注射用生长抑素复核标准B20010060

PAGEPAGE4注射用生长抑素JX20020093ZhusheyongShengzhangyisuSomatostatinforInjection本品每支含生长抑素（C76H104N18O19S2）应为0.234-0.286mg。【性状】本品为白色冻干粉末。【鉴别】在含量均匀度项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与生长抑素对照品峰一致。【检查】pH值取本品1支，加溶剂5ml使溶解，依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥH），pH值应为5.5-6.5。溶解性用注射器从溶剂安瓿中吸取溶剂注入盛有冻干粉末的西林瓶中，振摇溶解，溶解时间不得过2分钟。溶液的澄清度取溶解性项下的溶液，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录ⅨB）比较，不得更浓。含量均匀度照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为210nm；用下述梯度程序检测，流速为1.5ml/min；理论板数按生长抑素峰计算应不低于2000。时间（min）流动相A（%v/v）流动相B（%v/v）0-2479→6021→4024-27604027-2960→7940→2129-357921流动相A：取85%磷酸11ml,加水900ml，用三乙胺调至pH2.3，用水稀释至1000ml；流动相B：乙腈。对照品溶液的制备取生长抑素对照品适量，精密称定，用流动相A：流动相B（75：25）的混合溶液稀释制成每1ml中含约0.25mg的溶液，超声溶解。供试品溶液的制备取本品1支，精密加流动相A：流动相B（75：25）的混合溶液1ml，超声溶解。测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量，应符合规定（中国药典2000年版二部附录XE）。相关肽照含量均匀度项下的高效液相色谱法测定。供试品溶液的制备取含量均匀度项下的供试品溶液作为本项检查的供试品溶液。对照溶液的制备精密量取供试品溶液3ml，置100ml量瓶中，用流动相A：流动相B（75：25）的混合溶液稀释至刻度,摇匀。测定法取对照溶液50μl注入高效液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分的峰高为满量程的10-15%。精密量取对照溶液和供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至生长抑素主成分峰保留时间的2倍，并将溶剂色谱图作为背景扣除，供试品溶液色谱图中各单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2/3（2.0％），且各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积（3.0％）。无菌取本品11支，各加入溶剂5ml，按《中国药典》2000年版无菌检查中直接接种法检查，应符合规定。细菌内毒素取本品，先用所附溶媒溶解，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录ⅪE），每1μg中含内毒素的量应小于0.2EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录ⅠB）。【含量测定】以含量均匀度测定结果的平均值计算，即得。附注：溶剂的质量标准【性状】本品为无色澄明液体。【鉴别】氯化物本品显氯化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）。磷酸盐本品显磷酸盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ第（3）法）。【检查】pH值应为5.5-6.5（中国药典2000年版二部附录ⅥH）。装量取本品3支，依法测定（中国药典2000年版二部附录IB），每支装量不得过5.20ml。【含量测定】氯化钠精密量取本品5ml，加水25ml和硝酸2ml，混合均匀，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录ⅦA）测定，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。每1ml含氯化钠（NaCl）应为8.36～9.24mg。钠精密称取氯化钠0.5845g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另精密量取本品15ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照火焰光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣF