HPA100操作手册（怀柔实验室）

咨询热线：400-6698981北京昌平区双营西路88号亲爱的用户：首先，感谢您选购我公司产品，我公司自主研发、生产、销售的产品主要有：比表面积及孔径分析仪系列程序升温化学吸附仪系列气体法真密度仪系列容量法蒸汽吸附仪系列容量法气体吸附仪系列容量法高压气体吸附及恒压吸附速率仪系列泡点法膜孔径分析仪系列实验室配气仪系列（为红外/质谱等提供进气方案）小试催化评价装置定制系列（包含VOCs发生和处理系列、SCR脱硝脱硫系列等）在线质谱仪系列北京彼奥德电子技术有限公司成立于2003年1月9日，专业从事材料表征仪器的技术研发，是一家集项目研发、产品生产、测试咨询于一身的技术服务型企业。在近20年的发展过程中，公司积累了一批高素质的研发和应用技术人才，在强大的技术支撑和人员基础设施的保障下，彼奥德能够自主完成产品的生产及核心零部件的研发与制造，能为各级科研单位和企业提供主营产品范围外的技术开发服务。本操作手册描述了HPA系列高压气体吸附及恒压吸附速率仪具备的所有功能，您的产品可能不具备此手册中的所有描述特性，请以实际货物为准。因违背其正确的使用或被明确定义为可遇见的误用，均不在质保范围内。第一次使用前，请先详细阅读本产品操作手册。如果您有任何问题或建议，请随时联系400-6698981或service@。本公司将不断改进和更新各种仪器性能及品种,为此,我们必须保留对供货范围、配置和技术说明的更改权，望用户见谅。未经本公司书面同意，不得复制、翻译或摘录本使用维护操作手册内容。本公司明确依法保留有关版权的一切权力，并保留最终更改权和解释权。北京总部联系方式公司官网:http://

全国统一咨询电话：400-669-8981销售直线真务邮箱:service@公司地址：北京市昌平区双营西路88号全国服务办事处网点山东办事处:济南市无影山中路48号8319室辽宁办事处:沈阳皇姑区黄河南大街60号中建峰汇C座6-7号湖南办事处:长沙市岳麓区枫林三路8号喜地大厦1515更多网点建设中

目录4719第一章产品介绍 第一章产品介绍一、产品组成高压气体吸附及恒压吸附速率仪HPA-1001.进气及气路系统2.稳压控制系统3.真空系统4.压力控制系统6.主板采集系统7.恒温及控温系统8.定量系统9.增压系统（可选）10.测试系统11.安全泄压系统12.排气样品脱气站（可选）MD-200S真空加热状态下制备试样气源纯度要求：99.999%1.吸附气：高压氢气、甲烷、二氧化碳等任意非腐蚀性气体2.载气：空气等任意非腐蚀性气体3.氦气4.气瓶减压阀，输出接口3mm工作站XP及以上系统外气路管φ3真空泵随机第二章安装一、安装气瓶减压阀1.安装减压阀气路接头如图1所示，将减压阀气路接头（φ3）正确装入减压阀输出接口，拧紧螺帽。图SEQ图\*ARABIC12.安装气瓶减压阀如图2所示，将减压阀正确装入气瓶接口，拧紧螺帽。图SEQ图\*ARABIC2-1图2-23.安装外气路管（1）取出一根Φ3不锈钢外气路管，将气路管两端各依次套入1个螺母和2或3个Φ3密封圈，将一端接在气瓶减压阀的转接头处，拧紧螺帽，如图3所示。另一端接到仪器主机气路接口。图3（2）打开气瓶总阀门，将二级阀顺时针慢慢旋拧（越拧越紧）到指针指向0.3MPa，最高不能超过0.5MPa。若旋拧过大，压力超过0.5Mpa，应关闭气瓶总阀门，逆时针旋松手柄，拆掉气路管将气体排空，然后再装上气路管，按上述方法重新调节。（3）检查是否漏气。在二级表中有压力的情况下，关闭气瓶总阀门。观察二级表指针指向数值并记录状态，然后静态至少10分钟，观察指针指向位置是否有变化。