NYT 4678-2025 饲料中安普霉素的测定标准立项发展报告

饲料中安普霉素的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofApramycininFeed摘要安普霉素作为一种广泛应用于畜禽养殖的氨基糖苷类抗生素，其饲料中添加量的准确测定对于保障动物源性食品安全、维护消费者健康以及促进畜牧业可持续发展具有重要意义。随着我国饲料工业的快速发展和兽药残留监控体系的日趋完善，建立统一、规范、高效的安普霉素检测方法标准已成为行业亟需。本报告围绕行业标准NY/T4678-2025《饲料中安普霉素的测定》的立项背景、编制过程、技术内容及实施意义进行了系统阐述。该标准由中华人民共和国农业农村部发布，于2025年1月9日发布，2025年5月1日正式实施，归口全国饲料工业标准化技术委员会管理。标准采用高效液相色谱法为主要检测手段，规定了饲料中安普霉素的测定原理、试剂材料、仪器设备、试样制备、分析步骤及结果计算等技术内容，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料及添加剂预混合饲料中安普霉素的测定。该标准的发布实施填补了我国饲料中安普霉素检测方法领域标准空白，为饲料质量安全监管提供了有力的技术支撑，对规范饲料企业生产经营行为、保障畜产品质量安全具有重要推动作用。关键词：安普霉素；饲料检测；高效液相色谱法；行业标准；质量安全；兽药残留；检测方法Keywords:Apramycin;FeedTesting;HighPerformanceLiquidChromatography;IndustryStandard;QualitySafety;VeterinaryDrugResidue;DetectionMethod一、引言饲料安全是动物性食品安全的源头和基础。近年来，随着我国养殖业规模化、集约化程度的不断提高，饲料添加剂的使用日益广泛，饲料中药物添加剂的合规使用与残留监控已成为政府监管和行业自律的重点领域。安普霉素（Apramycin）又称阿布拉霉素，属于氨基糖苷类抗生素，由暗黑链霉菌（*Streptomycestenebrarius*）发酵产生，主要通过抑制细菌蛋白质合成而发挥抗菌作用，对大肠杆菌、沙门氏菌、变形杆菌等革兰氏阴性菌及部分革兰氏阳性菌具有良好的抗菌活性，在畜禽养殖中广泛用于预防和治疗肠道感染性疾病，也被用作饲料药物添加剂以促进动物生长、提高饲料利用率。然而，安普霉素的不规范使用可能导致其在动物源性食品中残留，进而对人体肠道菌群产生干扰，并可能引发过敏反应和耐药性传递等健康风险。为加强兽药使用监管，我国《饲料和饲料添加剂管理条例》及《兽药管理条例》对饲料中添加药物的种类和剂量作出了明确规定。在此背景下，建立灵敏度高、特异性强、重复性好的饲料中安普霉素检测方法标准，对于落实饲料质量安全监管要求、规范饲料生产企业的质量控制和产品检验行为、保障动物性食品安全具有重要的现实意义。我国农业农村部于2025年1月9日正式发布行业标准NY/T4678-2025《饲料中安普霉素的测定》，该标准自2025年5月1日起实施。本报告对该标准的立项背景、编制过程、核心技术内容及应用前景进行系统分析，以期为标准的宣贯实施和推广应用提供参考。二、标准立项背景与意义（一）安普霉素的理化性质与应用现状安普霉素分子式为C₂₁H₄₁N₅O₁₁，相对分子质量为539.58，易溶于水，微溶于乙醇，在酸性及中性水溶液中稳定性较好。其抗菌谱较广，对多数肠杆菌科细菌具有良好的抗菌活性，且与其他氨基糖苷类药物交叉耐药性较低，因此在畜禽养殖中得到较为广泛的应用。在我国，安普霉素被列入《饲料药物添加剂使用规范》（农业部公告第168号）和《兽药质量标准》，可用于猪、鸡、牛等畜禽的饲料添加，但在使用过程中须严格控制添加剂量和休药期。（二）现行标准体系中的空白截至本标准发布之前，我国饲料中安普霉素检测方法尚无专门的国家标准或行业标准。已发布的相关标准中，GB/T40462-2021《饲料中8种药物谨慎使用物质的测定》涉及部分兽药同时检测，但未包含安普霉素。在兽药残留检测领域，农业农村部公告第250号规定了食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单，安普霉素虽不属于禁用药物，但属于需监控的兽药品种。由于缺少统一的饲料中安普霉素检测方法标准，各检测机构在检测过程中方法不一、条件各异，导致检测结果的可比性和准确性难以保证。