分析化学第1章仪器分析绪论

概述仪器分析的特点仪器分析的发展过程仪器分析方法的种类仪器分析的应用领域仪器分析的发展趋势绪论恐怖袭击不法污染排放室内装修污染，食品安全情况。。。。据监测，20日7时，在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇源断面开始检出苯超标，表明污染带前锋已达我省。20日16时肇源断面硝基苯也开始超标，21日9时，硝基苯超标29.1倍，较高浓度污染带约80公里，流经持续时间为40小时左右。另据松辽委21日函报，19日21时污染团进入省界缓冲区，苯超标2.5倍，硝基苯超标103.6倍。目前污染带已通过肇源断面，正在向下游移动。据最新监测结果报告，距四方台哈尔滨市取水口73公里的三家子断面，23日4时监测硝基苯超标28.56倍。

突发污染海洋浮标与微型实验室原位、在线、实时、多维、微区天、空、面、底立体检测原位在线无人值守战争与战场现场快速测试体液、单细胞分析研究物质的组成、结构、形态等信息及相关理论的一门学科。定义及学科任务依据反映物质运动、变化的理论，创建有关的实验技术，研制仪器设备，制订分析方法.概述（1）根据分析化学的任务，分析化学分为：

定性分析、定量分析和结构分析分类（2）根据分析的对象，分析化学可分为：

无机分析、有机分析、生物分析和环境分析等（3）根据分析所需试样用量，分析化学分为：

常量(样品用量>0.1gor10mL)分析

半微量(0.01~0.1gor1~10mL)分析

微量(0.1~10mgor0.01~1mL)分析

超微量（<0.1mgor0.01mL）分析（4）根据待测成分含量，分析化学可分为：

常量分析(>1%)，微量分析(0.01~1%)，痕量分析(<0.01%)（5）根据分析方法所用手段分类，分析化学分为：

化学分析、仪器分析分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析其它分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳热分析、放射分析、质谱化学分析chemicalanalysis

是以物质的化学反应为基础，通过已知物与待测物的化学关系，而测出未知物的含量。特点：1、仪器简单2、结果准确3、应用范围广泛4、局限性：不适于测定痕量或微量组分化学分析chemicalanalysis仪器分析instrumentalanalysis采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。物理分析physicalanalysis

根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。日本岛津公司的原子吸收（AtomicAbsorptionSpectrometry）Nicolet红外光谱仪日立F-4500荧光分光光度计(FluorescenceSpectrophotometry)物理化学分析physico-chemical

analysis根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。例如直接电位法：直接根据指示电极的电位与待测物质浓度的能斯特关系进行定量分析的方法化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术定性定量方法：利用物质原子、分子、离子的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；离子阱质谱仪++++++MainRFShutterOctapoleRing左右带小孔的盖电极与上下环电极(Ringelectrode)构成可变电场（前者施以射频电压，后者接地)——带电离子在一定轨道上旋转—改变电压——可使不相同m/z离子依次离开并进入电子倍增器而分离。化学分析和仪器分析的关系和区别化学分析是分析化学的基础，仪器分析是分析化学的发展方向。二者互为补充，不可偏废。化学分析仪器分析从原理看根据化学反应及计量关系根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律从仪器看主要为简单玻璃仪器较复杂、特殊的仪器从操作看多为手工操作、较繁琐多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化从试样看样量多、破坏性分析样量少、有的非破坏性可现场或在线等分析从应用看常量分析、定性、定量微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析年代194619551965197519851995仪器分析法光谱法14.326.328.729.730.030色谱分析法1.42.312.026.735.036电化学法4.46.210.213.515.016放射分析1.02.06.513.817.018经典分析法比色法23.020.015.29.22滴定法25.622.012.65.11重量法8.56.53.62.0

表1仪器分析在分析化学中占的比例(%)表2与分析化学有关的诺贝尔奖编号年份获奖者获奖项目11901年

Rontgen,WilhelmConrad首次发现了X射线的存在21901年

Van'tHoff,JacobusHenricus发现了化学动力学的法则及溶液势头压31902年

Arrhenius,SvanteAugust对电解理论的贡献41906年

Thomson,SirJosepjohn对气体电导率的理论研究及实验工作51907年

Michelson,AlbertAbraham首先制造了光学精密仪器及对天体所作的光谱研究61914年

VonLaue,Max发现结晶体X射线的衍射71915年

Bragg,SirWilliamHenry及Bragg,WilliamLawrence共同采用X射线技术对晶体结构的分析81917年

Barkla,CharlesGlover发现了各种元素X射线的不同91922年

Aston,FrancisWilliam发明了质谱技术可以用来测定同位素101923年

Pregl,Fritz发明了有机物质的微量分析111924年

Einthoven,Willen发现了心电图机制121924年

Siegbahn,KarlManneGeorg在X射线的仪器方面的发现机及研究131926年

Svedberg,The(Theodor)采用超离心机研究分散体系141930年

Raman,SirChandrasekharaVenkata发现了拉曼效应151939年

Lawrence,ErnestOrlando发明并发展了回旋加速器161944年

Rabi,IsidorIsaac用共振方法计录了原子核的磁性171948年

Tiselius,ArneWilhelmKaurn采用电泳及吸附分析发发现了血浆蛋白质的性质181952年

Bloch,Felix及Purcell,EdwardMills发展了核磁共振的精细测量方法191952年Martin,ArcherJohnPorter及Synge,RichardLaurenceMillington发明了分配色谱法201953年

Zenike,Frits(Frederik)发明了相差显微镜211959年

Heyrovsky,Jaroslav首先发展了极谱法221979年

Cormack,AllanM.及Hounsfield,SirGodfreyN.发明计算机控制扫描层析诊断法(CT)231981年

Siegbahn,KaiM.发展了高分辨电子光谱法241981年

Bloembergen,Nicolaas及Schawlow,ArthurL.发展了激光光谱学251982年

Klug,SirAaron对晶体电子显微镜的发展261986年

E.Ruska研制成功第一台电子显微镜271986年

Binnig,Gerd及Rohrer,Heinrich扫描隧道显微镜的创使者281991年

Ernst,RichardR.对高分辨核磁共振方法的发展仪器分析的特点仪器分析的发展过程阶段一(分析化学的第一次变革)：仪器分析的发展过程阶段二（大发展时期）：仪器分析的发展过程阶段三（以计算机应用为标志）20世纪70年代末至今。特点：分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度，即高效率、微观化、微量化和自动化

（1）计算机控制的分析数据采集与处理；实现分析过程的连续快速、实时、智能。（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。（3）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色—质联用仪。仪器分析方法的种类电位分析法电导分析法电解分析法库仑分析法极谱分析法电化学分析法光学分析法其他仪器分析法分离分析法仪器分析方法光谱分析法原于光谱法（AAS）分子光谱法（UV-Vis、IR）X射线光谱法核磁共振波谱法非光谱分析法质谱分析法热分析法放射化学分析法GCHPLC薄层色谱分析法纸色谱法分析方法的选择

现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交叉，要正确选择一个分析方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解。1、对样品了解：

分析方法的选择2、对方法的要求：（1）精密度

标准偏差、RSD（相对偏差）指用同样的方法多次所测得的数据间相互一致性的程度精密度常用测定结果的标准偏差S或相对标准偏差Sr量度

同一分析人员在同一条件下测定结果的精密度称为重复性不同实验室所得测定结果的精密度称为再现性（2）灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，方法的灵敏度就越高物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。S=dy/dc或dy/dm式中：dc和dm分别为被测物质的浓度和质量的变化量，