ISO TS 233022021 纳米技术.表征纳米物体和包含纳米物体的材料的被测量物鉴定的要求和建议标准立项发展报告

纳米技术表征纳米物体和包含纳米物体的材料的被测量物鉴定的要求和建议标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Nanotechnologies—RequirementsandRecommendationsfortheIdentificationofMeasurandsthatCharacteriseNano-objectsandMaterialsthatContainThem摘要关键词：纳米技术；被测量物；表征；计量溯源性；国际标准；纳米物体；测量方法论Keywords:Nanotechnologies;Measurand;Characterization;MetrologicalTraceability;InternationalStandard;Nano-objects;MeasurementMethodology一、引言1.1纳米技术发展与标准化需求纳米技术被广泛认为是21世纪最具前瞻性和战略性的科技领域之一，其所涉及的纳米物体（nano-objects）——包括纳米颗粒、纳米纤维、纳米片、纳米线等——因具备小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等独特性质，在功能材料、生物医药、环境监测、能源转化与存储等领域展现出巨大的应用潜力。根据经济合作与发展组织（OECD）的统计，全球已有超过3000种消费产品宣称使用纳米材料，涵盖食品包装、化妆品、纺织品、涂料、电子产品等与公众日常生活密切相关的领域。然而，纳米材料的广泛应用也带来了严峻的安全与质量挑战。纳米材料在尺寸、形貌、比表面积、表面化学性质、团聚状态等方面的高度异质性，使其物理化学性质的准确表征迥异于常规材料。不同实验室针对同一纳米材料样品获得不一致的表征结果，已成为制约纳米技术产业化和监管科学发展的瓶颈问题。研究表明，影响表征结果一致性的关键因素不仅包括仪器设备的精度和操作人员的技能，更根本的在于被测量物（measurand）的鉴别与定义是否清晰、准确、可操作。1.2标准制定背景ISO/TC229（纳米技术标准化技术委员会）自2005年成立以来，已制定并发布多项涉及术语、毒理学、环境安全、材料规格等方面的国际标准。然而，在长期的标准化实践中，委员会认识到一个根本性的方法论缺口：绝大多数表征标准侧重于规定"如何测量"（即测量方法和操作规程），而对"测量什么"（即被测量物的鉴别与定义）缺乏系统性的指导。被测量物定义不清晰或选取不当，即使测量方法执行严格，所获得的结果也缺乏科学有效性和可比性。为解决这一问题，ISO/TC229于2017年正式立项制定一项新的技术规范，旨在为纳米物体及含纳米物体的材料表征提供被测量物鉴定的统一要求和建议。经过多轮国际磋商与草案修订，ISO/TS23302:2021最终于2021年11月30日由国际标准化组织正式发布。1.3标准基本信息|项目|内容||------|------||标准编号|ISO/TS23302:2021||标准全称|Nanotechnologies—Requirementsandrecommendationsfortheidentificationofmeasurandsthatcharacterisenano-objectsandmaterialsthatcontainthem||标准中文名称|纳米技术——表征纳米物体和包含纳米物体的材料的被测量物鉴定的要求和建议||发布机构|国际标准化组织（ISO）||发布日期|2021年11月30日||标准状态|现行||标准性质|技术规范（TechnicalSpecification）||ICS分类|07.120（纳米技术）|二、标准的定位与框架2.1标准在ISO纳米技术标准体系中的定位ISO/TS23302:2021隶属于ISO/TC229纳米技术标准化技术委员会的工作框架之下，与ISO/TS80004（纳米技术词汇系列标准）、ISO9276（粒度分析结果表征系列标准）、ISO/TS19590（纳米颗粒尺寸分布的动态光散射测量）等标准共同构成纳米技术表征标准体系。在功能定位上，该标准属于方法论层面的横向标准（horizontalstandard），即其适用对象不限于某一特定类型的纳米材料或某一种特定的测量技术，而是为所有涉及纳米物体表征的测量活动的被测量物鉴别提供通用指导。从标准层级关系来看，ISO/TS23302:2021位于纳米技术标准金字塔的顶端——它回答的是"为什么要测"和"测什么"的问题，而其他具体方法标准回答的是"怎么测"的问题。二者之间存在明确的指导和被指导关系。标准在制定过程中充分参考了ISO5725（测量方法与结果的准确度）系列标准、ISO/IEC17025（检测和校准实验室能力的通用要求）以及国际计量委员会（CIPM）关于测量不确定度的相关文件，将与通用计量学原则保持高度一致作为编制的基本出发点之一。