ISOTS 113712023 纸浆.用实验室精炼机模拟工业低稠度精炼的指南标准立项发展报告

纸浆用实验室精炼机模拟工业低稠度精炼的指南标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Pulps—GuidelinesforUsingLaboratoryRefinerstoSimulateIndustrialLowConsistencyRefining摘要ISO/TS11371:2023《纸浆用实验室精炼机模拟工业低稠度精炼的指南》正是在这一背景下，由国际标准化组织（ISO）纸浆、纸及纸板技术委员会（ISO/TC6）组织制定并正式发布的技术规范。该标准系统规定了实验室精炼设备的选择原则、操作条件控制、纤维取样与评价方法、数据报告格式以及实验室与工业精炼结果的关联方法，填补了该领域国际标准的空白。本报告对该标准的立项背景、编制过程、核心技术内容、主要参编单位及行业应用前景进行了全面分析和系统阐述，旨在为国内相关企业和研究机构理解和应用该标准提供参考与指导。关键词：低稠度精炼；实验室精炼机；纸浆；标准模拟；纤维形态；ISO/TS11371；标准化Keywords:LowConsistencyRefining;LaboratoryRefiner;Pulp;StandardizedSimulation;FiberMorphology;ISO/TS11371;Standardization1引言1.1研究背景纸浆精炼（打浆）是造纸过程中最核心的物理处理工序之一，其本质是通过机械剪切和挤压作用对纤维细胞壁进行改性，使纤维获得必要的柔韧性、细纤维化和结合能力，从而赋予纸张所需的强度性能和结构特征。根据精炼浆浓的不同，精炼工艺可分为低稠度精炼（浆浓3%–6%）、中稠度精炼（浆浓6%–15%）和高稠度精炼（浆浓15%–35%）三种类型。其中，低稠度精炼因其对纤维的切断作用较为温和、精炼效果均匀可控，在高品质文化用纸、包装用纸及特种纸生产中占据主导地位。工业低稠度精炼通常采用锥形精炼机或盘磨精炼机，在连续化、大规模的生产条件下运行，其精炼效果受浆料性质、设备结构、磨片齿型、比边缘负荷（SEL）、单位净能耗（SRE）等多种因素的综合影响。在实验室环境中，由于设备规模小、运行模式为间歇式，如何通过合理的操作设定使实验室精炼结果能够准确反映或预测工业精炼效果，一直是制浆造纸领域的技术难题。1.2标准立项的必要性在国际标准化层面，尽管ISO和各国标准化机构已制定了多项涉及纸浆测试方法的标准，但专门针对"实验室精炼机模拟工业低稠度精炼"的规范性技术文件长期处于空白状态。各实验室和生产企业往往依据内部经验或设备供应商推荐参数进行操作，导致不同实验室之间、实验室与工厂之间的数据可比性差，严重影响了科研合作、技术交流和贸易往来中的质量评价一致性。具体而言，标准缺失带来的突出问题包括：（1）实验室精炼设备类型多样（包括PFI磨、Valley打浆机、Voith实验室精炼机、LAM试验精炼机等），各自的操作原理和参数体系不同，缺乏统一的适用性选择和结果换算方法；（2）实验室精炼的浆浓、温度、时间、压力、能量输入等关键参数设定缺乏科学依据和统一规范；（3）纤维形态评价指标（如游离度、纤维长度、细纤维化程度、保水值等）的测试方法和数据处理方式不统一；（4）实验室结果向工业规模放大（scale-up）时缺乏系统的方法论指导。1.3标准编制过程概述ISO/TS11371:2023由国际标准化组织纸浆、纸及纸板技术委员会（ISO/TC6）归口管理，由SC2（纸、纸板和纸浆测试方法分技术委员会）负责起草。该标准项目自提出至正式发布历时约三年，经历了提案阶段（NP）、工作组草案阶段（WD）、委员会草案阶段（CD）、国际标准草案阶段（DIS）和最终国际标准草案阶段（FDIS）等各阶段严格的审议程序。标准起草工作组汇集了来自瑞典、芬兰、加拿大、美国、中国、日本、巴西等多个制浆造纸大国的专家，充分考虑了不同地区、不同浆种和不同设备条件的技术差异。2标准适用范围与术语定义2.1适用范围ISO/TS11371:2023适用于采用实验室精炼机对各类化学浆、机械浆及化学机械浆进行低稠度精炼模拟操作的过程。该标准为实验室精炼设备的选择、操作条件的设定、纤维样品的采集与评价、实验数据的记录与报告以及实验室与工业精炼之间的关联建立了统一的指南框架。需要特别指出的是，该标准属于技术规范（TechnicalSpecification,TS）类型，即在ISO/IEC导则框架下，针对尚处于技术发展阶段的领域发布的规范性文件。相较于国际标准（IS），技术规范具有发布周期短、技术内容更新快、实施灵活性高等特点，适合在技术方案尚未完全成熟但亟需统一规范的领域先行应用。