①等待过程中，若听到或没有听到跑气“呲呲”的声音，应用毛刷蘸取肥皂水刷在锁母安装位置及减压阀各接口处，观察是否有鼓泡，如有则漏气；若没有，则不漏气。找到漏气点后做相应处理。②等待过程中，过减压阀二级表指针来回跳，则减压阀有问题，需换新的减压阀。二、安装真空泵1.了解真空泵如图4所示，仪器标配一台双极旋片式真空泵，安装前请先熟悉泵上各接头/开关作用，避免错误安装。图42.安装波纹管（1）安装KF16卡套如图5所示，将KF16密封圈套在波纹管口，然后套入卡箍，并拧紧旋紧螺帽。图5（2）当与仪器连接时，将套入密封圈的波纹管一段管口对准真空泵抽气口，然后套入KF16卡箍并顶紧卡套，波纹管另一端按同样的方法，接到仪器的真空接口，拧紧卡套。如图6图63.添加泵油拧开真空泵的进油口（见图4），将泵油缓慢倒入真空泵，通过真空泵前端的油量观察口观察泵油加到中间及以上的位置即可（如图7），再拧紧进油口。如果泵油倒入过多，用内六角扳手打开油量观察口旁边的放油口，放出多余的泵油，并拧紧螺母。图74.安装泵的电源线（1）一般真空泵电源线一端已经接在了泵体上，此时将另一端插入三相电源插孔即可，打开真空泵的电源开关后，泵开始工作。（2）泵体未接电源线时，将配套的电源线插入泵体电源插孔，另一端插入三相电源插孔，打开真空泵的电源开关后，泵开始工作。三、安装仪器1.安装气路将主机放于水平实验台上，并按主机各接口标识正确安装。如图8图8（1）安装气路：参照本章“一、外气路管安装”方法。吸附气接口应连接高压任意非腐蚀性的气体，接口处用φ3卡套密封，见图9；载气接口即为驱动气，应连接常压任意非腐蚀性的气体；氦气接口应连接常压高纯氦气瓶；放空接口连接排气管。图9（2）安装测试控温系统：主机进水接口连接恒温水浴出水口，出水口连接排水管。2.安装真空泵参照本章“二”真空泵的安装；将真空泵与主机正确连接。3.安装电源及通讯线将电源线一端插入主机电源接口，另一端插入三相电源插孔；将USB数据线一端插入主机通讯接口，另一端插入电脑USB插孔。四、安装脱气站1.安装外气路管将KF16密封圈套在真空泵抽气口，在密封圈上装入KF16转φ3转接头，然后用KF16卡套包裹并旋紧卡套，如图10所示。然后参照“本章一外气路管的安装方法”，将φ3不锈钢气路管的一端接到抽气口转接头处，另一端接到脱气站排气口处，旋紧螺帽。图102.安装主机（1）熟悉脱气站接口，如图11。排气：连接真空泵抽气口气路管。进气：连接气瓶处的气路管。加热电源：安装高温炉图11（2）安装加热炉图12电炉接口位于MD200S左侧，按图12所示。将加热炉电源线凹槽对准接口凸起，然后插入“加热电源”并拧紧螺帽；拔出时，松开螺帽，握紧电源线接口端拔出，不能直接握线拔。注意：采用“插拔”的方式连接，连接加热炉电源时，前处理器必须处于断电状态。（3）安装气源 参照本章“一外气路管安装”方法，将气瓶上的气路管装在主机进气口，拧紧螺母。（4）安装真空泵 参照本章“二”真空泵的安装。五、安装软件1.安装软件（1）打开软件安装包，找到Setup“安装文件，分别进行控制软件和PCT分析软件的安装，按提示至安装成功。建议安装到除C盘以外的任意磁盘，以防数据丢失。如图13图13-1图13-2（2）安装成功后，桌面自动创建软件快捷方式。若没有快捷图标，可在安装路径中找到并手动创建快捷方式。图14（3）控制软件首次安装软件后，需要设置仪器分析口参数，请根据仪器实际情况/出厂标牌设定。所有参数设定完成后，请点击应用并确定。①打开软件，如图15图15 ②选择仪器——仪器设置——选择分析口数量——应用并确定。图16③温度输入设定：可选择自动读取或使用人工设定值。自动读取：软件自动进行温度校准，自动进行压缩因子选择。