因此，制定统一的行业标准显得尤为迫切。（三）标准立项的政策支撑新修订的《中华人民共和国农产品质量安全法》（2022年修订）明确提出加强农产品质量安全标准体系建设，《饲料和饲料添加剂管理条例》规定饲料生产企业应当对生产的饲料产品进行质量检验，确保产品质量符合标准要求。此外，《“十四五”全国畜牧兽医行业发展规划》提出要进一步完善兽药残留监控体系，强化饲料质量安全监管能力建设。上述法规政策为本标准的立项和编制提供了明确的政策依据和目标导向。三、标准编制原则与技术路线（一）编制原则本标准编制遵循以下基本原则：一是科学性，检测方法的建立基于充分的方法学验证，确保方法的准确性、精密度和灵敏度满足检测需求；二是适用性，标准技术内容充分考虑了我国饲料检测实验室的仪器设备条件和人员技术水平，确保标准的可操作性和推广适用性；三是规范性，标准的编写严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求执行；四是协调性，标准技术指标与现行有效的法律法规、强制性标准及相关检测方法标准保持协调一致。（二）技术路线标准编制过程中，起草组通过广泛调研国内外相关检测技术资料和标准文献，重点参考了《中国兽药典》中安普霉素含量测定方法、GB/T40462-2021中兽药多残留同时检测的样品前处理技术，以及国际相关检测方法标准。在综合比较高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）、微生物效价法、酶联免疫法等检测技术的基础上，结合我国饲料检测实验室的装备水平和技术能力，确定了以高效液相色谱法作为标准制定的基本方法。该方法具有仪器普及率高、运行成本较低、操作简便、灵敏度满足饲料中安普霉素常规检测要求等优点，适合在我国各级饲料检测机构推广应用。四、标准主要技术内容（一）标准适用范围本标准规定了饲料中安普霉素测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备、测定步骤、结果计算和精密度要求。标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中安普霉素的测定。标准方法的定量限为0.5mg/kg，可满足饲料中安普霉素常规添加水平（通常为5～100mg/kg）的检测需求。（二）方法原理试样中的安普霉素经酸性水溶液提取，经固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱-紫外检测器测定，根据保留时间定性、外标法定量。安普霉素分子结构中无显著的紫外发色团，但其分子中的伯氨基可与衍生化试剂反应生成具有较强紫外吸收的衍生物，因此标准方法采用柱前衍生化结合高效液相色谱分离的方式进行检测。样品溶液经邻苯二甲醛（OPA）或丹磺酰氯等衍生化试剂衍生后，在适宜波长下进行紫外检测，实现了安普霉素的灵敏检测，有效消除了饲料基质干扰。（三）样品前处理样品前处理是饲料中药物残留检测的关键环节。鉴于饲料基质复杂，含有蛋白质、脂肪、纤维素、矿物质及多种维生素和微量元素，直接提取易产生严重的基质干扰。标准规定的样品前处理流程为：试样经充分粉碎（过0.45mm筛）后，精密称取一定量，加入酸性提取溶剂（如0.1mol/L盐酸溶液或酸性甲醇-水混合溶液），经涡旋混匀、超声提取或振荡提取，离心后取上清液，经固相萃取柱（如弱阳离子交换柱WCX或反相C₁₈柱）净化，收集洗脱液，经氮吹浓缩后以适当溶剂复溶，供衍生化和色谱分析。前处理过程兼顾了提取效率和净化效果，在保障回收率的前提下最大限度地降低了基质干扰。（四）色谱条件与系统适用性标准对高效液相色谱条件作出了明确规定。色谱柱采用C₁₈反相柱（柱长150～250mm，内径4.6mm，粒径5μm）或等效柱；流动相采用乙腈-磷酸盐缓冲液体系，采用梯度洗脱方式；流速设定为1.0mL/min；柱温维持在30～35℃；检测波长设定为衍生化产物的最大吸收波长。系统适用性试验要求安普霉素衍生物色谱峰的拖尾因子不大于1.5，理论塔板数不低于3000，相邻色谱峰的分离度不小于1.5，确保方法具有良好分离效能和重现性。（五）方法性能指标起草组通过多实验室协同验证试验，系统考察了方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等性能指标。