ISO TS 233592025 纳米技术 粉末和液体分散体中石墨烯相关二维材料的化学表征标准立项发展报告

纳米技术粉末和液体分散体中石墨烯相关二维材料的化学表征标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Nanotechnologies-ChemicalCharacterizationofGraphene-RelatedTwo-DimensionalMaterialsfromPowdersandLiquidDispersions摘要关键词：纳米技术；石墨烯；二维材料；化学表征；国际标准；标准化AbstractGrapheneandrelatedtwo-dimensional(2D)materialshavedemonstratedexceptionalelectrical,thermal,mechanical,andopticalproperties,showingbroadapplicationprospectsinenergystorage,compositematerials,biomedicine,andelectronicinformation.However,criticalparameterssuchaschemicalcomposition,surfacefunctionalgroups,defectdensity,andimpuritycontentofgraphene-related2Dmaterialssignificantlyinfluencetheirperformanceandsafety.Thelackofunifiedandstandardizedcharacterizationmethodologiesworldwidehasledtodifficultiesincross-institutionalresultvalidation,severelyconstrainingtheindustrializationprocess.Againstthisbackdrop,theInternationalElectrotechnicalCommission(IEC)officiallypublishedISOTS23359:2025"Nanotechnologies-Chemicalcharacterizationofgraphene-relatedtwo-dimensionalmaterialsfrompowdersandliquiddispersions"onAugust27,2025.Thistechnicalspecificationsystematicallyestablishesthechemicalcharacterizationframeworkforgraphene-related2Dmaterialsinpowderandliquiddispersionstates,coveringsamplepreparation,characterizationmethodselection,dataanalysis,andreportingrequirements,fillingthegapintheinternationalstandardsystemforchemicalcharacterizationofgraphene2Dmaterials.Thisreportsystematicallyreviewsandanalyzestheprojectbackground,draftingprocess,coretechnicalcontent,expectedimpact,andapplicationprospectsofthisstandard,aimingtoprovidecomprehensiveprofessionalreferencesforindustrypractitioners,researchers,andstandardizationprofessionals.Thepublicationofthisstandardwilleffectivelypromotethemutualrecognitionandcomparisonofgraphenematerialcharacterizationresultsgloballyandholdssignificantmilestoneimportanceforadvancingthestandardizationsystemofnanomaterialsandthehigh-qualitydevelopmentofthegrapheneindustry.Keywords:Nanotechnology;Graphene;Two-dimensionalmaterials;Chemicalcharacterization;Internationalstandard;Standardization一、引言1.1研究背景石墨烯作为一种由单层碳原子以sp²杂化方式紧密排列构成的二维蜂窝状晶格材料，自2004年被发现以来，迅速成为材料科学、凝聚态物理及纳米技术领域的研究热点。石墨烯及其相关二维材料（包括少层石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等）具有极高的比表面积（理论值约2630m²/g）、优异的导电导热性能（电导率可达10⁶S/m，热导率约5000W/(m·K)）、突出的力学强度（杨氏模量约1TPa）以及良好的生物相容性，在众多高新技术领域展现出巨大的应用潜力。随着石墨烯产业化进程的加速推进，全球范围内已有大量企业从事石墨烯粉体及分散体的生产和供应。然而，石墨烯材料的性能高度依赖于其化学结构特征，包括层数、横向尺寸、表面化学官能团种类与密度、缺陷密度、杂质元素含量及种类等。不同生产工艺和批次之间，上述参数可能存在显著差异，直接影响最终产品的质量和性能稳定性。更为关键的是，石墨烯相关二维材料的潜在环境和健康风险与其理化性质密切相关，表面含氧官能团、金属杂质残留等因素可能诱导氧化应激反应和细胞毒性。因此，建立科学、规范、国际统一的化学表征方法体系，不仅是保障石墨烯产品质量的需要，更是实施纳米材料安全管理、开展风险评估的重要技术支撑。1.2标准编制必要性目前，国际社会针对石墨烯相关二维材料的表征已开展了大量研究，但各实验室和研究机构所采用的方法、仪器参数、样品制备流程及数据处理方式存在显著差异，导致同类样品的表征结果在跨实验室比对时往往出现较大偏差。例如，X射线光电子能谱（XPS）分析中碳氧比的计算不仅取决于样品本身，还受到X射线源类型、分析室真空度、荷电校正方法及拟合参数等众多因素的影响，不同实验室间的分析结果可能存在显著系统差异。此外，石墨烯二维材料在化学表征过程中面临一系列共性技术挑战：样品制备的均匀性和代表性难以保障，粉末样品的压实程度和表面状态直接影响分析结果；液体分散体的浓度、稳定性和溶剂选择对表征结果具有显著影响；多种表征技术（如热重分析TGA、XPS、拉曼光谱、电感耦合等离子体质谱ICP-MS等）之间的协同使用及数据交叉验证缺乏系统规范。这些问题的存在严重制约了石墨烯材料质量控制体系的建立和完善，亟需通过标准化手段加以解决。1.3标准立项意义基于上述背景，制定一部系统规范石墨烯相关二维材料化学表征方法的国际标准具有重要的战略意义。首先，该标准将为全球石墨烯产业提供统一的技术语言，促进不同国家和地区之间检测数据和成果的互认，降低国际贸易中的技术壁垒。其次，标准化的表征方法体系有助于生产企业建立完善的质量控制体系，提高产品质量的一致性和可靠度。再次，从监管层面而言，统一的标准方法为纳米材料安全管理提供了科学依据，支持相关法规的有效实施。值得特别指出的是，本标准的编制和发布体现了国际标准化组织（ISO）和国际电工委员会（IEC）对新兴纳米材料领域标准化工作的持续关注和系统性布局，也与ISO/TC229（纳米技术委员会）发布的其他质量标准构成有机整体，共同构建起石墨烯材料表征的标准体系框架。二、标准基本信息2.1标准概况ISOTS23359:2025《纳米技术粉末和液体分散体中石墨烯相关二维材料的化学表征》是由国际电工委员会（IEC）下属的ISO/TC229（纳米技术标准化技术委员会）负责制定的技术规范（TechnicalSpecification,TS）。该标准于2025年8月27日正式发布，目前为现行有效状态。标准的技术范围聚焦于粉末状态和液体分散体中石墨烯相关二维材料的化学表征，包括但不限于：化学组成分析（如碳、氧、氢、氮等元素含量）、表面化学官能团定性定量分析、杂质元素（包括金属杂质）检测、热稳定性评价以及相关的样品制备和数据处理规范。需要说明的是，本文件属于ISO技术规范（TS）类型，其性质为“未来的潜在国际标准”，在国际标准化组织体系中属于介于工作草案和正式国际标准（IS）之间的规范性文件。技术规范通常在标准制定紧迫需求明显、但某些技术细节仍需进一步实践验证时制定，经过一定时期的推广应用和技术审查后，可转化为正式国际标准。