700es操作手册资料

ICP-700ESICP-700ESICP-700ES （一、开 冷开机（从仪器关闭状态开机 热开 在操作系统下，运行 如下图所示 进入ICPExpertII仪器控制软件 （三、新建或打开工作表 检查炬管安装正确 ICP观测位置优 （五、分 进入或切换到分析页面 分 （六、打印分析结 （七、关 冷关 待 软件结 按钮功 主窗口|分析下的图形按钮功 方法编辑器|条件下的图形按钮功 (九)术 内标(Internal SRS...StabilityReferenceStandardization（稳定性参考标准化 TRSTimeResolvedScan时间扫 QCTest质量控制测试项 概 QC测试项 （十、VSDAdministrator数据管 VSDAdministrator软件操作 VarianICP-700ES系列电感偶合等离子光谱仪所编写的一个快速参考操作700ES系列的仪器有数个具体的型号，主要差别可能表现在整体样品的测试速度（样品通量）VarianICP光谱仪的用户VarianICP仪器操作经验的人员来讲，更是十分重要的一个章节。因数据库软件牵涉到MicrosoftSQLServer等第三方软件的调用，虽然在正常使用过程中不易Windows操作系ICPExpertIIVarian工厂进行注册。注册信息中包含了计算机的（从仪器关闭状态开机550kPa99.996%190nm190ICP-700ESICPExpertIIVSDAdministratorMicrosoftSQLServerICPExpertIIVSDAdministrator在桌面上双击VSDAdministrator/Varian/databaseUtilities/VSDAdministrator进入数据库软件。参见下图：44）VSADdiministratorICPExpertII ICPExpertICPExpertII仪器退出ICPExpertII（三单击后，进入工作表格装载程序新建打开按，创建并存储工作表格，进入新建工作表对话框。如下图所示：TRS 软件整个窗口包括三个页面：页面：输入样品标签、重量和体积并设施自动进样器样品架。分析页面：开始分析采集,编辑并查看数据。谱线的所有信息，选择分析谱线，并按‘。Ctrl键并用鼠标选择所需元素。这些元素最突出的谱线将被选为被类型,干扰确定’，返回方法编辑器页面，检查所选谱线是否正确。如果需要，进行重新编辑或删除所选亮的谱线。功率RF0.05kW0.9–1.5kW（注辅助气流量0.75L/min1.50L/min（注意：对有机样雾化器流量0.8L/min,但应根据雾化器的不同而设置。建议范围是0.75–1.25L/min.（注：仅对配置了质量流量控制器）一次读数时间(秒)选项被选中，在此时泵速：15rpm.（有机溶液，推荐设置为5rpm。对V-groove）10s快泵：50rpm读数次数：定义每个溶液的读数次数。最终将按照平均值进行计算。推荐值为3。:MFC时）,观察高度（仅对径向观测仪器。（SRS）的退出方法编辑器，退在工作表窗口,若未配置自动进样器，确认进样方式（样品源）手动.在‘如何在溶液清单中插入校正标样’项中，选择“开始时进行曲线校正”和“曲线校正包括一个空白”“确定”顺序页面,“顺序参数”标准曲线校正失败是 单击，或按F4键点燃等离子体。等离子体点燃后，变实单击，或按F4键点燃等离子体。等离子体点燃后，变实单击，进入诊断|炬管准直页面，确认ScanMethod（扫描方法）路径指TorchAlignment.vws257.610nmMn5ppmMn炬扫描（TorchScan）按钮进行横向扫描。如果仪器为轴向观测（axial）当进行炬管准直扫描时，应当观察到类似下图所示的图形显示:页面,按开始分析（六）如有必要，选择所需打印的项目。按，将分析结果打印出来关机(在该状态下，恒温系统将被关闭).单击将等离子体熄灭(或从分析菜单中选择关等离子体)。等离子体熄灭后，蠕动泵将自动(绿色指示灯灭)ICPExpertII2.1 2选择 开的位置，以保持多色器恒温。多色器高吹（polyboostpurge）（如果循环水关闭，peltier将自动关闭ICP-700ESICP-700ESICPExpertICPExpertII样品、QC样的测试顺序样品、QC样的测试顺序

