾点检测的效率和可靠性。在传统手动方法下，单次倾点测试耗时通常为2至4小时，且需要操作人员频繁观察和记录。而采用自动逐步冷却法后，单次测试时间可缩短至1至1.5小时，且实现了全过程的自动化操作，减少了人工干预和人为误差。对于炼油厂质量控制和油品调合优化等需要高频次测试的应用场景，该方法有望提高检测通量2倍以上，并显著降低实验室人力成本。此外，自动逐步冷却法具有更高的测量精度和重复性。根据标准精密度试验数据，自动逐步冷却法的重复性限通常在1℃以内，再现性限在2-3℃之间，优于ISO3016手动法的对应指标（重复性限3℃，再现性限6℃）。这意味着对于同一油品，不同实验室采用该标准进行检测时，测试结果之间的差异将显著缩小，这对于国际贸易中的质量仲裁和产品验