食品接触用纸中荧光增白剂的紫外检测实验报告

食品接触用纸中荧光增白剂的紫外检测实验报告一、实验材料与仪器设备（一）实验材料本次实验选取了市售常见的10种食品接触用纸样品，涵盖了餐饮外卖打包盒、烘焙油纸、食品包装纸袋、厨房吸油纸等不同品类，具体信息如下：|样品编号|样品类型|来源渠道||----------|------------------------|----------------||1|一次性外卖餐盒纸层|连锁餐饮品牌||2|烘焙用硅油纸|线下烘焙专营店||3|食品包装牛皮纸袋|大型超市||4|厨房油炸吸油纸|线上电商平台||5|一次性纸杯内层纸|本地批发市场||6|生鲜食品垫纸|连锁生鲜超市||7|糖果包装铝箔纸衬纸|食品生产企业||8|茶叶包装滤纸|茶叶品牌商||9|一次性纸巾（可接触食品）|知名日化品牌||10|披萨盒内层防油纸|披萨连锁品牌|实验所用化学试剂包括：荧光增白剂VBL标准品（纯度≥98%，购自某化学试剂有限公司）、无水乙醇（分析纯，本地化工试剂厂）、去离子水（实验室自制，电阻率≥18.2MΩ·cm）。其中，荧光增白剂VBL作为本次检测的目标物，是食品接触用纸中最常被检出的荧光增白剂种类之一，广泛应用于造纸工业以提升纸张白度。（二）仪器设备主要实验仪器包括：UV-2600型紫外可见分光光度计（日本岛津公司），该仪器具备波长扫描、定量分析等功能，波长范围覆盖190nm-900nm，波长准确度±0.1nm，确保检测数据的精准性；HH-6型恒温水浴锅（常州国华电器有限公司），温控范围为室温至100℃，温度波动±0.5℃，用于样品提取过程中的恒温控制；AL204型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），精度为0.1mg，用于准确称量标准品和样品；SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司），配合布氏漏斗进行样品抽滤；此外还包括容量瓶（100mL、500mL、1000mL）、移液管（1mL、5mL、10mL）、具塞锥形瓶（250mL）等玻璃器皿，所有玻璃器皿均经去离子水洗净后在120℃下烘干备用，避免引入杂质干扰实验结果。二、实验方法（一）标准溶液配制标准储备液配制：使用电子分析天平准确称取0.1000g荧光增白剂VBL标准品，置于100mL烧杯中，加入适量无水乙醇超声溶解（超声功率200W，超声时间10min），待完全溶解后转移至1000mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线，摇匀，得到浓度为100mg/L的标准储备液。将储备液置于4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。标准工作液配制：分别移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL标准储备液至100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线，摇匀，得到浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列标准工作液。该系列工作液用于绘制标准曲线，覆盖了食品接触用纸中荧光增白剂可能的检出浓度范围，确保定量分析的准确性。（二）样品前处理样品制备：将采集的食品接触用纸样品去除外包装，用干净的剪刀剪碎至约1cm×1cm的碎片，充分混合均匀。使用电子分析天平准确称取2.000g样品碎片，置于250mL具塞锥形瓶中。提取过程：向锥形瓶中加入100mL无水乙醇-水混合提取液（体积比为7:3），密封瓶口后置于恒温水浴锅中，在60℃条件下恒温振荡提取60min（振荡频率为150r/min）。提取完成后，将锥形瓶取出，冷却至室温，随后用定性滤纸进行过滤，收集滤液。将滤液转移至100mL容量瓶中，用少量无水乙醇-水混合液洗涤滤渣和锥形瓶2-3次，洗涤液并入容量瓶中，最后用无水乙醇-水混合液定容至刻度线，摇匀，得到样品待测液。若待测液浓度超出标准曲线线性范围，需用无水乙醇-水混合液进行适当稀释后再进行检测。（三）紫外分光光度法检测波长选择：取浓度为10mg/L的荧光增白剂VBL标准工作液，以无水乙醇-水混合液为空白对照，使用紫外可见分光光度计在200nm-400nm波长范围内进行扫描，记录吸光度随波长的变化曲线。结果显示，荧光增白剂VBL在348nm波长处有最大吸收峰，因此确定348nm为本次实验的检测波长。标准曲线绘制：分别取上述系列标准工作液，以无水乙醇-水混合液为空白对照，在348nm波长处测定其吸光度。以标准工作液浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。经线性回归分析，得到回归方程为y=0.0423x+0.0015，相关系数R²=0.9998，表明在0.5mg/L-20mg/L浓度范围内，荧光增白剂VBL的浓度与吸光度呈现良好的线性关系，满足定量分析要求。样品测定：取制备好的样品待测液，以无水乙醇-水混合液为空白对照，在348nm波长处测定其吸光度。