《水环境监测》课件-项目2物理指标检测

室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology1.色度的测定——铂钴比色法

一

预备知识

纯水为无色透明。清洁水在水层浅时应为无色，深层为浅蓝绿色。天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子，均可使水体着色。纺织、印染、造纸、食品、有机合成工业的废水中，常含有大量的染料、生物和有色悬浮微粒等，因此常常是使环境水体着色的主要污染源。有色废水常给人以不愉快感，排入环境后又使天然水着色，减弱水体的透光性，影响水生生物的生长。水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。

一

预备知识

“真实颜色”是指去除浊度后水的颜色。测定真色时，如水样浑浊，应放置澄清后，取上清液或用孔径为0.45um滤膜过滤，也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色，称为“表观颜色”，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为“表观颜色”。对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近。对着色很深的工业废水，其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成，故可根据需要测定“真实颜色”或“表观颜色”。色度的标准单位为度，是指在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。本方法适用于测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度。

二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存

所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。准备事宜名称方法实训试剂光学纯水将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。色度标准储备液500度将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水中，加100±1mL盐酸(ρ＝1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释至标线。色度标准溶液系列在一组250mL的容量瓶中，用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液，并用水稀释至标线。溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。

二实训准备

准备事宜名称方法水样的预处理去除悬浮物如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

二实训准备

三分析步骤

将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。

三分析步骤

将一组50mL具塞比色管用色度标准溶液充至标线。将另一组50mL具塞比色管用试料充至标线。

三分析步骤

将具塞比色管放在白色表面上，比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。

三分析步骤

垂直向下观察液柱，找出与试料色度最接近的标准溶液。如色度≥70度，用光学纯水将试料适当稀释后，使色度落入标准溶液范围之中再行测定。另取试料测定pH值。

三分析步骤

稀释过的样品色度(A0)，以度计，用下式计算：式中：V1——样品稀释后的体积，mL；V0——样品稀释前的体积，mL；A1——稀释样品色度的观察值，度。

四质量控制和保证

1.除另有说明外，测定中仅使用光学纯水及分析纯试剂。

2.色度标准储备液应放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。本溶液至少能稳定6个月。

3.色度标准溶液应放在严密益好的玻璃瓶中，存放于暗处。温度不能超过30℃。此溶液至少可稳定1个月。

四质量控制和保证

4.所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。

5.以色度的标准单位报告与试料最接近的标准溶液的值，在0～40度(不包括40度)的范围内，准确到5度。40～70度范围内，准确到10度。

6.如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测“表观颜色”。序号考核点配分评分标准扣分得分一仪器准备4

1玻璃仪器洗涤41.未用蒸馏水清洗两遍以上，扣2分；2.玻璃仪器出现挂水珠现象，扣2分。

五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分二标准溶液的配制26

1标准系列的配制61.贮备液未稀释，扣1分；2.直接在贮备液进行相关操作，扣1分；3.标准工作液未贴标签或标签内容不全（包括名称、浓度、日期、配制者），扣1分；4.每个点移取的标准溶液应从零分度开始，出现不正确项1次扣0.5分，但不超过该项总分4分（工作液可放回剩余溶液的烧杯中再取液，辅助试剂可在移液管吸干后在原试剂中进行相关操作）；

2水样稀释液的5直接在水样原液中进行相关操作，扣5分（水样稀释液在移液管吸干后可在容量瓶中进行相关操作）。

配制五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分二标准溶液的配制26

3溶液配制过程中有关的实验操作151.未进行容量瓶试漏检查，扣0.5分；

2.容量瓶、比色管加蒸馏水时未沿器壁流下或产生大量气泡，扣0.5分；3.蒸馏水瓶管尖接触容器，扣0.5分；4.加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣0.5分；5.容量瓶、比色管加水至近标线等待1min，没有等待，扣0.5分；6.容量瓶、比色管逐滴加入蒸馏水至标线操作不当或定容不准确，扣0.5分；7.持瓶方式不正确，扣0.5分；8.容量瓶、比色管未充分混匀或中间未开塞，扣0.5分；9.对溶液使用前没有盖塞充分摇匀的，扣0.5分；10.润洗方法不正确，扣0.5分；11.将移液管中过多的贮备液放回贮备液瓶中，扣0.5分；12.移液管管尖触底，扣0.5分；13.移液出现吸空现象，扣1分；14.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液前未处理管尖溶液，扣0.5分；15.移取标准贮备液、标准工作液及水样原液时未另用一烧杯调节液面，扣0.5分；16.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液时，调节液面前未处理管尖部，扣0.5分；17.移液管未能一次调节到刻度扣1分；18.移液管放液不规范，扣1分19.取完试剂后未及时盖上试剂瓶盖扣0.5分；*重新配标准溶液，一次性扣5分。*重新配标准系列或水样稀释液，每出现一次扣2分，最多扣10分。

五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分三实验数据处理12

1原始记录12数据未直接填在报告单上、数据不全、有效数字位数不对、有空项，原始记录中，缺少计量单位，数据更改每项扣2分

五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分四文明操作18

1文明操作4实验过程台面、地面脏乱，废液处置不当，一次性扣4分。

2清洗仪器、试剂等物品归位4实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣4分。

3仪器损坏6仪器损坏，一次性扣6分。

4试剂用量4每名选手均准备有两倍用量的试剂，若还需添加，则一次性扣4分。

五测定结果25测定结果不正确，扣25分

五操作规范评分表标准系列比色管号12345678910标液体积mL

色度

六色度分析原始数据记录表样品测定样品编号取样量V（mL）相当于标准管的色度样品稀释倍数样品色度（度）平行双样测定结果平均值（度）相对偏差%是否合格

分析人校对人审核人六色度分析原始数据记录表2.水样色度的测定——稀释倍数法一

预备知识为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。

为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。二实训准备准备事宜

名称方法样品的采集和保存

所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。实训试剂

光学纯水将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。水样的预处理

去除悬浮物如测定水样的“真实颜色”，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的“表观颜色”，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。

样品稀释试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。三分析步骤将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。

三分析步骤分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色凋，如果可能包括透明度。三分析步骤将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管井充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。

三分析步骤试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。

三分析步骤另取试料测定pH值。将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。在报告样品色度的同时，报告pH值。同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。在报告样品色度的同时，报告pH值。

四色度分析原始数据记录样品编号pH值取样量/mL定容体积/mL稀释倍数水样色度/倍颜色描述

分析人

校对人

审核人3.水样浊度的测定——分光光度法一

预备知识浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中的悬浮物一般是泥土、砂粒、微细的有机物和无机物、浮游生物、微生物和胶体物质等。水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量有关，而且与它们的大小、形状及折射系数等有关。

方法原理：在适当温度下，硫酸胼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。本方法适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为3度。二实训准备准备事宜名称方

法样品的采集和保存

样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前激烈振摇并恢复到室温。实训试剂无浊度水将蒸馏水通过0.2µm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。硫酸阱溶液ρ=1g/100ml称取1.000g硫酸阱[（N2H4）H2SO4]溶于水，定容至100ml。六次甲基四胺溶液ρ=10g/100ml

取10.00g六次甲基四胺[(CH2）6N4]溶于水，定容至100ml。浊度标准贮备液浊度为400度吸取5.00ml硫酸阱溶液（1g/100ml）与5.00ml六次甲基四胺溶液（10g/100ml）于100ml容量瓶中，混匀。于(25±3)℃下静置反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。三分析步骤在7个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、12.50ml浊度标准溶液，然后加水至标线。摇匀后，即得浊度为0度、4度、10度、20度、40度、80度及100度的标准系列的标准系列。三分析步骤在波长680nm下，用30mm比色皿，以水作参比，测量吸光度，绘制校准曲线。三分析步骤水样的测定：吸取50.0ml摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情减少取样量，用无浊度水稀释至50.0ml），于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。三分析步骤结果计算：

浊度（度）=A(B+C)/C

式中：A——稀释后水样的浊度，度；B——稀释水体积，ml；C——原水样体积，ml四质量控制和保证1.所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。2.水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁、水中溶解的气泡和有色物质会干扰测定。3.不同浊度范围浏试结果的精度要求如下：四质量控制和保证浊度范围(度)