2.2主要技术内容根据目前公开的信息框架，ISOTS23359:2025的技术内容涵盖以下主要方面：（1）范围界定：明确规定标准适用于通过气相沉积法（CVD）、液相剥离法、氧化还原法等不同工艺制备的石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯等石墨烯相关二维材料的化学表征，涵盖粉末和液体分散体两种物理形态。（2）规范性引用文件：列出标准中引用的相关国际标准和技术规范，包括ISO/TS80004系列（纳米技术词汇标准）中关于石墨烯及相关二维材料的术语定义，以及其他纳米材料表征相关标准。（3）术语和定义：对石墨烯相关二维材料、化学表征、表面官能团、缺陷密度等关键术语进行统一定义，确保标准使用各方对技术概念理解的一致性。（4）样品制备规范：系统规定了粉末样品和液体分散体样品的制备方法、保存条件、前处理流程及均匀性控制要求，包括粉末样品的干燥处理、压片条件、液体样品的稀释方法、分散剂选择及稳定性评价等。（5）表征方法框架：提出适用于石墨烯相关二维材料化学表征的方法体系框架，明确各方法的技术原理、适用范围、仪器要求、测试条件及数据分析方法。主要涉及的方法包括但不限于：-X射线光电子能谱（XPS）——用于表面化学组成和元素化学态分析-热重分析（TGA）——用于热稳定性和组分含量分析-元素分析（EA）——用于C、H、O、N、S等元素含量测定-电感耦合等离子体质谱/发射光谱（ICP-MS/OES）——用于金属杂质检测-拉曼光谱（RamanSpectroscopy）——用于结构缺陷和层数信息获取-傅里叶变换红外光谱（FTIR）——用于表面官能团鉴定-紫外-可见光谱（UV-Vis）——用于液体分散体浓度和稳定性评价（6）数据分析与报告：规范了数据处理、结果计算、不确定度评估及检测报告内容的框架要求，确保不同实验室间出具的结果具有可比性和可追溯性。2.3与已有标准的关系ISOTS23359:2025并非孤立的技术文件，它与ISO/TC229框架下的系列标准共同构成了石墨烯材料表征的标准体系。在术语和定义方面，该标准与ISO/TS80004-13:2017《纳米技术词汇第13部分：石墨烯及相关二维材料》保持一致性衔接。在具体表征方法层面，该标准与ISO/TS21356-1:2021（石墨烯结构表征）、ISO/TS21412:2020（石墨烯分散体表征）等标准形成技术上的互补关系——本文件着重于化学维度的表征规范，而其他相关标准分别覆盖结构、物理性质等维度。三、编制过程3.1标准制定背景ISOTS23359:2025的制定工作源于国际社会对石墨烯二维材料表征标准化需求的日益增长。随着石墨烯研究和产业化进程的加速推进，各国在石墨烯材料的制备工艺、质量控制和应用开发方面积累了丰富经验，但在化学表征方法方面缺乏统一的技术规范，这一问题引起了ISO/TC229技术委员会的高度关注。在前期广泛调研和需求评估的基础上，ISO/TC229于2019年前后正式启动石墨烯二维材料化学表征标准的预研工作，随后成立专项工作组（WG），由来自中国、英国、韩国、德国、日本等多个国家的专家学者组成起草团队，开展标准草案的编制工作。经过多轮工作组会议讨论、草案修改、委员会内部评审和成员国投票等阶段，最终于2025年8月正式发布。3.2国内对口工作情况中国是石墨烯研究和产业化最活跃的国家之一，在全球石墨烯专利申请量中占比超过三分之一。全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）积极组织国内相关单位跟踪和参与ISOTS23359的制定工作。国内多家科研院所和龙头企业深度参与了该标准的技术讨论和草案完善工作，在样品制备方法、XPS数据分析规范、TGA测试条件优化等方面提出了多项具有建设性的技术建议，为标准的顺利发布作出了重要贡献。同时，国内纳米技术标准化体系也在同步推进。GB/T40007-2021《纳米技术纳米材料表征测量矩阵》等国家标准的发布实施，为国际标准的制定积累了丰富的实践经验和技术储备。四、标准技术内容解读4.1化学表征的关键技术难点石墨烯相关二维材料与传统三维块体材料的最大区别在于其超高的比表面积和二维结构特征，这使得其化学表征面临一系列特殊挑战。首先，在样品制备方面。粉末样品因高的比表面积和片层间的强范德华力作用，在取样和制样过程中容易发生团聚，导致分析区域与实际样品之间存在偏差。