CNAS-TRL-027-2026 煤炭检测实验室测量设备的计量溯源及核查指南

CNAS-TRL-027煤炭检测实验室测量设备的计量溯源及核查指南中国合格评定国家认可委员会本文件依据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》（本文件中简称CNAS-CL01）与CNAS-CL01-G002《测量结果的计量溯源性要求》（本文件中简序，用于指导相关实验室科学、合理、高效本文件主要起草单位：中国合格评定国家认可中心、煤炭科学技术研究院有限公司、中国华电电力研究院有限公司、国能南京煤炭质量监督检验有限公司、煤炭检测实验室测量设备的计量溯源及核查指南及其相关产品的采样、制样、常规分析（含），d)被测量的最大允许误差/准确度等级/）；实验室依据CNAS-CL01-G002选择校准准项目资质证明文件以用于供应商评价，并留存相关准服务方提供的测量设备被测量的不确定度，需满足实验室设展不确定度等要求，纳入双方签订的校准合同/协议内若校准实施过程中，设备离开实验室控制范围，实备在运输、存储及校准过程中的安全，确保其功能状态正常，实验室按照CNAS-CL01-G002第4.9对b)确认校准服务方按照双方签订的合同/协议要求开展校准工作，若出具检定证书，实验室应核实其中是否包含各检定点的测量结果（c)校准所使用的有证标准物质（如煤标准物质），需d)必要时，根据校准证书中计量溯源结果信息，确认得示例3：某煤炭检测实验室按照GB/T211规定的方法B测定煤中全水分，鼓风干燥箱设定温度为107℃,仪器显示值（YI）为107℃。校准机构出具的校准结果显示：当仪器显示值（YI）为107℃时，校准实际温度即“仪器显示值-参考值”：EI=YI-Yref=107℃-103℃=4℃,温度的修正值为：-EI=-4℃。实验室对该校准证书结果进行确认后判定：设定温度为107℃时实际温度为103℃,不符合GB/T211规定的煤中全水分测定要求的(105~110）℃温度范围，因此需引入修正值，将鼓风干燥箱设定温度调整至111℃,此时实际温度为107℃,满足方法要求。e）必要时，根据校准证书中计量溯源结果中不确定度测量不确定度信息进行比较，确认是否需要对检测项目f）对于煤炭采制样设备等因无对应校准规范，以非的情况，实验室须确认其技术有效性，证实其能满足使溯源方式的技术依据文件（如性能试验报告、比对），示例5：对煤炭实验室采制样所用机械化采样设备、机械缩分设备、破碎—缩分联合机械等设备的性能报告开展技术有效性确认时，应评价其是否人员共同确定，并纳入校准方案管理。确定设备初始示例6：GB/T213《煤的发热量测定方法》规定，热量计热容量标定结果超过3个月有效期或量热体系发生变更时，需重新标定热容量；若量热）；j）需频繁携带至现场开展检测或在恶劣环境下使用的设备（见示例8、9）；4.3.3.3使用环境条件（温湿度、振动等）发生4.6.1使用煤炭有证标准物质（CRM）开展核查，如马弗炉、工析仪、热量计、全硫测定仪等设备均可采用该方法4.6.2使用设备配套的校准装置或设备内置4.6.4若实验室拥有多台同类型或相近性能的仪器设备，可采用仪器比4.6.5利用标准方法、技术规范中载明的相关要求与技术方法，作为法。例如GB/T214中规定的标定有效性核验方法。4.6.7对于采制样设备，如大型机械化采样、制样设备，可依据GB/T43219的规4.7.1若高一级计量标准的最大允许定依据为：y1_y2≤MPE4.7.2若使用有证标准物质/标准溶液去检查被核查设备的参数，y1_y2≤MPE式中:序号设备类型设备验证方式建议周期校准/核查参数要求校准/核查依据校准/核查关键点1机械采样设备核查24个月整机偏倚（全水分和灰分偏倚）机械采样设备应无实质性偏倚。GB/T474GB/T475GB/T19494DL/T747GB/T30730GB/T43219(1)机械采样设备的最大允许偏倚的设定应合理，采样机性能应能使采样精密度满足预期精密度的要求；(2)采样机的各组成部件及控制系统应匹配合理，可保证采样和在线制样程序顺利进行；(3)采样机能适应所采煤的粒度和水分；(4)采样机能保证初级子样采样间隔和在线制样样品处理能力满足采样要求。