④体积参数设定：包含总体积和定量仓体积。此为仪器出厂参数，可查看仪器出厂标牌或与我公司联系400-6698981。2.安装驱动电脑首次安装软件后，需安装驱动，按照如下方法进行安装。在安装驱动前确保电脑与分析主机的数据线正确连接，并开机。（1）XP/Win7系统驱动的安装①找到“我的电脑”右键选择属性，打开设备管理器，然后找到“通用串行总线控制器”或找到出现“！”的位置，双击，选择自定义更新驱动，找到彼奥德配备的U盘软件中的驱动程序文件夹。②根据电脑系统配置，选择软件安装程序中的驱动“32位系统驱动”或“64位系统驱动”更新即可。（2）Win10及以上系统驱动的安装在安装驱动前，需先解除win10系统的禁令程序。操作方法如下，**注意事项：在做以下步骤时，请不要插U盘**①打开window设置，打开方式有三种点击左下角的“window按钮”，然后点击图标“齿轮”在桌面右击鼠标，点击“显示设置”，然后再点击“主页”点击通知，找到并进入“所有设置”。②点击“更新和安全”③点击“恢复”④点击“高级启动”下的“立即启动”，点击后，电脑会重启。⑤重启后，选择“疑难解答”⑥再选择“高级选项”⑦选择“启动设置”⑧点击“重启”，电脑会重新启动。⑨电脑启动完后，按“7”，设置完成。⑩在完成设置后，按照XP/Win7系统驱动的安装方法安装驱动。第三章使用一、软件的使用1.控制软件的使用（1）在控制软件界面，点击分析样品快捷按钮，打开分析样品对话框进行样品参数设定。图17分析样品栏：显示当然分析进度。参数设定栏：可进行吸附气体、吸附压力等参数设定。仪器控制栏：可打开仪器气路图，显示仪器工作状态参数。如需进入此界面，请在我公司技术人员指导下进行。图18状态信息栏：可显示、查看分析过程中的实时参数信息。压力谱图栏：显示“吸附量-压力”等温线。（2）参数设定：打开参数设定栏，进行吸附气体、吸附压力等参数设定。设定完成后点击应用。图19吸附气体：选择不同的吸附气体，可进行不同压缩因子的转换。运行参数：终止压力：可进行10MPa以内的终止压力设定。递进压力：自定义设定，最小设定值为0.05MPa。递进压力越小，压力谱图点数越多，分析时间越长。平衡时间：使用默认值（300秒）。Langmuir取点：根据等温线选择合适的压力取点范围。样品：设定样品名称和质量。文件保存为：分析完成后数据自动保存为“TestF—当前测试时间”的文件，例TestF—2017-10-7-1，文件默认存储在save文件夹中。2.PCT软件的使用（1）PCT即“压力-组成-温度”曲线，以吸/放氢容量为X轴，压力为Y轴左图，获得氢化物在某一温度下的P-C-T曲线。软件打开后，点击“打开”导入txt格式文件后，按提示输入合金质量、合金式量、合金化学式原子个数，点击生成PCT即可。图20（2）典型的P-C-T曲线（摘自GB/T33291-2016）图21二、真空泵的使用1.真空泵启动和关闭由电源开关控制。根据仪器工作需要，开启和关闭真空泵。在油量观察口的对侧，有一个红色的电源开关，打开后泵自动工作，关闭后泵停止工作。如图22图222.真空泵在使用过程中，要定期观察油量观察口油面位置和油色变化。低于1/2时要及时补充泵油，一般泵油需加到油量观察口一般及以上位置，不要加的过多；油色浑浊时要及时放掉并更换。三、脱气站的使用1.取样为保证数据的重复和重现性，建议选择粒径均匀的粉末或颗粒样品。如图23，称取空管的质量并记录为m1，然后取一定量的样品，将样品通过漏斗转移到玻璃管中，记录空管和样品的质量m2。图232.真空加热烘干（1）将装好样品的样品管安装在脱气站样品管接口，样品管依次套入一个螺母，两个φ10密封圈，然后插到脱气接口拧紧螺母。