2025 石灰石及白云石化学分析方法 第2部分：硅、铝含量的测定

GB/T32862—2025

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是石灰石及白云石化学分析方法的第部分已经发布了以下

GB/T3286《》2。GB/T3286

部分

:

第部分氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分硅铝含量的测定

———2:、;

第部分氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法

———5:;

第部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

———6:;

第部分硫含量的测定管式炉燃烧碘酸钾滴定法高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法

———7:-、;

第部分灼烧减量的测定重量法

———8:;

第部分二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法

———9:;

第部分二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法

———10:;

第部分氧化钙氧化镁二氧化硅氧化铝及氧化铁含量的测定波长色散射线荧光光

———11:、、、X

谱法熔铸玻璃片法

();

第部分氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法

———12:。

本文件代替石灰石及白云石化学分析方法第部分二氧化硅含量的测

GB/T3286.2—2012《2:

定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法和石灰石及白云石化学分析方

》GB/T3286.3—2012《

法第部分氧化铝含量的测定铬天青分光光度法和络合滴定法与相

3:S》,GB/T3286.2—2012

比除结构调整和编辑性修改外主要技术变化如下

,,:

更改了范围的内容见第章年版的第章

a)(1,20121);

增加了硅铝含量测定电感耦合等离子体发射光谱法见第章

b)“、:”(8);

增加了氧化物换算系数见第章

c)“”(9)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国钢铁工业协会提出

。

本文件由全国钢标准化技术委员会归口

(SAC/TC183)。

本文件起草单位中国检验认证集团福建有限公司武汉科技大学武汉钢铁有限公司冶金工业信

:、、、

息标准研究院

。

本文件主要起草人李明吴剑光陈威龙王晓远周双清闻臻陈宁劼徐建平周郑白利洲余

:、、、、、、、、、、

卫华娄云鹏王博刘艳婷张雅嫆陈益婷陈洁琳王君天程昭阳

、、、、、、、、。

本文件所代替文件的历次版本发布情况为

:

代替的文件及历次版本发布情况为

———GB/T3286.2—2012(GB/T3286.2—2012GB/T3286.2—

石灰石白云石化学分析方法二氧化硅量的测定石灰石白云

1998《、》、GB/T3286.3—1982《、

石化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅石灰石白云石化

》、GB/T3286.4—1988《、

学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅

》);

代替的文件及历次版本发布情况为

———GB/T3286.3—2012(GB/T3286.3—2012GB/T3286.3—

石灰石白云石化学分析方法氧化铝量的测定石灰石白云石

1998《、》、GB/T3286.5—1982《、

化学分析方法容量法测定氧化铝石灰石白云石化学分析

EDTA》、GB/T3286.6—1982《、

方法铬天青光度法测定氧化铝

S》)。

Ⅰ

GB/T32862—2025

.

引言

为便于对石灰石及白云石中元素进行检测按测定元素和方法分类石灰石及白云石

,,GB/T3286《

化学分析方法拟分为以下部分

》:

第部分氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分硅铝含量的测定

———2:、;

第部分氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法

———5:;

第部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法

———6:;

第部分硫含量的测定管式炉燃烧碘酸钾滴定法高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法

———7:-、;

第部分灼烧减量的测定重量法

———8:;

第部分二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法

———9:;

第部分二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法

———10:;

第部分氧化钙氧化镁二氧化硅氧化铝及氧化铁含量的测定波长色散射线荧光光

———11:、、、X

谱法熔铸玻璃片法

();

第部分氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法

———12:。

Ⅱ

GB/T32862—2025

.

石灰石及白云石化学分析方法

第2部分硅铝含量的测定

:、

1范围

本文件描述了硅钼蓝分光光度法高氯酸脱水重量法电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化硅

、、

含量铬天青分光光度法络合滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铝含量

,S、。

本文件适用于石灰石白云石冶金石灰中二氧化硅氧化铝含量的测定硅钼蓝分光光度法测定

、、、。,

范围质量分数二氧化硅含量高氯酸脱水重量法测定范围质量分数二氧化硅

():0.050%~4.00%;,():

含量大于电感耦合等离子体发射光谱法测定范围质量分数二氧化硅含量

2.00%;,():0.070%~

铬天青分光光度法测定范围质量分数氧化铝含量络合滴定法测定范

3.50%;S,():0.010%~0.75%;,

围质量分数氧化铝含量大于电感耦合等离子体发射光谱法测定范围质量分数氧化铝含

():0.50%;,():

量

0.040%~1.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

散装矿产品取样制样通则手工制样方法

GB/T2007.2、

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分总则与定义

GB/T6379.1()1:

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分确定标准测量方法重复

GB/T6379.2()2:

性与再现性的基本方法

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12806

实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12807

实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T12808

发射光谱仪

JJG768

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4硅含量测定硅钼蓝分光光度法

:

41原理

.