ICP观测位置优化重置斜率、Multical参数分子量计算窗QC测试项分子量计算窗QC测试项Automax ICP-700ESICP-700ES装载工作表格对话框 打印…：按照文件菜单下的报告设置…对话框所规定格式打印打印预览：当前工作表格价格报告打印预览，相对于上面打印到打印机，该功能只在显示器上输出：按照文件菜单下的输出参数设置…对话框规定格式输出当前工作报告的结果，相对于上在查看菜单下进行了编辑各次读数后(屏蔽明显不正常的数据),该功能按钮将被激活，表明当更改已含测试结果的某些方法条件后，退出方法编辑（MethodEditor）时，软件将自动执开始分析：对所选样品开始分析。只有满足下列条件时，开始按钮才可启动(变实)：peltierAnalysis 停止当前溶液：当前溶液测试完之后停止分析点亮等离子体：点燃等离子体 蠕动泵开：启动蠕动泵50rpm现在刷新：手动刷新当前仪器参数显示 50rpm关闭气体控制电源（需要维修人员操作）关闭等离子体控制电源（需要维修人员操作）ICB仪器控制电路板通讯状况。闪烁表明工作状态正常。GB气体控制电路板通讯状况。闪烁表明工作状态正常。RF等离子体接口电路板通讯状况。闪烁表明工作状态正常。诊断：由此进入诊断窗口（维修时用）点亮等离子体：点亮等离子体 50rp开始时间扫描执行时间扫描（谱线强度对时间的变化。要使该有效，需：在方法编辑器窗口进入条件页面图形菜单变实选择时间扫描选择添加单个…或添加多个…弹出时间扫描谱如果选择了添加单个…方式，所有谱线时间扫描图将分别显示。如果选择为添加多个…,所有谱线的干扰元素矫正：进入（干扰元素校正技术）对话框,IEC干扰矫正的参数。AutoMax：打开AutoMax导向，以便自动优化参数标样名称：打开标样名称对话框,以便更改标样名称。漂移矫正：打开漂移校正对话框启动漂移校正选项|多个图形：显示多个图形。可用滚动显示条依次显示其他谱图。单个谱图：显示单个谱图。可用滚动显示条依次显示其他谱图。谱图：显示强度与波长之间的关系的谱图。标准曲线：显示校正曲线（标准曲线）图，强度与浓度之间的关系图。（echellogram干扰元素矫正：进入（干扰元素校正技术）对话框,IEC干扰矫正的参数。|条件下的图形按钮多个图形：显示多个图形。可用滚动显示条依次显示其他谱图。单个谱图：显示单个谱图。可用滚动显示条依次显示其他谱图。Overlay（echellogram时间扫描：显示被选谱线时间扫描图。只有工具变实后，该图标才出现。(九)(Internal波动，正如对样品基体效应的补偿一样。对于那些有闪烁噪声所引起的波动，可改善分析精度。内标可用来克服两种类型的基体效应样品基体所引起的进样速率变化(效应1)总是会导致样品在等离子体中激发条件的不同(效应2),的影响相同。注意，ICP波动对原子线和离子线的影响有差异。匹配内标和被分析谱线的离子化状态和激发能量（波长FeII259.940nm,MnII257.610nm就是一个较好的内标选择，正如上面所提到的那样，这两条谱线具有相同的离子化状态和相似的激发能量（波长。相反，CuI324.754nmFeII259.94nm来说就不是较样品本身应不含有内标元素（指在未加内标状态下，不可检出ICP-OESY,IECInter-ElementCorrections（干扰元素矫正当被分析谱线与其它元素存在谱线干扰时,IECIEC用于扣除干扰干扰元素对被测元素的贡献。它先由干扰元素的纯溶液在干扰元素波长（无干扰）是一定的（与浓度无关），IEC校正因子是一定值。这样，IEC校正浓度CorrConcRawconc.(IF1*[IE1])(IF2*[IE2])IF1=干扰元素1的IEC校正因子(干扰元素1在分析元素波长处的校正因子)IF2=干扰元素2的IEC校正因子IE1干扰元素1在分析溶液中的浓度（干扰元素1在干扰元素1分析波长处测得的浓度）IE2=干扰元素2在分析溶液中的浓度IEC浓度＝0，已知浓度的分析物的标样在分析物测量波长处产生的强度（即分析物在测量波长处已知浓度的干扰物的标样在分析物测量波长和干扰物测量波长（无干扰）处的发射强度（计算得到干扰物的灵敏度和IEC校正因子）：例:AsCd228IEC=Cd(228)*As228处的强度/AsIECIEC矫正因子的被测校正后的分析物浓度＝原始计算浓度－干扰物浓度×IEC＝IECFACTFastAutomatedCurve-FittingTechniqueFACTwizard,你需要对被分析元素的纯标样、空白和干扰溶液进行测量，建立谱形模型。一旦你对每个模型的谱图感到满意后，该模型将被储存在方法中。然后可在该模型中测试FACT矫正的效果。在以后的分析当中，每条被测量谱线将依照其所建立的相应的模型对谱图进行解析。由被分10FACT模型，在模型中可包括空白、被分析元素、基体和多达七个当进行FACT模型建立时，必须采用纯的干扰物样品和纯的被分析元素样品来进行，因模型建立过(选项测试SRS...StabilityReferenceStandardization（稳定性参考标准化SRS可用来提高长期分析精密度以及在不采用内标的情况下提高稳定性。当无法找到适合的内标元SRS采用某个漂移矫正标样来监测并矫正信号的变化。大多情况下，这些变化是由进样系统的变化SRS对于那些高精密度测量例如贵金属分析或者参考物质的特性分析，较为理想。