若脱气接口装有堵头，将堵头取下，脱气完成后再装回堵头；若被烘干的样品时超细/超轻粉末，还需在样品管扣安装一个过滤塞后再装到脱气口。 注意，脱气时，剩余脱气口应安装堵头或者空管。图24（2）脱气设置图25①点击“温度”和“时间”选框，分别输入需要处理的温度和时间。未知处理时长的样品，选择“AI”键，仪器会自动判定脱水完成度，并记录时间。②选择样品处理方案：有三种类型（“多水”“较轻”“标准”），按样品类型及状态选择。选择后，仪器会根据样品类型运行相应处理方案。③打开真空泵电源。④点击触控屏上的“S”键启动。此时，加热炉开始升温至目标温度。⑤脱气完成后，仪器自动报警提示。点击返回后，可选择自动注气（保护气：常用氮气）或手动注气。为了避免样品被二次污染，在此前，请确保已经接入保护气体，否则会注入空气。注意，当脱气刚刚结束时，加热炉还处于高温状态，请不要手触摸炉体，也不要将样品管再次放入加热炉。⑥将样品管从加热炉中取出，置于冷却槽中冷却至室温备用。四、HPA-100的使用无特殊说明外，本版本高压气体吸附及恒压吸附速率仪操作手册，应在≤10Mpa条件下使用。其它使用方法见第四章。第四章分析样品一、样品准备1.样品管清洗（1）使用过后的样品管因管内壁粘有剩余试样，再次使用前需超声波清洗并烘干。（2）清洗时，首先确认超声波池子内干净，加入约500毫升热水后再加入5毫升洗涤灵或表面活性剂，然后将样品管浸入水中，并将管中充满。打开超声波，至少清洗15分钟。图26（3）用专用管刷清洗管内部。清洗完后倒掉水，用蒸馏水或去离子水清洗样品管。（4）自然晾干或用烘箱/真空烘箱烘干，一般110℃烘干2小时即可。2.样品制备（1）块状样品。宜采用机械破碎法将其制成0.5mm～1.0mm的颗粒状样品。（2）细粉末状样品。宜采用机械压片方法将其制成片状样品，压片压力宜不低于20MPa。（3）在脱气站上进行烘干预处理，处理完成后冷却至室温备用。脱气站的使用参考第三章“三”。二、样品分析1.样品形状与用量（1）块状样品。宜采用机械破碎法将其制成0.5mm～1.0mm的颗粒状样品。（2）细粉末状样品。宜采用机械压片方法将其制成片状样品，压片压力宜不低于20MPa。（3）用量①金属氢化物初青材料，质量宜为1.0g～2.0g，且样品体积宜不超过样品室体积的50%。②其它氢化物储氢材料，质量宜不低于0.5g，且样品体积宜不超过样品室体积的50%。2.称取样品（1）取一定量的已制备并冷却的试样，记录为m。将试样通过漏斗转移至分析站的样品管中，并在放入一根填充棒。高压气体吸附及恒压吸附速率仪的样品管和填充棒均为金属材质，使用后应清洗、烘干后再用。（2）将样品管管口套入两个密封圈，然后安装在分析位，并用工具拧紧。图273.准备恒温浴（1）将恒温罐螺纹与分析站螺纹对准后再旋转罐体。图28（2）根据所需实验温度在循环水浴中添加溶液，以水为例。将水槽中加满水并没过加热管。（3）打开循环泵电源，设定目标温度，点击开始后静待温度达到设定温度。4.分析样品（1）准备①打开气瓶。将载气、吸附气、氦气瓶打开，输出压力调节至0.3-0.5MPa。②打开真空泵。打开真空泵电源。③打开主机电源。（2）参数设置①打开软件，点击分析样品快捷键，打开对话框。如图29图29②点击参数设定，选择吸附气、递进压力、终止压力等参数，其它参数使用出厂值。设定样品名称、质量（烘干后的质量）、文件名。文件名中不能有“？/！/*”等特殊字符。点击应用。图30③返回分析样品界面，点击开始分析按键，分析开始。图31若分析中途时点击了终止分析按键，此时需要保存数据，可点击生成报告按键进行存储。