试料用无水碳酸钠硼酸混合熔剂熔融稀盐酸浸取分取部分试液在约的盐酸介质

-,。,0.15mol/L

中钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸加入草酸硫酸混合酸消除磷砷干扰用硫酸亚铁铵溶液将其还原

,,-,、,

1

GB/T32862—2025

.

为硅钼蓝于分光光度计波长处测量吸光度

,680nm。

42试剂

.

分析中除另有说明外仅使用认可的分析纯试剂和符合规定的二级以上蒸馏水或纯度

,GB/T6682

相当的水

。

421混合熔剂取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨质量比混匀

..:(2∶1),。

422盐酸ρ约

..,1.19g/mL。

423硫酸ρ约

..,1.84g/mL。

424无水乙醇ρ约

..,0.80g/mL。

425盐酸

..,1+5。

426盐酸

..,1+14。

427硫酸

..,1+8。

428钼酸铵溶液储于塑料瓶中必要时过滤后使用

..,60g/L,,。

429草酸硫酸混合酸称取草酸溶于硫酸中

..-:35g(H2C2O4·2H2O),1000mL(4.2.7)。

4210硫酸亚铁铵溶液称取硫酸亚铁铵溶于加有滴滴硫

..,60g/L:6g[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]3~5

酸的水中用水稀释至用时配制

(4.2.3),100mL。。

4211二氧化硅标准溶液

..。

42111称取二氧化硅含量不低于称量前于灼烧并冷

...0.2500g(99.99%,950℃~1000℃30min

却至室温于铂坩埚中加混合熔剂混匀再覆盖混合熔剂盖上铂盖留一缝

),3g(4.2.1),,1g(4.2.1)。(

隙将铂坩埚置于高温炉中熔融取出冷却至室温将铂坩埚和铂盖置于盛有

),950℃10min,,。100mL

热水的聚四氟乙烯烧杯中低温加热浸取熔块至溶液清亮用热水洗出铂坩埚及铂盖冷却至室温将

,。,。

溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀立即转移至塑料瓶中贮存此溶液含

500mL,,,。1.00mL

二氧化硅

500.0μg。

42112移取二氧化硅标准溶液于容量瓶中用水稀释至刻度混匀立

...50.00mL(4.2.11.1)500mL,,,

即转移至塑料瓶中此溶液含二氧化硅

,1.00mL50.0μg。

42113移取二氧化硅标准溶液于容量瓶中用水稀释至刻度混匀立

...20.00mL(4.2.11.1)500mL,,,

即转移至塑料瓶中此溶液含二氧化硅

。1.00mL20.0μg。

43仪器和设备

.

分析使用通常的实验室仪器设备单标线吸量管分度吸量管和单标线容量瓶应符合

、,,,

和的规定

GB/T12806、GB/T12807GB/T12808。

431分析天平分度值

..,0.1mg。

432分光光度计

..。

433铂坩埚

..,30mL。

44制样

.

441按制备试样试样应加工至粒度小于

..GB/T2007.2,0.125mm。

442石灰石白云石试样分析前在干燥置于干燥器中冷却至室温

..、105℃~110℃2h,。

443冶金石灰试样的制备应迅速进行制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封于干燥器中保

..,,

存分析前试样不进行干燥应尽快分析

,,。

2

GB/T32862—2025

.

45分析步骤

.

451测定次数

..

对同一试样或至少独立测定次

(4.4.24.4.3),2。

452试料量

..

称取试样精确至对冶金石灰试样应快速称取试样

0.50g,0.0001g。,。

453空白试验

..

随同试料做空白试验

。

454试料分解

..