对于熔融样品或SRSSRS也可与干扰元素矫正（IEC）SRSSRSSRSSRSI=I/I线性SRS模型SRS4一子时间（分析进程计算因计算平均值分析顺序（分析进程分析顺序（分析进程TRSTimeResolvedScan（Sampleuptakedelay）（Instrumentstabilizationdelay（Rinse时间扫描（TimeScans）方法编辑器（MethodEditor）|条件（Conditions）图形菜单QCTestQCTestQCQCUSEPA（美国环保署）QCGLP要求。一旦启动QC测试并关闭Method窗顺序编辑器（SequenceEditor）来设置这些测试项目插入的频率和出错动作。你可将任AvailableQCtests框中所列出的测试项包括于分析过程之中，方法是选亮之，并用鼠标将之拖到CalibrationQC或SampleQC框中。QCQC测试项目包括CheckStandards（标样检查CCV为一个已知浓度的标准样品（可从标准储备液稀释而来确度。CCV应当在分析过程中按照一定的间隔进行ICV为一个已知浓度的标准样品，用来效验校正曲线的准确度。ICV应当在完成标准CRI（ContractRequiredDetectionLimit(CRDLforICP合同要求检出限CRIICP(CRDL)CRDLUS-EPA文件所规定的最低检出要求。CRDL在下列QC测试当中用到：InterferentCheckA（PreparationBlank（制备空白ContinuingCalibrationBlank（连续校正空白InitialCalibrationBlank（初始校正空白CRIICVICBICSAICSAB之前进行。CRI浓度‘真值’（浓度很低），根据回收率来决定是否通过LCSQCStandard的概念非常类似，为一个独立检查样品。其‘真值’是已知的，根据LCSICV干扰检查(ICS)用来效验干扰矫正的有效性。该检查要求连续测试ICSA和A(ICSA)：A测定出溶液A中被分析元素的浓度。如果测定值大于DL,表明矫正不能完全克服因干扰DL，该项检查已经通过，干扰矫正方法有AB(ICSAB)：AB标样中含有已知浓度的干扰元素（A标样中干分析溶液AB，并进行矫正。测定出被分析元素的浓度，看该浓度值是否在所规定的上下CheckBlanks（空白检查PreparationBlank（制备空白何污染情况。如果PBLK浓度的绝对值小于所定义的检出限(DL)，则通过。ContinuingCalibrationBlank（连续校正空白ICB是与初始标样检查（ICS）一同进行的检查空白。如果其测量的浓度的绝对值小于所定义的检出限(DL)，则通过。InitialCalibrationBlank（初始校正空白CCB是与连续标样检查（CCS）PairedSamples（平行样品DuplicateSerialDilution（连续稀释样品QCSpike（QC示踪QCSpike是在消解后的样品中加入一定量已知标样，以测定是否存在任何严重干扰，是否需要采用其目的在于确定样品基体对分析元素的贡献（干扰情况MatrixSpike（基体示踪MatrixSpike是一种消解前加入示踪物的方法。样品的另一个等份当中，被加入已知量品进行测试，然后计算回收率。看是否在所设定的上下限范围内，理想状态下,如果样品与标样的基体完全一致，回收率应当为100%AllSamples(UserDefined)（所有样品，用户定义工作表格（worksheet）,（PolychroatorlineBaI553.5line"II"III表示一次电离，二次电离原子的离子谱线，如BaII455.4nm。interferenceeffectsinterferenceCarriergas（雾化器载气）＝Innergas（炬管内气）Intermediategasflow（炬管中间气体流量）＝Auxiliarygasflow（ICP辅助气体流量）Plasmagasflow（等离子气流量）torch炬管Peristalticpump（蠕动泵）Blanksolution（空白溶液）Multi-elementstandard（多元素标样）Internalstandard(I/S)（内标）Calibrationcurve（标准曲线Analyteadditiontechnique，Standardadditions（标准加入法Backgroundcorrection（背景矫正）Memoryeffects（记忆效应）Inter-elementcorrection(I/E)（干扰元素矫正（十、VSDAdministratorVSDAdministratorMicrosoftSQLServer要求比较高。VarianCD当中已经含有了该部分软件，在第一次软件安装时，会自动ICPExpertIIVSDAdministrator软Windows;查看/Windows菜单中点击：开始/VarianMicrosoft.NetFrameworkMicros