④分析完成的报告，自动存储在“save”文件夹中，可随时调取/查看/处理。第五章数据管理一、打开报告在软件界面选择文件——打开库或点击打开库快捷键，打开数据库“SAVE”文件夹，鼠标左键点击目标文件后，数据将被添加到软件界面。软件界面可以添加多个目标文件。图32二、导出报告在软件界面选择文件——另存为，可将报告生成txt/word等格式文件。选择软件界面打印“”按钮，可将报告生成PDF格式文件。图33三、重新生成报告当测试结束后发现样品质量/名称/吸附气等参数错误时，可点击软件界面文件——导入键，重新生成。图30图34第六章注意事项一、样品制备1.尽可能选取粒径均匀的试样；取样量应适当，避免过多或过少。2.正确使用脱气站。（1）剩余脱气接口应安装空管或堵头。（2）超轻/超细粉末处理时，样品管口应安装过滤塞。（3）加热炉工作过程中，不能用手触碰炉体，否则将被烫伤；刚刚结束脱气时的加热炉处于高温状态，不能碰触。（4）处理完成后的样品应置于冷却槽冷却至室温备用。二、分析样品1.分析站样品管及填充柱每次使用后请清洗、烘干后使用。2.恒温罐螺纹要与分析站螺纹对齐后安装，不能强行旋拧。3.样品管中应添加金属填充柱。4.设置当前样品的文件名时，不能使用特殊字符，否则数据将不会被保存；不能与之前文件名重复，否则之前的文件数据会被覆盖。5.样品管及恒温罐密封圈要及时更换，不使用变形、磨损、老化的密封圈。6.设定吸附温度后，应等测试系统温度达到目标温度后再开始分析。7.除吸附气使用高压非腐蚀性气体外，其它进气口均应使用常压非腐蚀性气体。在未使用增压机的条件下，吸附气瓶内的总压应高于目标实验最终压力。8.样品原始状态分含氢样品和非含氢样品两种。含氢样品可不进行活化处理，直接进行放氢测试；不含氢样品应先进行活化处理。三、真空泵维护1.定期检查。包含泵工作的声音、泵油剩余量、泵油颜色等。（1）泵油使用使用真空泵专用泵油，不能使用机油。（2）泵油位置通过真空泵前端的油量观察口观察泵油加到1/2及以上的位置。如果泵油倒入过多，用内六角扳手打开油量观察口旁边的出油口，放出多余的泵油，并拧紧螺母；如果低于1/2，应及时添加泵油。图35（3）泵油颜色泵油应为清澈透明状，若发现泵油变浑浊或变颜色等，应及时更换泵油。更换时，用内六角扳手打开出油口螺母，放净废油后装回螺母，然后通过进油口添加新的泵油。2.不能触碰气振。3.排气孔不能堵死。第七章售后服务承诺服务包括技术服务承诺和产品维护承诺两部分，以下我们就两部分做一详细说明：1.技术服务本承诺适用于产品保修期内,保修期从设备到达用户处，并开箱验收合格之日起为1年。保修期结束后，我们将以最为优惠的价格继续提供技术服务。彼奥德公司之所以有信心和决心在中国的检验分析仪器制造业上做出一番业绩,完全是因为我们具备了“优秀的人才”、“丰富的经验”、“先进的技术”和“统一指挥的组织体系”。我们将组织公司最优秀最富有经验的技术人员为您的企业提供最优质的技术服务。技术服务的内容：彼奥德电子技术有限公司愿意向用户提供终身的技术咨询服务。其内容包括：新产品新技术的通报、软硬件技术咨询、提供技术方案和研究解决技术难题。设备安装现场的环境是设备正常运转的基本条件，同时也是整个系统良好运行的基本保证。为此，我们会本着对用户的负责，对于设备安装现场诸如温度、湿度、设备连接等要求等提供无偿的支持和指导。为了用户能对所有设备有统一合理的管理，我们会根据用户具体的实际情况，提供设备安装现场的具体要求，以满足多种设备现场环境的需求。2.产品服务硬件保修服务：彼奥德公司技术支持中心提供5天8小时服务，特殊情况下可以提供7天24小时服务。在保修期内我们将为用户提供全面的故