入料/出料粒度设备初级采样器的开口尺寸应至少为实际被采煤样标称最大粒度的3倍，落流采样器/横过皮带采样器的开口尺寸不小于30mm；机械采样设备的出料粒度符合铭牌要求。初级采样器采样质量（需要时）初级采样器有足够的容量以收集整个子样或让其全部通过，子样不堵塞不溢流。缩分倍率（适用时）缩分倍率稳定，缩分倍率的相对标准差不超过10%。缩分精密度（适用缩分精密度符合GB/T19494.2的要求。制样化验方差（按干燥基灰分，Ad，%）不大于0.20。缩分系统偏倚（适用缩分系统无实质性偏倚。全水分损失不超过0.40%。2人工采样工具核查首次使用时及定期开口尺寸（首次使用人工采样工具的开口尺寸不小于被采煤样标称最大粒度的3倍且不小于30mm。GB/T475偏倚（适用于探管和钻取器）探管和钻取器应进行偏倚试验合格后方能投入使用。探管和钻取器不存在实质性偏倚。序号设备类型设备验证方式建议周期校准/核查参数要求校准/核查依据校准/核查关键点3移动煤流机械化采样系统核查24个月外部检查1）机械化采样系统建立定期外部核查计划；2）新建机械化采样系统在试运行后，正式投入使用前，宜通过外部核查确认其运行有效性；3）机械化采样系统性能试验前，可通过外部核查来确认其设计和运行正确性。GB/T432191）外部核查人员应参考附录A和附录B、GB/T19494的有关部分和被审机械化采样系统的设计流程图核查其适应性。2）核查时参考机械化采样系统设计的初始运行参数。特别是运行条件（如输送带容量、带速或煤标称最大粒度）改变时，应识别其对机械化采样系统运行和确认的影响。4破碎设备核查月出料粒度出料粒度符合铭牌要求。通过筛分试验确定破碎设备的出料粒度（破碎后的样品通过筛分试验，确定与筛上物累计质量分数最接近但不大于5%的筛子相应的筛孔尺寸）。制样各阶段中所使用的破碎设备的出料粒度一般应＜0.2mm、＜1mm、＜3mm、＜6mm或＜13mm等。GB/T474GB/T19494DL/T747DL/T1339(1)实验室应定期用筛分法来检查破碎设备出料粒度，破碎过程煤样损失率，并保存记录；(2)实验室应适时检查破碎机的转速，破碎过程生热。水分损失全水分损失率≤0.40%。破碎机转速/频率（适用于锤式破碎机和高速球磨机）锤式破碎机转速≤950r/min，高速球磨机频率≤20Hz。5缩分设备核查24个月缩分精密度制样化验方差VPT≤0.13。GB/T19494DL/T747DL/T1339(1)粒度适应性；(2)留弃样分布的一致性。缩分偏倚缩分设备应无实质性偏倚。缩分倍率的稳定性缩分倍率相对标准偏差≤10%。缩分器开口尺寸缩分器开口尺寸应不小于待制煤样的标称最大粒度的3倍。序号设备类型设备验证方式建议周期校准/核查参数要求校准/核查依据校准/核查关键点6破碎缩分一体化制样设备核查24个月出料粒度出料粒度符合铭牌要求。通过筛分试验确定破碎设备的出料粒度（破碎后的样品通过筛分试验，确定与筛上物累计质量分数最接近但不大于5%的筛子相应的筛孔尺寸）。制样各阶段中所使用的破碎设备的出料粒度一般应＜0.2mm、＜1mm、＜3mm、＜6mm或＜13mm等。GB/T19494DL/T747DL/T1339(1)粒度适应性；(2)留弃样分布的一致性。全水分损失率全水分损失率≤5.0%。煤样损失样品损失率≤2%。破碎机转速/频率（适用于锤式破碎机和高速球磨机）锤式破碎机转速≤950r/min，高速球磨机频率≤20Hz。缩分精密度制样化验方差VPT≤0.13。缩分偏倚缩分设备应无实质性偏倚。缩分倍率的稳定性缩分倍率相对标准偏差≤10%。7标准筛校准月网孔最大尺寸（金属丝编织网试验筛）网孔最大尺寸偏差满足JJF1175相关要求。JJF1175GB/T6003.1GB/T10611(1)选定合适筛孔尺寸13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm；(2)金属丝编织网的丝网上不应有明显的编织缺陷，折痕，杂质、破损和筛网松(3)金属穿孔板的筛孔不能有明显的缺网孔平均尺寸（金属丝编织网试验筛）网孔平均尺寸满足JJF1175相关要求。