4541将试料置于预先盛有混合熔剂的铂坩埚中混匀再覆盖混合熔剂

...(4.5.2)3.0g(4.2.1),,1.0g

将铂坩埚置于炉温低于的高温炉中盖上铂盖留一缝隙将炉温逐渐升至

(4.2.1)。300℃,()。950℃~

熔融取出转动铂坩埚冷却

1000℃10min,,,。

4542用水冲洗铂坩埚外壁将铂坩埚及铂盖置于烧杯中加盐酸低温加热

...,300mL,75mL(4.2.5),

浸出熔块用水洗出铂坩埚及铂盖低温加热至试液清亮冷却至室温将溶液移入容量瓶

,。,。250mL

中用水稀释至刻度混匀

,,。

455测定

..

4551根据试样二氧化硅含量按表分取试液于容量瓶中加无水乙醇

...,1(4.5.4.2)100mL,8mL

按表加相应量盐酸立即用水稀释至混匀

(4.2.4),1(4.2.6),50mL,。

表1试液分取量和盐酸加入量

二氧化硅含量分取体积加盐酸体积

/%/mL(4.2.6)/mL

0.050~0.2520.000

>0.25~1.0010.005.0

>1.00~4.005.008.0

4552加钼酸铵溶液混匀于室温放置室温低于时于约的温水浴

...5mL(4.2.8),,20min,15℃,30℃

中放置

15min~20min。

4553加草酸硫酸混合酸混匀放置立即加入硫酸亚铁铵溶液

...20mL-(4.2.9),,1min~2min,5mL

用水稀释至刻度混匀

(4.2.10),,。

4554将部分显色液移入比色皿中以相应的空白试验溶液为参比于分光光度计波长

...2cm,,680nm

处测量吸光度从校准曲线上查得相应的二氧化硅量

,。

456校准曲线的绘制

..

移取二氧化硅标准溶液

0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL

或移取二氧化硅标准溶液

(4.2.11.3)0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL

置于一组预先盛有盐酸的容量瓶中加无水乙醇用水

(4.2.11.2)10mL(4.2.5)100mL,8mL(4.2.4),

稀释至混匀以下按操作以试剂空白为参比测量吸光度以二氧化硅量为

50mL,。4.5.5.2~4.5.5.4,,。

横坐标吸光度为纵坐标绘制校准曲线

、,。

3

GB/T32862—2025

.

46分析结果计算及其表示

.

461分析结果的计算

..

按式计算二氧化硅的质量分数

(1):

-

m×6

w=110×

SiO2V100…………(1)

m×1

V

式中

:

w二氧化硅的质量分数

SiO2———,%;

m从校准曲线上查得的二氧化硅量单位为微克

1———,(μg);

m试料量单位为克

———,(g);

V分取试液体积单位为毫升

1———,(mL);

V试液体积单位为毫升

———,(mL)。

462分析结果的确定和表示

..

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值则取其算术平均值作为分析结

,

果如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值则按附录的规定追加测量次数并确定分析

。,A

结果

。

分析结果按修约当分析结果大于或等于时将数值修约到两位小数当分析结

GB/T8170,0.10%,,

果小于时将数值修约到三位小数

0.10%,。

47精密度

.

二氧化硅质量分数在表给出的数值之间重复性限r再现性限R可采用线性内插法求得

2,、。

表2二氧化硅的精密度

二氧化硅的质量分数重复性限r再现性限R

/%()()

0.0500.0140.014

0.100.020.02

0.200.020.02

0.500.030.04

1.000.050.06

2.000.080.10

3.000.120.14

4.000.150.18

在重复性条件下获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r出现大于重复性限r

,,

的概率不大于

5%。

在再现性条件下获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R出现大于再现性限R

,,

的概率不大于对冶金石灰试样不作实验室间再现性限的要求

5%。,。

4

GB/T32862—2025

.

5硅含量测定高氯酸脱水重量法

:

51原理

.

试料经高温灼烧盐酸分解加高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水过滤灼烧称量不纯二氧化硅加氢氟

,,,,。

酸硝酸处理使硅以四氟化硅形式挥发除去再次灼烧由氢氟酸处理前后质量差计算二氧化硅含量

、,,。。

52试剂

.

分析中除另有说明外仅使用认可的分析纯试剂和符合规定的二级以上蒸馏水或纯度

,GB/T6682

相当的水

。

521混合熔剂取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨质量比混匀

..:(2∶1),。

522盐酸ρ约

..,1.19g/mL。

523高氯酸ρ约

..,1.67g/mL。

524硝酸ρ约

..,1.42g/mL。

525氢氟酸ρ约

..,1.13g/mL。

526无水乙醇ρ约

..,0.80g/mL。

527盐酸

..,1+1。

528盐酸

..,5+95。

53仪器和设备

.