精度(度)1～10110～1005100～40010400～100050大于1000100表：测定浊度的精度要求序号考核点配分评分标准扣分得分一仪器准备4

1玻璃仪器洗涤21.未用无浊度水清洗两遍以上，扣1分；

2.玻璃仪器出现挂水珠现象，扣1分。2分光光度计预热20分钟21.仪器未进行预热或预热时间不够，扣1分；

2.未切断光路预热，扣1分。五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分二标准溶液的配制16

1标准系列的配制41.贮备液未稀释，扣1分；

2.直接在贮备液或工作液中进行相关操作，扣1分；3.标准工作液未贴标签或标签内容不全（包括名称、浓度、日期、配制者），扣1分；4.每个点移取的标准溶液应从零分度开始，出现不正确项1次扣0.5分，但不超过该项总分4分（工作液可放回剩余溶液的烧杯中再取液，辅助试剂可在移液管吸干后在原试剂中进行相关操作）；2水样稀释液的1直接在水样原液中进行相关操作，扣1分（水样稀释液在移液管吸干后可在容量瓶中进行相关操作）。

配制五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分二标准溶液的配制16

3溶液配制过程中有关的实验操作111.未进行容量瓶试漏检查，扣0.5分；

2.容量瓶、比色管加蒸馏水时未沿器壁流下或产生大量气泡，扣0.5分；3.蒸馏水瓶管尖接触容器，扣0.5分；4.加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣0.5分；5.容量瓶、比色管加水至近标线等待1min，没有等待，扣0.5分；6.容量瓶、比色管逐滴加入蒸馏水至标线操作不当或定容不准确，扣0.5分；7.持瓶方式不正确，扣0.5分；8.容量瓶、比色管未充分混匀或中间未开塞，扣0.5分；9.对溶液使用前没有盖塞充分摇匀的，扣0.5分；10.润洗方法不正确，扣0.5分；11.将移液管中过多的贮备液放回贮备液瓶中，扣0.5分；12.移液管管尖触底，扣0.5分；13.移液出现吸空现象，扣1分；14.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液前未处理管尖溶液，扣0.5分；15.移取标准贮备液、标准工作液及水样原液时未另用一烧杯调节液面，扣0.5分；16.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液时，调节液面前未处理管尖部，扣0.5分；17.移液管未能一次调节到刻度扣1分；18.移液管放液不规范，扣1分19.取完试剂后未及时盖上试剂瓶盖扣0.5分；*重新配标准工作溶液，一次性扣5分。*重新配标准系列或水样稀释液，每出现一次扣2分，最多扣10分。

五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分三分光光度计使用15

1测定前的准备21.没有进行比色皿配套性选择，或选择不当，扣1分；

2.不能正确在T档调“100%”和“0”，扣1分。2测定操作71.手触及比色皿透光面，扣0.5分；

2.比色皿润洗方法不正确（须含蒸馏水洗涤、待装液润洗），扣0.5分；3.比色皿润洗操作不正确，扣0.5分；4.加入溶液高度不正确，扣1分；5.比色皿外壁溶液处理不正确，扣1分；6.比色皿盒拉杆操作不当，扣0.5分；7.重新取液测定，每出现一次扣1分，但不超过4分；8.不正确使用参比溶液，扣1分。3测定过程中仪器21.比色皿放在仪器表面，扣1分；

被溶液污染2.比色室被撒落溶液污染，扣0.5分；3.比色室未及时清理干净，扣0.5分。4测定后的处理41.台面不清洁，扣0.5分；

2.未取出比色皿及未洗涤，扣1分；3.没有倒尽控干比色皿，扣0.5分4.测定结束，未作使用记录登记，扣1分；5.未关闭仪器电源，扣1分。五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分四实验数据处理12

1标准曲线取点

标准曲线取点不得少于7点（包含试剂空白点），否则标准曲线无效。

2正确绘制51.标准曲线坐标选取错误或比例不合理（含曲线斜率不当），扣1分；

标准曲线2.测量数据及回归方程计算结果未标在曲线中，扣1分；

3.缺少曲线名称、坐标、箭头、符号、单位量、回归方程及数据有效位数不对，每1项扣0.5分，但不超过3分。（请在扣分项上打√）3试液吸光度处于2水样取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在0号与1号管测点范围内，扣2分。

要求范围内4原始记录3数据未直接填在报告单上、数据不全、有效数字位数不对、有空项，原始记录中，缺少计量单位，数据更改每项扣0.5分，可累计扣分，但不超过该项总分3分。（请在扣分项上打√）

5有效数字运算21.回归方程未保留小数点后四位数字，扣0.5分；

2.γ未保留小数点后四位，扣0.5分；3.测量结果未保留到小数点后两位，扣1分。五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分六文明操作18