2.2标准的适用范围与基本框架该标准的适用范围包括但不限于：工程纳米材料的生产质量控制、纳米材料的暴露评估与环境监测、纳米毒理学研究中的剂量-效应关系确定、消费品中纳米材料的安全性评价、以及纳米材料监管合规判定等场景。标准规定，其适用对象为分散状态或嵌入基质中的纳米物体（如纳米颗粒、纳米纤维、纳米板等），以及含有纳米物体的固体、液体或气体材料。标准的主体框架涵盖以下核心内容：（1）被测量物鉴定的基本概念与术语体系；（2）被测量物选择与鉴别的一般原则；（3）影响被测量物鉴定的关键因素分析；（4）被测量物鉴定的程序化流程；（5）文件化与报告要求。标准采用"要求（requirement）"与"建议（recommendation）"两种强度等级的条款表述方式，其中"要求"级别的条款采用"应"（shall）表述，涉及被测量物鉴定中必须满足的基本条件；"建议"级别的条款采用"宜"（should）表述，属于推荐性的最佳实践做法。三、标准核心内容解析3.1被测量物鉴定的概念框架ISO/TS23302:2021首先厘清了"被测量物"（measurand）这一核心概念的含义及其在纳米表征语境下的具体内涵。根据国际计量学基本术语（VIM）的定义，被测量物是指"拟测量的量"。在纳米技术语境中，被测量物进一步分为可测量的物理化学性质（measurablephysicochemicalproperty）和伴随该性质的定义条件（definingconditions）。标准指出，一个完整且明确的被测量物定义应包含以下六个要素：（1）所关注的物理化学性质，如颗粒的等效球直径、比表面积、表面电荷密度、团聚体的分形维数等；（2）测量所依据的原理或方法类别，因为不同的测量原理可能对应着不同的被测量物定义（如电子显微镜测得的投影面积直径与动态光散射测得的水力学直径虽然都可被归为"粒径"，但物理含义截然不同）；（3）被测样品所处的环境条件，如分散介质、温度、pH值、离子强度等；（4）被测对象的群体定义，如一次测量中统计的粒子数量、所考察的体积或面积范围等；（5）被测对象在材料中的状态，如分散态、团聚态或嵌入态；（6）数据的表达方式，如平均值、中位值、粒径分布跨度等统计参数。标准特别强调，在纳米技术领域，被测量物与测量方法之间存在不可分割的耦合关系。与宏观材料不同，纳米物体的许多性质并不具备"本征的"（intrinsic）单一确定值——同一样品在不同分散条件和不同测量原理下可能呈现出系统性的差异。例如，透射电子显微镜（TEM）测得的金纳米颗粒粒径与紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）推算得到的粒径，虽然都称为"颗粒尺寸"，但前者反映的是干态下的物理投影尺寸，后者反映的是胶体溶液中的光学等效尺寸，二者之间的差异可达10%至20%。因此，被测量物的精确定义必须包含其测量原理和条件限定，否则表征结果将因缺乏可解释性和可比性而丧失科学价值。3.2被测量物鉴别的一般原则标准提出了被测量物鉴别应遵循的六项基本原则，构成了该标准的理论核心：原则一：目的导向性原则。被测量物的选择应首先取决于测量的最终目的。标准将测量目的分为三大类：（1）基础性质表征——旨在获得纳米材料本身固有的物理化学性质信息；（2）风险评估与毒理学评价——旨在为纳米材料的暴露评估和健康风险判定提供剂量学基础；（3）产品质量控制与法规符合性判定——旨在确保产品中纳米材料的批次一致性和合规性。三类目的对被测量物的选取要求存在显著差异，例如毒理学评价中更关注颗粒的数目浓度和表面活性位点密度，而质量控制中则更关注粒度分布的批间一致性和特征粒径的稳定性。原则二：方法匹配性原则。所选择的被测量物应与所选用的测量方法和仪器的可测量范围相匹配。例如，当利用扫描mobility粒子粒径分析仪（SMPS）测量气溶胶中纳米颗粒的粒径分布时，其可测量的粒径范围通常为2.5nm至1000nm，且测量原理基于电迁移率等效直径——这一"被测量物"的定义与TEM的数理统计直径有本质差异。标准要求测量人员在选择被测量物时须充分论证所选方法与待测量的性质之间的逻辑对应关系。原则三：计量溯源性原则。所选择的被测量物应能够在计量学上溯源至国际单位制（SI）或公认的参考物质。标准引用了ISO/IECGuide99（国际计量学词汇——通用和基本概念）中的溯源性定义，并指出在纳米领域，由于缺乏足够的一级测量方法和标准参考物质，完全的计量溯源性往往难以实现。在这种情况下，标准建议测量人员采用经过验证的替代方法，并明确声明其测量结果的溯源等级。原则四：与预期用途相关的原则。被测量物的定义应与最终应用场景中纳米材料的"关键质量属性"（criticalqualityattributes）相关联。例如，在药物递送系统的表征中，被测量物的选取应聚焦于与药代动力学行为密切相关的性质（如粒径、表面电荷、载药量），而非与预期用途无关的次要性质。原则五：可操作性和经济性原则。