《表面化学分析分析样品制备及安装的记录和报告》

1报告要求。本文件所述方法同样适用于其他对表面成分敏感的分析技术，如全反射X射线荧光光谱下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本注：GB/T22461.1—2023表面化学分析词汇第1部分：通用术语及谱学术语（ISO注：GB/T22461.2—2023表面化学分析词汇第2部分：扫描探针显微术术语（ISO2效信息。为了评价分析结果的可靠性和适用性，应尽可能保留与样品历史和处理过程有关的相关信其历史信息，以及ISO20579-1中规定的有关样品性质、分析目的和特殊要求等信息（见ISO），3所有者沟通，建立相应的信息记录。信息记录应包括样品性质、明确的样品标识以及适当的分析目应对每个样品进行目视检查并予以记录，以核实样品信息、确认样品状态，并识别是否存在指理规范以及A.1.1和B.3.2的规定[7][11]。这些通用要求同时见ISO20579-1:2024的B.2.2和于空气敏感样品，如条件允许，宜采用手套箱或专用转移容器进行转移，并应在分析报告中予以记应详细记录所有清洗过程。进行清洗时，应特别注意避免改变与分析目的相关的样品表面特性（更多信息见A.3.2）。如需采用气体吹除样品表），当需要制备较小尺寸的样品用于分析时，应详细记录切割、剖切等制样过程及其相关清洗操作4作，包括分析腔装样前进行的贮存、切割、剖切、抛光、清洗或其他制备处理。非原位处理应符合例6。示例3：为减小AES和XPS分析过程中样品的电荷积累，采用聚焦离子束对样品进行了减薄处分析人员应根据样品类型、分析仪器、分析目的，以及是否需要特殊环境控制或原位处理等要56关于样品处理、制备和安装的更多信息可参见相关文献。其中，Stevie、Garcia等[11]、测试时，应充分考虑样品处理方式及分析顺序（见A.2.3）。有关污染来源的信息7），表面污染。例如，采用电子显微镜分析绝缘样品时，为减小样品荷电，通常会在样品表面镀覆导电料，但聚焦电子束可能对样品表面造成损伤。静态二次离子质谱（StaticSIMS）和二次离子质谱（SIMS）均需要对样品表面进行溅射，该过程可能改变或去除原本可通过XPS或ISS获得的表面信8样品由外部环境转移至光谱仪的方式可根据样品类型采用不同的方法。9当无法避免与待分析表面接触时，可采用洁净且经预先分析确认无污染的铝箔进行包裹。手套商品化转移容器[24][25][11]。受控环境可为其他真空腔、手套箱（干燥箱）、手套袋、反应腔或沉积可将手套袋临时连接至分析腔，通过拆卸并重新安装分析腔法兰完成样品转移。目前，越来越多的XPS及其他表面分析系统配备了与手套箱连接的进样系统，使样品能够在无氧环境中完成处理和安析的样品，可在其表面覆盖均匀保护层，例如硅基器件中常采用多晶硅作为保护层[27]。在分析过程洗还可能降低六硼化镧（LaB6）阴极的电子发射性能。因此，部分文献建议避免使用丙酮进行清洗宜完全去除。在某些情况下，仅需将覆盖层减薄，再在真空腔内通过离子溅射去除剩余部分即可。用的磨料可包括氧化铝、氧化铬、氧化铈、二氧化硅、碳化硅和金刚石等[34]。选择磨料悬浮介质指出的是，对于XPS分析，颗粒形成连续覆盖层或颗粒堆均可满足分析要求；而对于ISS、MEIS和SPM等分析，则通常要求颗粒呈单层分布，即颗粒之间互不重叠。关于纳米颗粒表面分析的详细内某些样品会释放气体，从而导致分析腔内真空环境恶化，因此无法直接进行分析。对于此类样进行预抽真空通常是较为简便的方法。需要注意的是，去除挥发性组分可能改变样品表面的化学状），），分析中的作用较为复杂，相关影响已在多篇综述中进行了讨论[42][43][44]。近年来，随着团簇离子束与拉伸断裂相比，冲击断裂应用更为广泛，这可能是由于冲击断裂装置结构较为简单、易于获利用配备液态金属离子源的聚焦离子束（FIB）系统，可在样品表面加工形成尺寸适宜的凹坑适应不同表面分析技术的要求，在加工凹坑时宜适当倾斜样品，使形成的凹坑几何形状满足分析要求。应注意，入射离子束中的离子可能注入样品，并残留于凹坑表面，其浓度可接近几个原子百分能使多个层状结构同时暴露出来。这些层通常以同心环的形式分布于溅射坑中心周围。在这种情况在某些情况下，需要从整体样品中截取具有代表性的样品进行分析。由于样品通常存在不均匀——分析目的3：需要分析人员对样品进行对于分析目的2，所需获取的信息来源于样品分析目的3适用于需要由分析人员进行样品制备或采取其他特殊处理后才能获得所需信息的样），11）；23为尽量减少试样处理过程中目标分析区域受到污染，可根据试样类型和所需分析信息，从下列e）可采用无酸、无绒纸夹持试样边缘。但若无酸、无绒纸接触到待分析表面，则可能造成污），备；但在实际工作中，这并非总是可行。关于如何通过合理贮存以尽量减少污染，见B.4.3和ISO程度由高到低的大致顺序排列。不同类型样品及不同分析目的推荐采用的样品容器见表B.1最后一均适用于样品贮存。样品