1文明操作4实验过程台面、地面脏乱，废液处置不当，一次性扣4分。

2清洗仪器、试剂等物品归位4实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣4分。

3仪器损坏6仪器损坏，一次性扣6分。

4试剂用量4每组均准备有两倍用量的试剂，若还需添加，则一次性扣4分。

操作部分合计65

五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分八测定结果35

1回归方程的计算5没有算出或计算错误回归方程的，扣5分。

用带有计算回归方程功能的计算器计算回归方程，一次性扣10分。（*可为负分）

2空白吸光度1空白吸光度大于0.030，扣1分

回归方程3截距超出±0.008，扣1分。

斜率超出0.0072-0.0080，扣2分。

标准曲线线性6γ≥0.9999，不扣分；

γ=0.9997-0.9998,扣1分；γ=0.9995-0.9996,扣2分；γ=0.9993-0.9994,扣3分；γ=0.9991-0.9992,扣4分；γ=0.9990,扣5分；γ<0.999,扣6分；γ计算错误或未计算先扣3分，再按相关标准扣分，但不超过6分。五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分八测定结果35

3测定结果精密度10│Rd│≤0.5%，不扣分；

0.5%＜│Rd│≤0.6%，扣1分；0.6%＜│Rd│≤0.7%，扣2分；0.7%＜│Rd│≤0.8%，扣3分；0.8%＜│Rd│≤0.9%，扣4分；0.9%＜│Rd│≤1.0%，扣5分；1.0%＜│Rd│≤1.1%，扣6分；1.1%＜│Rd│≤1.2%，扣7分；1.2%＜│Rd│≤1.3%，扣8分；1.3%＜│Rd│≤1.4%，扣9分；│Rd│＞1.4%，扣10分。精密度计算错误或未计算先扣5分，再按相关标准扣分，但不超过10分。*水样原液未作平行样三份，一次性扣10分。（*可为负分）五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分八测定结果35

4测定结果准确度10测定结果：测定值在

保证值±0.5%内，不扣分；保证值±0.6%，扣1分；保证值±0.7%，扣2分；保证值±0.8%，扣3分；保证值±0.9%，扣4分；保证值±1.0%，扣5分；保证值±1.2%，扣6分；保证值±1.4%，扣7分；保证值±1.6%，扣8分；保证值±1.8%，扣9分；不在保证值±1.8%或测定结果少于3个，扣10分。结果部分合计35

最终合计

五操作规范评分表1.吸收池配套性检查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所选比色皿为：_________六浊度分析原始数据记录表2.标准曲线的绘制：测量波长：

；标准溶液原始浊度：

；溶液号吸取标液体积，mL浊度，度AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回归方程：相关系数：六浊度分析原始数据记录表3.水质样品的测定平行测定次数123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回归方程计算所得浊度（

）

原始试液浊度，度

样品浊度的测定结果，度

Rd，%

分析人

校对人

审核人_________

六浊度分析原始数据记录表计算：1.回归方程和相关系数的计算

2.测定结果的计算

六浊度分析原始数据记录表六浊度分析原始数据记录表标准曲线绘制图

4.水中悬浮物的测定——重量法一

预备知识水质中的悬浮物（SS）是指水样通过0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103--105℃烘干至恒重的固体物质。

水中的悬浮物，使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸与代谢活动；使江河湖库淤积，加重洪水灾害，破坏环境。因此为必测的水环境指标。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存

所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样50—500ml。盖严瓶塞。采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。滤膜的准备

用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。三分析步骤将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。

三分析步骤量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后，再用每次约10ml蒸馏水连续冲洗量器三次，继续吸滤以除去痕量水分。

三分析步骤停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为止（≤0.4mg）。三分析步骤

四质量控制和保证1.漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应在样品采集时加以避免。实验室测定阶段，处理样品时应以清洁水样为先。在定量取样时，应选择好合适的量器，水样均匀混合后应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后，用每次约10ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤时，应将量器底部的较大颗粒物质去除。2.贮存水样时不能加任何保护试剂，以防止破坏物质在固相、液相间的分配平衡。四质量控制和保证3.滤膜上截留过多的悬浮物，除了造成过滤困难，还会延长过滤、干燥时间。遇此情况，可酌情少取试样，浑浊水样采集20~100ml，比较清洁水样应采集100~200ml为宜，特别清洁的水样可增大试样体积至200~300ml，否则会增大称量误差，影响测定精度。4.滤膜前处理阶段，以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。实际操作中，在同一批样品测定中最好固定一个蒸馏水用量和抽滤时间，以减少因蒸馏水量和抽滤时间的不同而带来的误差。无论采用何种滤膜，都必须对其进行前处理或进行相关试验。四质量控制和保证5.滤膜（处理后）和样品抽滤后，移入称量瓶加盖时，应保留适当缝隙，不要盖严，以保证滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。6.经过103~105℃的烘箱中烘干的滤膜或样品在置于干燥器内冷却阶段，应在天平室进行。应避免空调器出风给称量带来的影响。天平室的温度会影响冷却的时间，一般5~20℃时，可冷却45分钟；21~26℃时，可冷却60分钟；27~32℃时，可冷却150分钟以上。滤膜上载附的悬浮物较多时，应增加冷却时间。另外，干燥器内的称量瓶不宜过多，避免碰撞；所有的称量过程应按照顺序号码依次进行。对清洁水样的滤膜与浑浊水样的滤膜分开冷却。称量瓶在使用前应仔细检查盖子本身的密闭性，淘汰进水的盖子。四质量控制和保证7.实验室的洁净度必须符合要求，防止因空气中粉尘、颗粒物的因素造成样品抽滤中增加的重量。8.分析操作人员在整个操作过程中，必须仔细、认真，勤洗手，避免因个人的原因造成称重上的误差。五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分一称量18

1分析天平称量前准备41.天平不水平，扣2分；

2.秤盘不清洁，扣2分。2分析天平称量操作9干燥器盖子放置不正确，扣1分；

手直接触及被称物容器或被称物容器放在台面上，扣2分；称量瓶放置不当，扣1分；开关天平门操作不当，扣1分；读数及记录不正确，扣1分；3称量后处理5不关天平门，扣1分

天平内外不清洁，扣1分未检查零点，扣1分凳子未归位，扣1分未做使用记录，扣1分序号考核点配分评分标准扣分得分二烘干操作12103~105℃下烘干，不正确扣3分；

放在干燥器里冷却至室温，不正确扣3分；称量恒重，两次称量的重量差≤0.2mg，不恒重扣3分三水样测定20水样要搅拌均匀，不正确扣5分；

用量筒量取水样，不正确扣5分；水样的取用量不合适，扣10分四过滤操作16使用0.45μm的滤膜，不正确扣2分；

过滤装置安装不合理，扣4分；倾倒溶液时要用玻璃棒引流，不正确扣2分；玻璃棒应低于滤纸边缘并倾斜，不正确扣2分；烧杯应洗涤3—4次，不正确扣2分五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分五原始记录10数据未直接填在报告单上、数据不全、有效数字位数不对、有空项，原始记录中，缺少计量单位每项扣2分，数据更改每项扣5分

六文明操作6

文明操作2实验过程台面、地面脏乱，废液处置不当，一次性扣2分。

清洗仪器、试剂等物品归位2实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣2分。

仪器损坏2仪器损坏，一次性扣2分。

七测定结果准确度18测定结果：测定值在

保证值±1S内，不扣分；保证值±2S，扣1分；保证值±3S，扣2分；五操作规范评分表分析编号样品编号取样体积V（ml）容器加样品恒重A

(g)容器恒重B(g)样品重(g)样品浓度C（mg/L）平行双样测定结果称量日期12平均称量日期12平均平均值（mg/L）相对偏差%是否合格

分析人

校对人

审核人六悬浮物分析原始数据记录表5.电导率的测定——实验室电导率仪法

一

预备知识

电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水电导率很小，当水中含有无机酸、碱或盐时，使电导率增加。电导率常用于间接推测水中离子成分的总浓度，水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和黏度等。不同类型的水有不同的电导率。新鲜蒸馏水的电导率为0.5--2μS/cm，但放置一段时间后，因吸收了二氧化碳，增加到2--4μS/cm，超纯水的电导率小于0.1μS/cm。天然水的电导率多在50--500μS/cm，含酸、碱、盐的工业废水电导率往往超过10000μS/cm。