平均丝径（金属丝编织网试验筛）平均丝径满足JJF1175相关要求。筛孔尺寸偏差（金属穿孔板试验筛）筛孔尺寸偏差满足JJF1175相关要求。序号设备类型设备验证方式建议周期校准/核查参数要求校准/核查依据校准/核查关键点8干燥箱校准月温度偏差温度范围为（0～100）℃时，温度偏差±1.0℃；温度范围为（100～200）℃时，温度偏差±2.0℃。JJF1101(1)校准温度点的选择；(2)若设备存在温度偏差时，应进行修(3)通气量是否满足标准/规范要求；(4)关注在有负载的情况下校准结果的有效性。温度波动度温度波动度在（-0.5～0.5）℃。9高温炉/马弗炉校准月炉温均匀度温度值：500℃、815℃、900℃等恒温区：(815±10)℃、(900±10)℃、(900±5)℃等。JJF1376GB/T212(1)关注在有负载的情况下进行校准；(2)温度场分布、控温准确度、炉体严密性、测量程序调整。炉温稳定度炉温偏差炉内最大温差工业分析仪校准月称量示值误差和重复性称量示值误差±1.0mg；重复性不大于1.0mgJJG1140GB/T30732DL/T1030(1)校准温度点的选择；(2)天平质量关键值的校准；(3)温度偏差后的调整；(4)温度控制、恒温区的范围；(5)通入气体的流量；(6)使用有证煤标准物质。炉温控温误差和稳定度控温误差107±2）℃,（815±10）℃,（900±5）℃。稳定度：（107±2）℃,（815±10）℃,（900±5）℃等。仪器示值误差和重复性（有证标准物质）最大允许误差（以干基计）灰分：示值<15.00%，±0.30%；示值（15.00%～30.00%±0.50%；示值>30.00%，±0.70%挥发分：示值<20.00%，±0.50%；示值（20.00%～40.00%），±1.00%；示值>40.00%，±1.50%。重复性：水分，0.10%；灰分，0.10%；挥发分，0.20%。序号设备类型设备验证方式建议周期校准/核查参数要求校准/核查依据校准/核查关键点热量计校准24个月氧弹新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应进行水压试验，证明无问题后方能使用。JJG672GB/T213GB/T31423(1)氧弹应定期进行水压试验，加水压20.0Mpa，维持压力在10min内应无泄漏，且泄压后连接环与杯体之间的螺纹配合应依然平滑，且弹盖和连接环均无不可恢复的变形。每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年。(2)计算两次标定热容量变化时，以上一次作为基准进行计算；(3)热量计的热容量的有效工作范围；(4)评估正确度时，如测定次数少于5次，则应另行计算允许差。热容量精密度5次热容量标定值的相对标准偏差不超过0.20%。热容量稳定性如热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不大于0.25%。热容量有效工作范围在使用新型热量计前，需确定其热容量的有效工作范围，至少进行8次热容量标定试验，应根据被测样品可能涉及的发热量范围（温升）确定苯甲酸片的质量。精密度5次苯甲酸重复测定结果的相对标准差不大于0.20%；煤样2次正常重复测定值之差不大于120J/g。正确度标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内；或根据标定热容量所测定的5次苯甲酸发热量平均值与标准值之差不大于50J/g。碳氢氮元素分析仪校准月重复性各元素测量重复性测定相对标准偏差应满足C≤2%，H≤3%，N≤5%。JJG395JJF1321(1)全量程准确度及线性误差；(2)测量参数（样品质量、温度、气体流量）；(3)程序可调整。示值误差各元素值与有证标准物质示值误差测定相对误差的绝对值应满足C≤2%，H≤5%，N≤10%。测硫仪校准24个月温度校准燃烧炉显示温度达到设定值并稳定后，实际炉温与规定工作温度相差不超过±10℃,其温度波动在20min内不应超过10℃,温度变化20℃的恒温带长度不应小于70mm。