结果表明：安普霉素在0.5～50μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r≥0.999；饲料基质中方法的检出限为0.15mg/kg，定量限为0.5mg/kg；在0.5、5.0、50mg/kg三个添加水平下，平均回收率为78%～95%，相对标准偏差（RSD）不大于10%。上述方法性能指标能够满足我国饲料中安普霉素日常监管和饲料企业内部控制的质量检测需要。五、主要起草单位本标准的主要起草单位为中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。该研究所是农业农村部直属的农产品质量安全专业研究机构，是国家农产品质量安全风险评估实验室和国家饲料质量监督检验中心的依托单位，长期从事饲料质量安全检测技术研究、标准制修订与检测技术服务工作。研究所在饲料安全检测领域具有雄厚的研究基础和丰富的标准研制经验，建有完善的色谱分析、质谱分析和微生物分析实验平台，拥有液相色谱仪、液相色谱-串联质谱仪、气相色谱-质谱联用仪等大型精密仪器设备。研究所先后主持或参与制修订饲料及农产品质量安全领域国家标准和行业标准百余项，牵头制定了多项饲料中药物检测方法标准和饲料质量安全管理规范，形成了系统完善的饲料安全检测技术标准体系。在《饲料中安普霉素的测定》标准研制过程中，研究所组织优势科研团队，系统开展了安普霉素检测方法的试验研究和方法学验证，并通过组织多家检测机构进行协同验证，对方法的准确度、精密度、灵敏度和适用性进行了全面评价。研究所还积极征求行业主管部门、饲料生产企业、检测机构和科研院校的意见和建议，确保标准技术内容的科学性、先进性和适用性。此外，研究所依托国家饲料质量监督检验中心的平台优势，在标准发布后积极组织开展标准宣贯培训和技术指导工作，为标准的顺利实施提供了有力的技术支撑。六、标准实施与推广应用（一）标准实施的技术准备NY/T4678-2025标准的实施需要各级饲料检测机构具备相应的仪器设备和人员技术能力。高效液相色谱仪作为目前饲料检测实验室的常规配置设备，普及率较高，本标准的实施在硬件条件方面不存在明显障碍。在人员技术能力方面，需要检测人员掌握固相萃取样品前处理技术和柱前衍生化操作技能。本标准发布后，全国饲料工业标准化技术委员会将通过组织标准宣贯培训班、技术研讨会等方式推动标准的实施应用。（二）标准的应用场景本标准的主要应用场景包括：一是各级饲料质量安全监管检测机构开展饲料质量安全监督抽检，对饲料中安普霉素的合规使用情况进行监控；二是饲料生产企业开展原料和成品质量控制，对自产饲料中安普霉素含量进行出厂检验；三是第三方检测机构接受委托开展饲料中安普霉素检测服务；四是在饲料质量安全风险评估和监督执法中为安普霉素残留的超标判定提供依据。（三）标准实施预期效果该标准的实施将产生以下积极效果：第一，填补了饲料中安普霉素检测领域的方法标准空白，使监管检测有标可依，进一步提升饲料质量安全监管的规范化和标准化水平；第二，有助于监督饲料企业严格执行饲料药物添加剂使用规范，防止安普霉素的超范围、超剂量使用，从源头上保障动物性食品安全；第三，通过统一检测方法和评价准则，消除因方法不一致导致的检测结果差异，提高检测结果的可比性和公信力。七、结论与展望NY/T4678-2025《饲料中安普霉素的测定》行业标准的发布实施，填补了我国饲料中安普霉素检测方法标准的空白，对于规范饲料行业安普霉素的使用管理、加强饲料质量安全监管、保障动物源性食品安全具有重要的现实意义。该标准具有科学性强、适用性好、操作简便、成本适中的特点，能够满足当前我国饲料检测实验室的技术装备水平和实际检测需求。参考文献[1]全国饲料工业标准化技术委员会.NY/T4678-2025饲料中安普霉素的测定[S].北京:中国农业出版社,2025.[2]中华人民共和国国务院.饲料和饲料添加剂管理条例[Z].2017年修订.[3]中华人民共和国农业农村部.饲料药物添加剂使用规范（农业部公告第168号）[Z].2001.[4]中华人民共和国农业农村部.食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量（GB31650-2019）[S].北京:中国标准出版社,2019.[5]国家标准化管理委员会.GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则[S].北京:中