一

预备知识

电导率随温度的变化而变化，温度每升高1℃，电导率增加约2%，通常规定25℃为测定电导率的标准温度。如果不是25℃，必须进行温度校正。

二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存

水样采集后应尽快分析，如果不能在采样后及时进行分析，样品应贮存于聚乙烯瓶中，并满瓶封存，于4℃冷暗处保存，在24h之内完成测定，测定前应加温至25℃。不得加保存剂。实训试剂纯水将蒸馏水通过离子换柱制得，电导率小于1μS/cm。氯化钾溶液ρ=0.01mol/L称取0.7456g优级纯氯化钾于105℃干燥2h后，冷却至室温，溶解于纯水中，于25℃下定容至1000mL。此溶液在25℃时电导率为1413μS/cm。水样的预处理干扰及消除样品中含有粗大悬浮物质、油和脂干扰测定。可先测水样，在测校准溶液，以了解干扰情况。若有干扰，应经过滤或萃取除去。

三分析步骤

测定电导池常数

三分析步骤

用水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，测定水样电阻R。由已知电导池常数Q，得出水样电导率K。同时记录测定温度。

三分析步骤

四质量控制和保证

1.最好使用和水样电导率相近似的氯化钾标准溶液测定电导池常数。

2.如使用已知电导池常数的电导池，不需要测定电导池常数，可调节好仪器直接测定，但要经常用标准氯化钾溶液校准仪器。

四质量控制和保证

3.必要时，可将标准溶液用纯水加以稀释，各种浓度氯化钾溶液的电导率（25℃），见下表浓度（mol/L）电导率（μS/cm）浓度（mol/L）电导率（μS/cm）0.000114.940.001147.00.000573.900.005717.80.0114130.112900表不同浓度氯化钾的电导率使用标准溶液（25℃）（μS/cm）校准时温度（℃）校准前显示值（μS/cm）校准后显示值（μS/cm）

标准溶液校准记录五电导率分析原始数据记录表分析编号样品编号水样温度t（℃）25℃电导率Ks(μS/cm)平行双样测定结果

平均值（μS/cm）相对偏差（%）是否合格

2.水质样品的测定分析人

校对人

审核人五电导率分析原始数据记录表6.水样pH值的测定——玻璃电极法一预备知识pH值是水溶液最重要的理化参数之一。pH值有时也称氢离子指数，由于氢离子活度的数值往往很小，在应用上很不方便，所以就用pH值。水的pH值是表示水中氢离子活度的负对数值这一概念来作为水溶液酸性、碱性的判断指标。而且，氢离子活度的负对数值能够表示出酸性、碱性的变化幅度的数量级的大小，这样应用起来就十分方便，并由此得到（在25℃下）：（1）中性水溶液，pH=7（2）酸性水溶液，pH<7，pH值越小，表示酸性越强；（3）碱性水溶液，pH>7，pH值越大，表示碱性越强。一预备知识有很多方法来测量溶液的pH值：（1）使用pH指示剂在待测溶液中加入pH指示剂，不同的指示剂根据不同的pH值会变化颜色，根据指示剂的研究结果就可以确定pH值的范围。滴定时，可以作精确的pH标准。（2）使用pH试纸pH试纸有广泛试纸和精密试纸，用玻棒沾一点待测溶液到试纸上，然后根据试纸的颜色变化并对照比色卡也可以得到溶液的pH值。但pH试纸不能够显示出油份的pH值，由于pH试纸以氢离子制成和以氢离子来量度待测溶液的pH值，但油中没含有氢离子，因此pH试纸不能够显示出油份的pH值。一预备知识有很多方法来测量溶液的pH值：（3）使用pH计pH计是一种测量溶液pH值的仪器，它通过pH选择电极（如玻璃电极）来测量出溶液的pH值。酸度计是专为应用玻璃电极测定pH值而设计的一种电子电位计,基于由溶液与电极组成的电池的电动势与pH值的关系,即在25℃时,电池电动势每变化0.059V相当于pH值变化1个单位。酸度计主要由pH测量电池(由一对电极与溶液组成)和pH指示器(电位计)两部分组成。玻璃电极的电位随溶液中的氢离子浓度变化而发生变化,称为指示电极;甘汞电极为参比电极,具有稳定的已知电位,作为测定时的标准。一预备知识有很多方法来测量溶液的pH值：（3）使用pH计玻璃电极是一支厚玻璃管下端接一个特殊材料玻璃球膜,其下端薄膜的厚度约为0.2mm,球中装有已知PH值的缓冲液,并有一个电极电位已知的参比电极(常用氯化银)作为内参比,电极的导线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻103以上,否则易引起漏电,使读数不稳。甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种,即饱和甘汞电极,1mol/L甘汞电极与0.1mol/L甘汞电极。它们的电极电位各不相同,而且受温度影响,特别是饱和甘汞电极受影响最大,但由于制备简单,目前仍是最实用的参比电极。一预备知识有很多方法来测量溶液的pH值：（3）使用pH计最早酸度计的测定计部分是用补偿式电位差计,现已淘汰不用。其后增采用电子管电压表直接测定。现多数使用晶体管电路,不仅体积小,精度也有很大提高,有的智能化程度已很高,如除用高阻抗转换电路以外,还使用测温电路、数模转换电路以及单板微机。测定功能多、精度高，能自动补偿、显示斜率与被测溶液的温度等。有的还能自动进行数据处理和打印数据。二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存

