JJF(晋) 167-2026 烷基汞分析仪校准规范

山西省地方计量技术规范学兔兔提供下载JJF(晋)167-2026烷基汞分析仪校准规范烷基汞分析仪校准规范起草单位：山西仲测计量研究院有限公司协作单位：山西泰能标物科技有限公司 （2） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （4） （4） （6） （8） JJF(晋)167-2026计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范学兔兔提供下载JJF(晋)167-2026烷基汞分析仪校准规范本规范适用于原理为吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法的烷基汞分析仪的校HJ977水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子HJ1269土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光 JJF(晋)167-2026注：以上指标仅供参考，不做符合性判定。5.1.3仪器应安装在平稳无振动的工作台上，周5.2.2单标线容量瓶50～100）mL，A级。5.2.3单标线吸量管1～5）mL，A级。5.2.5分析天平：测量范围0～220）g，最小分度值不大于0.1mg。个测量点的甲基汞、乙基汞混合标准溶液（包含0pg），对每个浓度点分别重复测量3A=a+bx（l）2学兔兔提供下载JJF(晋)167-20263A——仪器响应值；x——样品中烷基汞含量，pg；a——线性方程的截距；点线性误差（不包含0pg）。xi（2） xi——第i点线性方程计算值，pg；（5）A0——11次测得值的平均值；JJF(晋)167-2026S0——11次测得值的实验标准偏差；QL——仪器检出限，pg。），Xi——第i次测量的保留时间或响应值； X——测量保留时间或响应值的算术平均值；）；），f)被校对象的描述和明确标识；h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，4学兔兔提供下载JJF(晋)167-20265i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；JJF(晋)167-2026称取2.0g氢氧化钾，溶于100mL水中，混匀，贮存于具螺口的聚四氟乙烯塑料试A.5.1甲基汞、乙基汞溶液标准物质表A.1甲基汞、乙基汞溶液标准物质标准物质名称标准物质编号特性量值±不确定度甲基汞溶液标准物质GBW(E)0833641.00±0.04乙基汞溶液标准物质GBW(E)08152474.2±2.7A.5.3甲基汞、乙基汞混合中间液(10+10)ng6学兔兔提供下载JJF(晋)167-20267乙基汞储备液，再加入0.2mL盐酸和0.5mL冰醋酸，用水定容至刻线。A.5.5甲基汞、乙基汞混合标准溶液Ⅱ(0.10+0.10)ngA.5.6校准用甲基汞、乙基汞系列混合标准溶液配分别在60mL样品瓶中加入40mL纯水和0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，按照表A.2表A.2甲基汞、乙基汞系列混合标准溶液配制方法汞含量/(pg)移取的混合标准溶液浓度/(ng/mL)甲基汞+乙基汞甲基汞+乙基汞------0.0+0.00.00+0.0005.0+5.00.10+0.1010.0+10.00.10+0.1020.0+20.00.10+0.1020050.0+50.01.0+1.0100+1001.0+1.0注：甲基汞、乙基汞溶液均有剧毒，取样操作务必在通风橱进行。A.5.7甲基汞、乙基汞含量均为0.5pg的混合标准溶液配制方法JJF(晋)167-2026B.1.1环境条件：温度20.5℃;相对湿度36%。别进行3次重复测量，取响应值的算术平均值，按线性回归法得到线性方程，按线性方程计算出的烷基汞含量与烷基汞加入量比较，得到各点(不包含0点)的线性误差。a——拟合直线的截距；b——拟合直线的斜率，pg-¹。各输入量的不确定度互不相关，且xsi≠0，则被u(Δxi)=cu2(xi)+cu2(xsi)(B.3)8学兔兔提供下载JJF(晋)167-20269u(xsi)——标准溶液引入的标准不确定度。B.4.1线性方程计算出的烷基汞含量的标准不确定度u(x拟合直线输入的标准溶液烷基汞加入量分别为0.0pg、5.0pg、10.0pg、2B.1。拟合直线的残余标准偏差s为：线性方程计算出的烷基汞含量的标准不确定度u(xi)为：式中：N=18，p=3表B.1响应值及不确定度计算表测量成分标准溶液烷基汞加入Ai平均值Ai截距a斜率bsu(xi)甲基汞0.083.0090.13375.9441.73/0.0723872.330.0717613.670.07050.00.0713773837718.000.087乙基汞0.046424544.3382.4626.19/896888.000.1030.1013379.330.09950.08332835683628350.000.1010.123B.4.2标准溶液引入的标准不确定度ur(xsi)标准溶液引入的不确定度由标准物质定值引入的不确定度、配制过程中称量JJF(晋)167-2026影响及估读引入的不确定度小于0.1%，可忽略不计。a)常用玻璃量器引入的标准不确定度根据JJG196-2006《常用玻璃量器》,查得标称容量50mL、100mL的A级单标的（取液体积V等于标称容量）A级单标线吸量管所对应的容量最大允许误差分别为±0.007mL和±0.015mL。认为其服从均匀分布，则由各常用玻璃量器引入的相对标准不确定度计算公式为：b)移液器引入的标准不确定度量最大允许误差为±3.0%。认为其服从均匀分布，则由移液器引入的相对标准不确定c)称量引入的标准不确定度学兔兔提供下载JJF(晋)167-2026称量用电子天平的检定证书给出最大允许误差为±0.5mg，称量重复性引入的不确定度可忽略，则由称量引入的相对标准不确定度为：B.4.2.3标准溶液引入的标准不确定度ur(xsi)配制过程中标准物质定值、称量、分度吸量管、容量瓶、移液器引入的不确定度各自独立，则ur(xsi)计算如下：B.5合成标准不确定度计算根据公式(B.3)，则合成标准不确定度为：uci)+cu2(xsi)其他各点同理计算，标准不确定度分量汇总见表B.2。表B.2标准不确定度分量汇总表不确定度分量不确定度来源汞含量(pg)甲基汞(pg)乙基汞(pg)u(xi)拟合直线引入5.00.0720.1030.0710.1010.0700.099JJF(晋)167-2026表B.2（续）标准不确定度分量汇总表不确定度分量不确定度来源汞含量(pg)甲基汞(pg)乙基汞(pg)u(xi)拟合直线引入0.0710.1010.0870.123u(xsi)标准溶液引入5.00.1330.1280.2320.2190.4400.4121.3251.2702.3202.190合成标准不确定度计算结果见表B.3。汞含量/(pg)5.020.050.0合成标准不确定度uci)甲基汞3.05%2.44%2.23%2.64%2.32%乙基汞3.23%2.43%2.11%2.55%2.19%B.6扩展不确定度取包含因子k=2，则相对扩展不确定度：U=k×uc扩展不确定度计算结果见表B.4。汞含量/(pg)5.020.050.0扩展不确定度甲基汞6.1%4.9%4.5%5.3%4.7%乙基汞6.5%4.9%4.2%5.1%4.4%学兔兔提供下载JJF(晋)167-2026证书编号:委托单位:仪器名称:型号:制造厂:出厂编号:环境温度相对湿度校准日期:校准依据：校准使用的标准器：名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差设备编号检定/校准证书编号有效期至标准溶液（pg）响应值平均值线性回归值（pg）线性误差斜率b乙基汞标准溶液（pg）响应值平均值线性回归值（pg）线性误差斜率bJJF(晋)167-2026平行测量11次的响应值/标准偏差检出限乙基汞平行测量11次的响应值/标准偏差：检出限/保留时间重复性/