香榧油脂中金松酸的测定 气相色谱法1

ICS65.200.10CCSX14T/CGAPAT/CGAPAFORMTEXTXXXX—2026香榧油脂中金松酸的测定气相色谱法DeterminationofpinolenicacidinTorreyagrandisseedoil—Gaschromatographicmethod（征求意见稿）2026--发布2026--实施中国优质农产品开发服务协会发布T/CGAPA—2026前  言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农业科学院提出。本文件由中国优质农产品开发服务协会归口。本文件起草单位：浙江旭璟健康科技有限公司、浙江省农业科学院、浙江优脂生物科技有限公司、旭璟（杭州）生物科技研究院有限公司、浙江省工商大学、浙江省香榧产业协会、浙江农林大学食品与健康学院。本文件主要起草人：香榧油脂中金松酸的测定气相色谱法范围本标准描述了香榧油中金松酸的测定方法。本标准适用于香榧油脂中金松酸的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备术语和定义香榧油脂Torreyagrandisoil以香榧及其近缘种的种仁或籽实为原料，经压榨、浸提等工艺制得的食用植物油。原理利用气相色谱进行香榧油脂中金松酸含量的定性和定量分析。试样经酯交换反应转化为脂肪酸甲酯（FAMEs）后，在气相色谱柱中实现分离，经气相色谱检测。以脂肪酸甲酯混合标准品和金松酸标准品进行定性，采用面积归一化法测定香榧油脂中金松酸的含量。试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682的一级水。试剂异辛烷（C8H18）：色谱纯。甲醇（CH3OH）。氢氧化钾（KOH）。硫酸氢钠（NaHSO4）。氯化钠（NaCl）。试剂配制1moL/L氢氧化钠-甲醇溶液：称取13.1g氢氧化钾，溶解于200mL无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫酸钠干燥。过滤后备用。饱和氯化钠水溶液：称取360g氯化钠，加入1000mL水中，搅拌溶解，静置澄清后备用。标准品金松酸标准品（CAS号104418-01-1）：纯度≥98%。标准溶液配制称取金松酸甲酯标准品0.1mg（精确至0.01mg），加入4mL异辛烷溶解，滤膜过滤后备用，待测。仪器设备电子天平：精度0.1mg和0.01mg。氮吹仪。气相色谱仪：配氢火焰离子检测器（FID）。分析步骤试样制备按照GB/T15687制备试样。试样处理称取试样0.1g（精确至0.1mg），置于具塞试管中，加入4mL异辛烷溶解，必要时可适当加热助溶。加入680μL1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液，加玻璃塞后猛烈振摇1min，静置30min，再加入1g硫酸氢钠，待溶液澄清，加入饱和氯化钠溶液促进分层，取上层溶液，滤膜过滤后备用，待测。色谱参考条件气相色谱型号：Agilent7890A毛细管色谱柱型号：安捷伦HP-88（30m×0.25mm×0.20μm）程序升温：起始温度70℃，维持1min；70℃～120℃，升温速率10℃/min，保持1.5min；120℃～230℃，升温速率3℃/min，保持2min；检测器温度：270℃气化室温度：270℃载气：N2流速：1.0mL/min分流比：25︰1标准曲线的测定将标准系列工作溶液按照浓度由低到高的顺序注入高效液相色谱仪中，以金松酸油脂质量浓度为横坐标，以测得的峰面积为纵坐标，制作标准曲线。标准溶液的色谱图见附录A中图A.1。（待补充）试样溶液的测定在上述色谱条件下将金松酸标准液与试样测试液各1μL，分别注入气相色谱仪，进行测定，以色谱峰峰面积定量。试验数据处理试样中金松酸含量按式（1）计算：Xi=A1式中：Xi——试样中金松酸含量，单位为克每百克（g/100g）；A1A2C1V——稀释体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g；1000——含量转换系数。100——含量转换系数。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。试验数据处