最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6小时之内进行测定。实训试剂1蒸馏水煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.7～7.3之间为宜2pH标准溶液甲（pH4.008,25℃）称取先在110～130℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。3pH标准溶浓乙（pH6.865,25℃）分别称取先在110～130℃干燥2～3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1l。4pH标准溶液丙（pH9.180，25℃）为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。5其他标淮溶液当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。二实训准备准备事宜名称方法标淮溶液的保存

标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。在室温条件下标准溶液一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。标准溶液的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH（S）值见表2。二实训准备标准溶液（溶质的质量摩尔浓度，mol/kg）25℃的pH每1000ml25℃水溶液所需药品重量基本标准酒石酸氢钾（25℃饱和）0.05m柠檬酸二氢钾

3.5573.776

6.4gKHC4H4O8①11.4gKH2C6H5O70.05m邻苯二甲酸氢钾4.00810.12gKHC8H4O40.025m磷酸二氢钾+0.025m磷酸氢二钠6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4②③0.008695m磷酸二氢钾+0.03043m磷酸氢二钠7.4131.179gKH2PO4+4.302gNa2HPO4②③0.01m硼砂9.1803.80gNa2B4O7·lOH2O③0.025m碳酸氢钠+0.025m碳酸钠10.012

2.092gNaHCO3+2.640gNa2CO3辅助标准0.05m四草酸钾1.67912.61gKH2C4O8·2H2O④氢氧化钙（25℃饱和）12.4541.5gCa(OH)2①表1pH标准溶液的制备注①大约溶解度；②在110—130℃烘2～3小时；③必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制。④别名草酸三氢钾，使用前在54±3℃干燥4～5小时T/CABCDE0510152025303538404550556070809095

3.5573.5523.5483.5483.5473.5473.5423.5543.5603.5803.6093.6503.674

4.0033.9993.9983.9994.0024.0084.0154.0244.0304.0354.0474.0604.0754.0914.1264.1644.2054.2276.9846.9516.9236.9006.8816.8656.8536.8446.8406.8386.8346.8336.8346.8366.8456.8596.8776.8867.5347.5007.4727.4487.4297.4137.4007.3897.3847.3807.3737.367

9.4649.3959.3329.2769.2259.1809.1399.1029.0819.0689.0389.0118.9858.9628.9218.8858.8508.833表2五种标准溶液的pH（S）值这些标淮溶液的组成是：A：酒石酸氢钾（25℃饱和）B：邻苯二甲酸氢钾，m=0.05mol/kgC：磷酸二氢钾，m=0.025mol/kgD：磷酸氢二钠，m=0.025mol/kgD：磷酸二氢钾，m=0.008695mol/kg磷酸氢二钠，m＝0.03043mol/kgE：硼砂，m＝0.01mol/kg这里m表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。二实训准备三分析步骤仪器校准操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。

三分析步骤用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。

三分析步骤样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。四质量控制和保证1、玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。2、测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰杯。3、必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。4、甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔液的通路。四质量控制和保证5、测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。6、玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分一仪器准备10

1玻璃仪器洗涤51.未用蒸馏水清洗两遍以上，扣3分；

2.玻璃仪器出现挂水珠现象，扣2分。2玻璃电极的准备5玻璃电极在使用前未放入蒸馏水中浸泡24小时以上，扣5分。

五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分二标准溶液的配制30

1标准系列的配制101.称量不准确，扣5分；

2.标准工作液未贴标签或标签内容不全（包括名称、浓度、日期、配制者），扣5分。2溶液配制过程中有关的实验操作201.未进行容量瓶试漏检查，扣2分；

2.容量瓶加蒸馏水时未沿器壁流下或产生大量气泡，扣2分；3.蒸馏水瓶管尖接触容器，扣2分；4.加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣2分；5.容量瓶、比色管加水至近标线等待1min，没有等待，扣2分；6.容量瓶逐滴加入蒸馏水至标线操作不当或定容不准确，扣2分；7.持瓶方式不正确，扣2分；8.容量瓶未充分混匀或中间未开塞，扣2分；9.对溶液使用前没有盖塞充分摇匀的，扣2分；10.取完试剂后未及时盖上试剂瓶盖扣2分；*重新配标准1溶液，一次性扣5分。*重新配标准系列或水样稀释液，每出现一次扣2分，最多扣10分。五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分三酸度计使用35