分析使用通常的实验室仪器设备单标线吸量管分度吸量管和单标线容量瓶应符合

、,,,GB/T12806、

和的规定

GB/T12807GB/T12808。

531分析天平分度值

..,0.1mg。

532铂坩埚

..,30mL。

54制样

.

制样同

4.4。

55分析步骤

.

551测定次数

..

对同一试样至少独立测定次

(5.4),2。

552试料量

..

称取试样精确至对冶金石灰试样应快速称取试样

1.00g,0.0001g。,。

553空白试验

..

随同试料做空白试验

。

554测定

..

5541将试料均匀置于铂坩埚中将铂坩埚置于炉温低于的高温炉中盖上铂盖使铂

...(5.5.2)。300℃,,

坩埚与铂盖间留一间隙将炉温逐渐升温至并在此温度下保持取出铂坩埚和铂

。1000℃,30min。

盖冷却

,。

5

GB/T32862—2025

.

注也能将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料以下按操作

:,5.5.4.2~5.5.4.7。

5542用少量水和盐酸将铂坩埚内灼烧残留物转移至烧杯中洗净铂坩埚和铂盖

...(5.2.7)300mL,。

盖上表面皿缓缓加入盐酸将试液加热至沸稍冷用水冲洗表面皿和杯壁低温蒸发

,60mL(5.2.7),。,,

试液至约加入高氯酸

20mL,15mL(5.2.3)。

注如果用盐酸溶解后的试液中观察到未分解完全的试料时需将残渣回收将试液趁热过滤用水洗净滤纸保

:,。,,

留滤液和洗液将滤纸和残渣于铂坩埚中炭化灰化于灼烧冷却加混合熔剂于

。,、,900℃30min,。1g(5.2.1)

铂坩埚中混合均匀将铂坩埚置于的高温炉中盖上铂盖留一缝隙熔融取

,,950℃~1000℃,()。10min,

出转动铂坩埚冷却在盛有滤液和洗液的烧杯中用少量盐酸浸出熔块继续加热至体积约

,,。(5.2.7)。

加入无水乙醇也可用甲醇代替乙醇低温蒸发至干加入盐酸加热溶

20mL,15mL(5.2.6)(),,20mL(5.2.7),

解盐类加入高氯酸以下按步骤操作

,20mL(5.2.3),5.5.4.3。

5543盖上表面皿留一间隙加热至冒高氯酸白烟并保持冒烟回流冷却

...(),,10min~15min,。

5544加盐酸热水用少量热水冲洗表面皿和杯壁搅拌使盐类溶解用中速

...5mL(5.2.7)、100mL,,。

定量滤纸加适量纸浆过滤用带橡皮头的玻璃棒和小片滤纸擦净杯壁上的沉淀合并到滤纸上用热盐

,,。

酸洗涤烧杯和沉淀次再用热水洗涤沉淀次以上至不再呈酸性

(5.2.8)6,10,。

5545将滤液及洗液低温蒸发至约加高氯酸以下按重复

...20mL,5mL(5.2.3),5.5.4.3~5.5.4.4

操作

。

注如果是经过碱熔残渣回收过程后的滤液及洗液需加入高氯酸

:,10mL(5.2.3)。

5546将两次所得沉淀及滤纸置于铂坩埚中在低温电热板上加热干燥炭化置于高温炉中从低温

...,、,

逐渐升温过程中慢慢灰化后将铂坩埚置于高温炉中灼烧取出稍冷将铂坩埚置于

,1000℃30min。,,

干燥器中冷却至室温称量并重复灼烧至恒量

,,。

5547沿铂坩埚内壁用少量水湿润不纯的二氧化硅加硝酸氢氟酸补

...,0.5mL(5.2.4)、5mL(5.2.5),

加滴滴硝酸二次蒸干将铂坩埚置于高温炉中灼烧取出稍冷将铂

3~5(5.2.4),。1000℃20min。,,

坩埚置于干燥器中冷却至室温称量并重复灼烧至恒量

,,。

56分析结果计算及其表示

.

561分析结果的计算

..