注射用12种复合维生素质量标准H20020187

注射用12种复合维生素Zhusheyongshierzhongfuheweishengsu12VitaminsforInjection本品为多种维生素混合物的无菌冻干品。每瓶含视黄醇(或维生素A)棕榈酸酯(C36H60O2)应为28004200单位，四水合硫胺磷酸酯(C12H18N4O7P2S·4H2O)应为5.22-6.38mg，核黄素磷酸钠(C17H20N4NaO9P·2H2O)应为5.106.24mg，盐酸吡多辛(C8H11NO3·HCI)应为4.956.05mg，氰钴胺(C63H88CoN14O14P)应为4.8～7.2μg，胆骨化醇(C27H44O)应不得少于176单位，抗坏血酸(C6H8O6)应为112.5137.5mg，消旋α-生育酚(C29H50O2)应为9.1811.22mg，D－生物素(C10H16N2O3S)应为55.2～82.8μg，烟酰胺(C6H6N2O)应为41.450.6mg，叶酸(C19H19N7O6)应为332496μg，右泛醇(C9H19NO4)应为14.5417.77mg。【性状】本品为橙黄色的块状物。【鉴别】(1)含量测定项下的高效液相色谱图中，各成分主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。(2)取本品1瓶，加氯仿-乙醇（1：1）溶解并稀释成25ml，作为供试品溶液；另取卵磷脂20mg及甘氨胆酸28mg，分别置二个试管中，加氯仿-乙醇(1：1)5ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(50：40：2.5：2.5)为展开剂，展开，取出，暖气流中干燥，喷以20％磷钼酸硫酸溶液(取磷钼酸lg，加0.5mol／L硫酸溶液50ml，溶解，即得)。在150℃加热5分钟，置日光下检视，供试品溶液所显主斑点的位置及颜色应与对照品的一致。(卵磷脂及甘氨胆酸)。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1瓶，加水2.5ml使溶解，溶液应澄清并显橙黄色。酸度取本品1瓶，加水7.5ml溶解，依法测定（中国药典2000年版二部附录VIH），pH值应为5.56.5。干燥失重取本品1瓶的内容物，精密称定，置五氧化二磷为干燥剂的减压干燥器中，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过1.5％（中国药典2000年版二部附录VIIIL）。平均装量与装量差异照注射用无菌粉末的装量差异（中国药典2000年版二部附录IB）项下检查，平均装量应为0.7100.784g，装量差异限度为±5%。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IB）。【含量测定】视黄醇棕榈酸酯胆骨化醇与消旋α-生育酚照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录VD)测定。(避光操作)。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-乙醇-水(15：60：25：5)为流动相；检测波长为265nm，理论板数按视黄醇棕榈酸酯峰计算应不低于4000，胆骨化醇峰与消旋α-生育酚峰以及消旋α-生育酚峰与视黄醇棕榈酸酯峰之间的分离度均应符合要求。胆骨化醇峰、视黄醇棕榈酸酯峰与消旋α-生育酚峰的相对保留时间分别约为0.9、3.2。测定法取胆骨化醇约5.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加正己烷适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5ml，置l00ml量瓶中，另取视黄醇棕榈酸酯约105mg，消旋α-生育酚约510mg，精密称定，置上述同一量瓶中，加正已烷适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取2ml，置25m1量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品装量差异项下的内容物，研细，取细粉约0.75g，精密称定，用65％乙醇50ml分次转移至250ml分液漏斗中，精密加正己烷25ml，振摇，提取，放置至上层澄清，精密量取上层澄清液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。四水合硫胺磷酸酯、核黄素磷酸钠、盐酸吡多辛，抗坏血酸、烟酰胺、叶酸、右泛醇照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录VD)测定。(避光操作)。色谱条件与系统适用性试验用Inertsil5μODS24.6150mm色谱柱，柱温40℃，以0.005mol／L戊烷磺酸钠的0.1％磷酸溶液为流动相A，0.005mol／L戊烷磺酸钠的0.1％磷酸溶液-乙腈（20：80）为流动相B，按下列程序进行梯度洗脱。时间(min)流动相A％流动相B％0.0194.55.56.0094.55.534.0070.030.039.0020.080.039.1094.55.560.0094.55.561.00STOP总流速为1ml／min，检测波长为210nm。理论板数按核黄素磷酸钠峰计算应不低于15000，核黄素磷酸钠峰与叶酸峰的分离度应大于6.0。四水合硫胺磷酸酯峰、抗坏血酸峰、烟酸胺峰，盐酸吡多辛峰，右泛醇峰、叶酸峰与核黄素磷酸钠峰的相对保留时间分别约为0.10，0.11，0.16，0.16，0.32，0.37，1.11。测定法取Cernevit标准品(四水合硫胺磷酸酯核黄素磷酸钠，盐酸吡多辛、氰钴胺、抗坏血酸D-生物素、烟酰胺、叶酸，右泛醇混合标准品)1瓶，加水溶解并转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液5ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品装量差异检查项下的内容物，研细，取细粉约0.75g，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积汁算，即得。氰钴胺与D-生物素照高效液相色谱法(中国药典2000年版，二部附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用Inertsil5μODS24.6150mm色谱柱，以0.0015mol/L。己烷磺酸钠-甲醇(81：19)(用磷酸溶液(110)调节pH值至2.65±0.05)为流动相，检测波长为210nm，柱温40℃，理论板数按氰钴胺峰计算应不低于1800，氰钴胺峰与D-生物素峰的分离度应符合要求。D-生物素峰与氰钴胺峰的相对保留时间约为0.89。测定法取Cernevit标准品(四水合硫胺磷酸酯，核黄素磷酸钠、盐酸吡多辛、氰钴胺、抗坏血酸、D-生物素、烟酰胺、叶酸、右泛醇混合标准品)l瓶，精密加水5ml，振摇溶解，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取20μ注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品装量差异检查项下的内容物细粉约0.75g，精密称定，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得