液体分散体则面临浓度分布不均匀、分散剂干扰、聚集沉降等问题，要求标准的样品制备方案应确保样品在分析过程中能保持较好的均匀性和原始性。ISOTS23359对取样量、制样方法、贮存条件、浓度控制等进行了细化规范。其次，在表面敏感性方面。石墨烯二维材料的化学性质主要由其表面原子决定，表面任何微小的污染或氧化都会对分析结果产生显著影响。XPS等表面分析技术分析深度仅为几纳米，对表面污染高度敏感，因此标准对样品转移方式、预处理条件及污染控制要求作出了专门规定。再次，在数据分析与解释方面。石墨烯的XPSC1s谱图中C-C/C=C、C-O、C=O、O-C=O等多种化学态的信号高度重叠，分峰拟合方案直接影响定量结果。ISOTS23359在该方面给出了系统性的分析指导，包括推荐拟合参数、荷电校正方法及结果验证流程等。4.2标准核心技术亮点ISOTS23359:2025在技术内容方面具有以下特色和亮点：（1）多方法协同的策略框架。标准并不局限于单一表征技术，而是基于“多方法交叉验证”的核心理念，构建了由多种互补技术协同组成的化学表征方法体系，引导使用者根据样品类型、检测目的和资源条件选择合适的方法组合，从而获取全面、可靠的表征数据。（2）全流程质量控制理念。该标准从取样、制备、测量、数据处理到报告编写，建立了全流程的质量控制要求，引入了标准物质/参考物质（RM/CRM）的使用建议，强调了仪器校准、方法验证和测量不确定度评估的重要性，使实验室间数据的可比性和可靠性获得重要支撑。（3）灵活的适用性设计。考虑到石墨烯相关二维材料在不同应用领域（如储能、复合材料、生物医药）中需关注的化学性质侧重有所不同，标准在方法选择和判断准则方面保留合理的技术灵活性，允许使用者根据具体需求进行调整，同时保持总体框架的统一性。4.3标准的预期应用价值ISOTS23359:2025的发布具有广泛的应用价值。对石墨烯材料生产商而言，该标准为产品质量控制提供了系统的技术依据，有助于建立完整的质量管理体系，提升产品的一致性和市场竞争力。对下游应用企业而言，该标准为原材料进场检验和供应商评价提供统一的技术规范，有效降低了供应链中的质量风险。对第三方检测机构和科研单位而言，该标准为方法开发和验证提供了基准参考，有助于提高检测结果的权威性和可信度。对政府和行业监管部门而言，该标准支撑了产品认证、市场监督和风险评估等工作，为制定相关政策提供了技术依据。五、主要参与单位介绍ISOTS23359:2025的制定汇聚了全球多个国家和组织的专家智慧。在众多参与单位中，国际电工委员会（IEC）作为标准发布机构，其下属的ISO/TC229纳米技术标准化技术委员会（由IEC和ISO联合组建）承担了具体的技术归口和组织协调工作。ISO/TC229成立于2005年，是国际标准化领域专门从事纳米技术标准制定的技术委员会，其秘书处现由英国标准协会（BSI）承担。该技术委员会的工作范围涵盖纳米技术的标准化，包括纳米材料和纳米结构的定义、表征、测量方法、健康安全和环境问题等，目前下设多个工作组分别负责不同方向的标准制定。在ISOTS23359的制定过程中，TC229/WG4（纳米材料表征工作组）发挥了核心组织作用，其召集人及国际专家团队在标准技术框架的搭建、核心条款的研讨和草案稿的完善等方面开展了大量深入细致的工作。值得关注的是，中国在ISO/TC229中具有重要的参与地位。全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）作为中国的对口技术委员会，长期深度参与ISO/TC229的各项标准化活动。在ISOTS23359的制定过程中，国家纳米科学中心、中国计量科学研究院等国内优势单位在石墨烯材料制备与表征方面开展了大量研究积累，贡献了石墨烯粉体样品制备方法、XPS数据分析方法、杂质检测方案等关键技术内容，为提升标准的技术水平和适用性发挥了积极作用。此外，来自英国国家物理实验室（NPL）、韩国标准科学研究院（KRISS）、德国联邦材料研究与测试研究所（BAM）等国际知名机构的专家也在相关技术方法的制定中提供了重要支撑。六、结论与展望ISOTS23359:2025的发布是石墨烯相关二维材料标准化进程中的重要里程碑，填补了国际标准体系中石墨烯二维材料化学表征领域的空白。该标准构建了以多方法协同验证为核心理念的化学表征方法体系，系统规范了粉末和液体分散体样品的制备、分析方法和数据报告要求，为全球石墨烯产业质量控制和技术交流提供了统一的技术语言。展望未来，随着石墨烯材料在储能、复合材料、电子信息、生物医学等领域的应用持续拓展，对化