GB/T31425JJG1006(1)测硫精密度；(2)全量程准确度及线性误差；(3)控温精度；(4)煤标准物质的选择应覆盖被测煤样的标准物质校准重复性：全硫含量<1.00%,标准差≤0.03%；1.00%≤全硫含量序号设备类型设备验证方式建议周期校准/核查参数要求校准/核查依据校准/核查关键点≤4.00%,标准差≤0.08%；4.00%<全硫含量<6.00%，标准差≤0.12%量值特性范围。正确度：全硫含量<1.00%,最大允许误差±0.15%；1.00%≤全硫含量≤4.00%,最大允许误差±0.25%；4.00%<全硫含量<6.00%，最大允许误差±0.35%煤灰熔融性测定仪校准月高温炉（最高加热温度、恒温区、升温速度、气氛、观察口和外壳温度）用标准热电偶校准高温计和热电偶，最高加热温度应能加热到1500℃以上；有足够的覆盖灰锥托盘的恒温区（各部件温差小于5℃)；升温速度满足GB/T219的要求；炉内气氛可控制为弱还原性或氧化性气氛；有观察孔，在试验过程中清晰观察试样形态变化；外壳温度在高温炉工作温度下，不大于70℃。GB/T219GB/T31427(1)控温仪的显示温度与实测温度值之差不大于5℃;(2)需要时应进行气氛检查、弱还原气氛调整、温度场分布；(3)控温精度；(4)测量准确度。控温仪（控温范围、升温速度和测温误控温范围为0～1500）℃,分辨率1℃);升温速度满足GB/T219的要求；测温误差不大于5℃。试验气氛性质的核查用煤灰熔融性标准物质制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和FT）。如其实际测定值与弱还原性气氛下的标准值相差不超过40℃,则证明炉内气氛为弱还原性；如超过40℃,则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛。天平、磅秤校准月偏载误差载荷在不同的位置的示值误差须满足相应载荷最大允许误差的要求。JJG1036JJG539(1)天平/台秤的最小分度值/感量及检定结果满足相关标准/规范的要求；(2)电子天平预热半小时后再开始称量；示值误差各载荷点的示值误差不得超过该天平在相应该载荷时的最大允序号设备类型设备验证方式建议周期校准/核查参数要求校准/核查依据校准/核查关键点许误差。GB/T7722GB/T335(3)天平/台秤称量区域是否有振动源，避免气流干扰。重复性相同载荷多次测量结果的差值不得大于该载荷点下最大允许误差的绝对值。准确度级别核查天平/台秤准确度级别。氟/氯测定仪校准月重复性氟含量：50μg/g~500μg/g，≤15μg/g500μg/g~2000μg/g，≤(3%×示值)μg/gJJF1968煤标准物质的选择覆盖被测煤样的量值特性范围。氯含量：0.010%~0.050%，≤0.005%0.050%~0.300%，≤0.005%最大允许误差氟含量：50μg/g~500μg/g，±30μg/g500μg/g~2000μg/g，±6%(相对)氯含量：0.010%~0.050%，±0.006%0.050%~0.300%，±12%(相对)测汞仪（测定液体样品中汞含量的冷原子吸收和冷原子荧光测汞仪）校准月线性误差/%吸收类：±10，荧光类：±15JJG548煤标准物质的选择覆盖被测煤样的量值特性范围。检出限/ng吸收类：≤1.0，荧光类：≤0.1重复性吸收类：≤3.0%，荧光类：≤4.0%第[1]CNAS-CL01-A002检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用[2]CNAS-CL01-G001检测和校准实验室能力认可准则的应用要求[3]CNAS-CL01-G002测量结果的计量溯源性要求[4]CNAS-CL01-G003测量不确定度的要求[5]CNAS-AL06实验室认可领域分类[6]CNAS-CL01-G004内部校准要求[7]GB/T211煤中全水分测定方法[8]GB/T212煤的工业分析方法[9]