该定位既体现了国际标准化组织对该技术领域的审慎态度，也为标准后续进一步升格为正式国际标准预留了空间。标准适用于以下具体场景：（1）制浆造纸企业在新产品研发过程中需通过实验室精炼预测工业规模化生产效果；（2）科研机构在纤维精炼机理研究和工艺优化中需保证实验数据的可重复性和可比性；（3）高校及检测机构在教学、培训和第三方检测中需要统一操作规范；（4）设备制造企业在精炼机性能验证和技术推广中需要进行标准化测试。2.2关键术语与定义为便于标准使用者准确理解和执行，标准对以下关键术语进行了明确定义：低稠度精炼（LowConsistencyRefining）：指浆料质量浓度（浆浓）在3%至6%范围内进行的精炼操作。在该浓度区间内，浆料具有良好的流动性和混合均匀性，纤维在悬浮状态下受到精炼机磨片的剪切和挤压作用。实验室精炼机（LaboratoryRefiner）：指为模拟工业精炼过程而设计的小型精炼设备，能够在受控条件下对纸浆纤维施加机械处理，以达到预期的精炼效果。比边缘负荷（SpecificEdgeLoad,SEL）：单位时间内单位磨片切割刃长度上施加的精炼能量，单位为J/m或W·s/m，是衡量精炼强度的重要参数。单位净能耗（SpecificNetEnergy,SNE）：单位质量绝干浆在精炼过程中实际消耗的净能量，通常以kWh/t（千瓦时/吨）为单位表示。游离度（Schopper-RieglerFreeness,°SR）或加拿大标准游离度（CanadianStandardFreeness,CSF,mL）：用于表征纸浆滤水性能的指标，间接反映纤维的精炼程度和细纤维化水平。纤维形态参数（FiberMorphologyParameters）：包括纤维长度、纤维宽度、卷曲指数、扭结角、细纤维化程度等定量参数，可通过光学纤维分析仪（如L&WFiberTester、FS5等）进行测定。3标准核心技术内容3.1实验室精炼设备的选择标准对不同类型实验室精炼机的适用范围和技术特征进行了系统梳理。根据国际制浆造纸研究领域的广泛实践，常见的实验室低稠度精炼设备主要包括以下几种类型：（1）PFI磨（PFIMill）：由挪威造纸研究所（PaperindustriensForskningsinstitutt）开发，是目前全球应用最为广泛的实验室精炼设备之一。PFI磨采用带齿的转子与带齿的定子之间的间隙对纤维进行精炼作用，具有精炼条件可控性强、样品用量少（通常20–30g绝干浆）、重现性好等优点。该设备精炼作用较为柔和，特别适用于化学浆的实验室模拟。标准中对其精炼间隙（通常0.2–0.5mm）、转子转速（通常1460r/min）、浆浓（通常10%）等关键参数给出了参考设定范围。（2）Valley打浆机（ValleyBeater）：作为经典的实验室打浆设备，Valley打浆机通过飞刀辊与底刀之间的剪切作用对纤维进行处理，其作用机理更接近槽式打浆机。该设备处理量较大（通常100–200g绝干浆），适用于需要较多浆料进行后续抄纸和物理性能检测的场合。（3）Voith实验室精炼机（VoithLabRefiner）：采用锥形精炼原理设计，与工业锥形精炼机的纤维处理机理更为接近，尤其适用于需要精确模拟工业精炼条件的实验研究。该设备配备有先进的能量测量和控制系统，可实现恒定比边缘负荷（SEL）模式下的精炼操作。（4）LAM试验精炼机：具有处理量小、精炼强度高等特点，适合用于快速筛选试验和浆料精炼特性的初步评价。在设备选择方面，标准提出了以下指导原则：-设备类型应与研究目的相匹配。若目的是预测特定工业精炼机（如锥形精炼机）的精炼效果，应优先选用原理相近的实验室设备，如Voith实验室精炼机或类似锥形精炼设备；-若目的是进行浆料精炼性能的基础研究和相对比较，PFI磨因其出色的重现性和广泛的国际认可度可作为首选设备；-所选设备应有完备的能量计量系统，能够准确记录精炼过程中的净能耗输入。3.2实验室精炼操作条件控制标准对实验室精炼操作过程中涉及的关键参数控制要求进行了详细规定，具体包括：（1）浆料准备实验室精炼前需对浆料进行充分的浸泡、疏解和脱水处理，以保证浆料在精炼前具有良好的纤维分散状态。标准推荐使用标准纤维疏解机（符合ISO5263要求）对浆板或浆粕进行疏解，疏解时间应根据浆种和浆板特性合理确定，确保纤维束完全分散且不引入额外切断。在可能的情况下，应参照ISO5263-1（实验室湿浆疏解）和ISO5263-2（实验室干浆疏解）的规定执行。疏解后的浆料应在标准温湿度条件下进行水分平衡。（2）浆浓控制标准明确实验室低稠度精炼的浆浓应控制在3%至6%范围内。