被测量物的选择应充分考虑实际操作的可行性，包括样品制备的难度、仪器的可获得性、测量的时间成本和经济成本等。标准允许在科学合理的前提下，采用间接测量量（如通过比表面积推算等效粒径）替代难以直接测量的量。原则六：文件化与透明性原则。所有的被测量物鉴别决策过程及其依据应完整记录，确保测量结果的可追溯性和可复审性。这一原则与ISO/IEC17025中关于技术记录的要求相衔接。3.3被测量物鉴定的程序化流程为保证被测量物鉴定的科学性和一致性，ISO/TS23302:2021规定了如下程序化流程：第1步：明确测量目的和预期用途。测量人员应首先描述测量活动的具体目的，包括所服务的下游决策（如产品放行、环境排放评估、毒性效应预测等），并识别相关利益方（如监管机构、客户、科研共同体）对测量数据的期望。第2步：收集样品背景信息。包括纳米材料的合成或生产工艺、已知的化学成分、标称尺寸范围、表面修饰情况、储存条件和历史表征数据等。这些信息有助于缩小被测量物的合理候选范围。第3步：确定待表征的纳米物体特征类型。根据测量目的，从标准附录所提供的特征分类表中选取需要表征的特征类别，如尺寸与形貌、比表面积与孔隙率、表面化学、晶体结构、团聚/聚并状态、化学组成及其分布等。第4步：为每项特征选择合适的被测量物。标准强调，一项物理化学特征可能对应多个可能的被测量物，测量人员需要依据前述六项原则，系统评估各候选被测量物在"信息含量"、"测量可行性"和"与目的的关联度"三个维度的综合表现，并选择最优的一个或多个被测量物。例如，对于"颗粒尺寸"这一特征，可能的被测量物包括：基于电子显微镜的数理统计线性尺寸（Feret径、Martin径）、基于动态光散射的Z均水力学直径、基于沉降法的斯托克斯等效直径、基于比表面积的等效体积直径等。不同被测量物适用于不同的样品状态和测量目的。第5步：评估与验证。在初步选定被测量物后，测量人员应评估其测量不确定度的预期水平，并通过试验或文献数据对被测量物的可测量性进行验证。如果验证结果显示测量不确定度过大或方法不具备可行性，应返回第4步重新选择。第6步：形成文件化记录和报告。将整个被测量物鉴定过程及结果进行文件化，并在测量报告中清晰说明所采用的被测量物定义及其选择的科学依据。3.4标准的重要创新与特色ISO/TS23302:2021在多个方面体现了创新性和前瞻性：首先，该标准首次在国际标准层面引入了"被测量物-方法-目的"三维匹配框架，超越了传统标准仅关注方法本身的技术局限，从测量科学的高度对纳米表征活动进行了方法论重构。这一框架理念对后续其他纳米技术标准（如正在制定中的纳米材料溶解性测试、纳米颗粒表面电荷测量等标准）产生了深远影响。其次，标准采用灵活的多层级规范模式（要求+建议+示例），既确保了基本的一致性和底线要求，又为不同领域、不同应用场景的多样化需求保留了充分的灵活性。这一编制理念在ISO技术规范中属于较为先进的实践。第三，标准广泛吸纳了国际计量学的最新成果，在纳米测量的计量溯源性、不确定度评估、参考物质使用等方面与BIPM（国际计量局）和VAMAS（凡尔赛先进材料标准项目）等国际组织的相关工作保持密切衔接，体现了纳米技术标准化与计量科学深度融合的趋势。四、主要参与单位与标委会介绍4.1国际标准化组织ISO/TC229ISO/TS23302:2021由ISO/TC229（纳米技术标准化技术委员会）制定。ISO/TC229成立于2005年，秘书处由英国标准协会（BSI）承担，是国际标准化组织下属专门负责纳米技术领域标准制定的技术委员会。截至目前，ISO/TC229下设多个工作组（WG），分别负责术语与命名、测量与表征、健康安全与环境、材料规格等领域的标准制定工作。中国是ISO/TC229的积极参与国，全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）代表中国参与其各项工作。4.2标准制定过程中的主要参与机构在ISO/TS23302:2021的制定过程中，多个国家和国际组织发挥了重要作用。其中，美国国家标准与技术研究院（NIST）的专家团队在标准的概念框架构建和技术内容编制方面做出了最为突出的贡献。NIST作为全球领先的计量与标准研究机构，在纳米材料测量科学与计量溯源领域拥有深厚的研究积累。NIST的研究人员在标准制定中引入了其在纳米颗粒尺寸测量比对、参考物质研发和测量不确定度评估方面的实践经验，为该标准的技术严谨性和计量科学性提供了重要保障。此外，德国联邦材料研究与测试研究所（BAM）和法国国家计量与测试实验室（LNE）的专家在标准的术语定义和样品制备要求方面发挥了重要作用。日本国家先进工业科学与技术研究所（AIST）的专家则贡献了其在纳米材料表征数据库建设和表征数据互操作性方面的经验。中国方面，国家纳米科学中心和中国计量科学研究院的专家参与了标准的多轮草案评议，并结合中国纳米产业发展实际提出了被测量物选择宜考虑产业可行性的建议。4.3主要参与单位详细介绍美国国家标准与技术研究院（NIST）NIST成立于1901年，是美国商务部下属的联邦机构，总部位于