1电极准备151、电极头未先用蒸馏水冲洗，扣5分；

2、用蒸馏水冲洗后，未再用标准缓冲液冲洗电极头，扣5分；3、最后未用滤纸将水吸干，扣5。2电极校准5未用标准溶液校准电极扣5分。

3样品测定101.测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，未按要求扣5分；

2.测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。提前打开水样扣5分。4测定后的处理51.台面不清洁，扣1分；

2.玻璃电极未洗涤，扣2分；3.测定结束，未作使用记录登记，扣1分；4.未关闭仪器电源，扣1分。五操作规范评分表序号考核点配分评分标准扣分得分四实验数据处理5

1原始记录5数据未直接填在报告单上、数据不全、有效数字位数不对、有空项，原始记录中，缺少计量单位，数据更改每项扣0.5分，可累计扣分，但不超过该项总分5分。（请在扣分项上打√）

六文明操作20

1文明操作5实验过程台面、地面脏乱，废液处置不当，一次性扣5分。

2清洗仪器、试剂等物品归位5实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣5分。

3仪器损坏8仪器损坏，一次性扣8分。

操作部分合计100

六pH值的测定原始数据记录表检验方法依据：仪器名称及型号

仪器编号

样品温度及温度补偿

℃以标准缓冲溶液校正(1)pH=(2)pH=

样

品

检

验样

品

编

号pH值平均值

备注：

检验地点：

日期：

环境温/湿度：

℃/%分析人

校对人

审核人_______

7.溶解氧的测定——碘量法一

预备知识溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机还原物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3～4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。一

预备知识水中的溶解氧虽然不是污染物质，但通过溶解氧的测定，可以大体估计水中以有机物为主的还原性物质的含量，是衡量水质优劣的重要指标。在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存

水样应采集在细口瓶中，测定就在瓶内进行，式样充满全部细口瓶。取地表水时应充满细口瓶至溢流，避免溶解氧浓度的改变。在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧。从配水系统管路中取水样时，需将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部，用溢流冲洗的方式冲入大约10倍细口瓶体积的水，最后注满瓶子，在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后，立即固定溶解氧。若不同深度取水样，则用一种特别的取样器，内盛细口瓶，瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部。当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出，避免溢流。准备事宜名称方法实训试剂11+1硫酸溶液小心将500ml浓硫酸（ρ=1.84g/ml）在不停搅动下加入到500ml水中。2硫酸溶液c=2mol/L。3碱性碘化物-叠氮化物试剂将35g氢氧化钠（NaOH）[或50g氢氧化钾（KOH）]和30g碘化钾（KI）[或27g碘化钠（NaI）]（10）溶解在大约50mL水中。单独将1g叠氮化钠（NaN3）溶于几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。4无水二价硫酸锰溶液ρ=340g/L。或用一水硫酸锰溶液（ρ=380g/L）；可用四水二价氯化锰溶液代替（ρ=450g/L）。过滤不澄清的溶液。5碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=10mmol/L在180℃干燥数克碘酸钾（KIO3），称取3.567±0.003g溶解在水中并稀释至1000ml。将上述溶液吸取100ml移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。6硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)≈10mmol/L将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠，并稀释至1000ml。溶液贮存于深色玻璃瓶中。硫代硫酸钠溶液的标定：在锥形瓶中用100～150ml的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠（10），加入5ml硫酸溶液（2），混合均匀，加20.00ml标准碘酸钾溶液（5），稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠溶液（6）滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加淀粉指示剂（7），在滴定至完全无色。硫代硫酸钠溶液浓度：

V——为硫代硫酸钠溶液滴定量，ml。每日标定一次溶液。7淀粉指示剂新配置10g/L溶液。8酚酞1g/L乙醇溶液。9碘溶液c≈0.