浆浓的准确控制和测定至关重要，偏差过大会直接影响精炼强度的计算和结果的可靠性。浆浓测定应参照ISO4119（纸浆浆料浓度的测定）执行。在实际操作中，建议在精炼前对浆浓进行复核，确保其与设定值偏差不超过±0.2个百分点。（3）精炼温度控制温度对纤维的润胀性能和精炼效果具有重要影响。实验室精炼过程中应控制浆料温度在设定范围内，标准推荐精炼温度控制在20°C至40°C之间。对于特定浆种或特定研究目的，可根据需要设定其他温度，但必须在报告中明确注明。温度的控制一方面通过在精炼设备设计中进行水循环冷却实现，另一方面可通过控制疏解用水和稀释用水的温度进行预调节。（4）精炼能耗与时间标准要求记录精炼过程中消耗的净能量，并以单位净能耗（SNE，kWh/t）作为衡量精炼程度的核心参数。在设定精炼梯度时，应按照等差递增的能耗水平（如50kWh/t为梯度）设置若干精炼点（通常不少于4个），以确保能够绘制完整的精炼曲线。同时需记录精炼时间，以便计算平均精炼强度。（5）比边缘负荷（SEL）的设定对于能够精确测量SEL的精炼设备（如Voith实验室精炼机），应根据目标精炼效果设定合理的SEL范围。低SEL有利于纤维内部细纤维化（即"细纤维化"占主导），高SEL则导致纤维切断作用增强。标准建议在模拟工业精炼时将SEL设定在0.5J/m至2.5J/m范围内，具体值应根据浆种特性及应用目标确定。3.3纤维样品采集与评价精炼效果的评价是实验室精炼模拟的核心环节。标准对样品采集和评价方法提出了明确要求：（1）样品采集每个精炼点精炼完成后，应立即对浆料进行充分混合，并采集代表性样品用于后续测试。采集时间应尽量缩短，避免浆料在存放过程中的性能改变。样品应密封保存于冷藏条件（4°C以下）以防止微生物作用和性能衰减，并在48小时内完成相关测试。（2）游离度测定游离度是评价精炼程度最常用、最便捷的指标。标准推荐采用ISO5267-1规定的肖伯尔-瑞格勒（Schopper-Riegler,°SR）法或ISO5267-2规定的加拿大标准游离度（CSF,mL）法进行测定。应根据浆种和预期精炼程度选择合适的测试方法：对于游离度较高（即精炼程度较低）的浆料，CSF法分辨率更高；对于游离度较低（精炼程度较高）的浆料，°SR法更为适用。（3）纤维形态分析纤维长度分布、粗度（coarseness）、卷曲度（curl）、扭结角（kinkangle）和细纤维化程度等纤维形态参数对理解精炼机理和预测纸张性能具有重要意义。标准推荐使用自动化光学纤维分析仪（符合ISO16065-2规定）进行纤维形态测定。纤维形态分析应包含以下关键指标：-纤维长度（算术平均长度和长度加权平均长度）；-纤维粗度（mg/m）；-卷曲指数（curlindex,%）；-纤维束含量（用于评价疏解和精炼的充分性）；-细纤维（长度小于0.2mm的纤维碎片）含量。（4）保水值（WaterRetentionValue,WRV）测定保水值反映纤维的润胀程度和细纤维化水平，与纤维的结合能力密切相关。标准推荐按照ISO23714进行保水值测定。保水值测定采用离心法，通过离心去除游离水，称量离心后湿浆和烘干后浆料的质量差计算得到。（5）纸张物理性能评价为进一步综合评价精炼效果的实用价值，标准建议将精炼后浆料抄造成标准手抄纸页（符合ISO5269-1规定），测定抗张指数、撕裂指数、耐破指数、耐折度等关键物理性能指标。这些性能指标的测定应参照相应ISO标准方法执行，包括但不限于：ISO1924-2（抗张强度）、ISO1974（撕裂强度）、ISO2758（耐破强度）和ISO5626（耐折度）。3.4实验室与工业精炼的关联方法实验室精炼结果向工业规模的关联是标准的重点和难点之一。标准从方法学角度提出了以下关联途径：（1）基于单位净能耗的关联以单位净能耗（SNE）为桥梁，建立实验室精炼和工业精炼对应关系。基本原则是：当实验室精炼和工业精炼在相同浆种、相近SEL条件下运行时，达到相同游离度降幅所需的SNE应具有可比性。标准推荐建立"精炼曲线"（游离度随SNE的变化曲线），通过对比实验室与工业精炼曲线的相似程度判断模拟效果。（2）基于SEL的关联在SEL能够精确测量和控制的情况下，保持实验室精炼与工业精炼的SEL一致，通过调整精炼转数或时间来实现相同的总能量输入。此种关联方式要求实验室精炼设备具有与工业精炼机相同或相近的精炼作用机理。（3）基于纤维形态和纸张性能的综合关联单纯以游离度为关联目标可能不足以完全反映精炼效果的差异。标准推荐至少同时测定纤维形态参数（纤维长度保持率、细纤维化程度等）和纸张物理性能指标，通过多维度的对比验证实验室精炼与工业精炼效果的一致性。（4）精炼效果偏离的评估与修正当实验室精炼结果与