根据标准曲线回归方程计算样品待测液中荧光增白剂VBL的浓度，再结合样品质量和定容体积，计算出样品中荧光增白剂VBL的含量，计算公式如下：[X=\frac{C\timesV\timesf}{m}]其中：X为样品中荧光增白剂VBL的含量，单位为mg/kg；C为根据标准曲线计算得到的待测液中荧光增白剂VBL的浓度，单位为mg/L；V为样品待测液的定容体积，单位为L；f为稀释倍数（若未稀释则f=1）；m为样品质量，单位为kg。三、实验结果与分析（一）样品检测结果按照上述实验方法对10种食品接触用纸样品进行检测，得到各样品中荧光增白剂VBL的含量如下表所示：样品编号荧光增白剂VBL含量（mg/kg）是否符合标准限量*1未检出是212.5是3未检出是435.2是589.7是6未检出是7未检出是8未检出是9156.3否1028.9是*注：根据我国《食品接触用纸和纸板材料及制品》（GB4806.8-2016）标准规定，食品接触用纸中荧光增白剂的限量要求为：在紫外灯下（波长365nm）观察，样品不应显示出明显的荧光。由于目前标准中尚未规定具体的定量限量值，本次实验参考相关研究及行业共识，暂将100mg/kg作为判定是否超标的参考阈值。从检测结果可以看出，10种样品中有6种未检出荧光增白剂VBL，4种样品检出荧光增白剂，检出率为40%。其中，样品9（一次性纸巾）的检出含量最高，达到156.3mg/kg，超出参考阈值；样品5（一次性纸杯内层纸）的检出含量为89.7mg/kg，接近参考阈值；其余2种检出样品的含量均低于参考阈值。（二）结果分析不同品类样品荧光增白剂检出情况：从样品类型来看，一次性纸巾、一次性纸杯内层纸、厨房油炸吸油纸、烘焙用硅油纸等直接或频繁接触食品的纸张样品中检出了荧光增白剂，而食品包装牛皮纸袋、生鲜食品垫纸、茶叶包装滤纸等样品未检出。这可能与不同品类纸张的生产工艺和质量控制标准有关。例如，一次性纸巾和纸杯内层纸通常需要较高的白度以满足消费者的视觉需求，部分生产企业可能会添加荧光增白剂来提升白度；而食品包装牛皮纸袋等产品对外观白度要求较低，生产过程中一般不会添加荧光增白剂。荧光增白剂含量差异原因：检出样品中荧光增白剂含量存在较大差异，样品9的含量远高于其他样品。经进一步了解，该一次性纸巾产品在宣传中强调“超白”特性，推测生产企业为了达到更高的白度标准，过量添加了荧光增白剂。而样品2（烘焙用硅油纸）和样品10（披萨盒内层防油纸）的荧光增白剂含量较低，可能是由于这些产品在生产过程中虽然添加了荧光增白剂，但后续经过了严格的质量控制，或者添加量本身处于较低水平。与标准的符合性分析：我国现行标准对食品接触用纸中荧光增白剂的限量要求主要基于紫外灯目视观察，缺乏具体的定量限量值，这给实际检测和判定带来了一定的困难。本次实验中，样品9虽然在紫外灯下观察显示出明显荧光，且定量检测含量超出参考阈值，但按照现行标准的判定方法，可能存在判定结果不一致的情况。因此，建立更加明确、统一的荧光增白剂定量限量标准，对于规范食品接触用纸市场、保障食品安全具有重要意义。四、实验讨论（一）实验方法的准确性与可靠性为验证实验方法的准确性，进行了加标回收实验。选取未检出荧光增白剂的样品1、样品3和样品6，分别添加低、中、高三个浓度水平的荧光增白剂VBL标准溶液，按照上述实验方法进行处理和检测，计算回收率。结果显示，三个样品的加标回收率在92.5%-103.2%之间，相对标准偏差（RSD）为1.2%-3.5%，表明该实验方法具有良好的准确性和精密度，能够满足食品接触用纸中荧光增白剂的检测需求。此外，实验过程中对提取溶剂、提取温度和提取时间等关键参数进行了优化。通过对比无水乙醇、水、不同比例的无水乙醇-水混合液作为提取溶剂的提取效果，发现无水乙醇-水混合液（体积比7:3）的提取效率最高，能够更充分地提取纸张中的荧光增白剂。同时，实验确定的60℃提取温度和60min提取时间，在保证提取效率的前提下，尽可能缩短了实验周期，提高了检测效率。（二）荧光增白剂的安全性探讨荧光增白剂是一种复杂的有机化合物，虽然其本身毒性较低，但长期接触或摄入含有荧光增白剂的食品接触用纸，可能会对人体健康产生潜在风险。有研究表明，荧光增白剂在人体内不易分解，长期积累可能会影响肝脏功能，甚至具有一定的致癌性和致畸性。此外，荧光增白剂还可能与食品中的成分发生反应，生成有害物质，进一步威胁食品安全。在食品接触用纸中，荧光增白剂主要通过纸张与食品的直接接触迁移到食品中，尤其是在高温、酸性或碱性环境下，迁移量会显著增加。例如，在使用一次性纸杯盛装热饮时，纸杯内层纸中的荧光增白剂可能会随着温度的升高而迁移到饮料中，被人体摄入。因此，严格控制食品接触用纸中荧光增白剂的使用，对于保障消费者健康至关重要。（三）实验存在的局限性与改进方向本次实验仅针对荧光增白剂VBL进行了检测，而食品接触用纸中可能存在的荧光增白剂种类繁多，如荧光增白剂OB、CBS-X等，不同种类的荧光增白剂其检测方法和安全性也存在差异。因此，后续实验可进一步扩大检测范围，建立同时检测多种荧光增白剂的分析方法，更全面地评估食品接触用纸的安全性。此外，实验中采用的紫外分光光度法虽然操作简便、成本较低，但对于复杂样品基质中的荧光增白剂检测，可能存在一定的干扰。未来可结合高效液相色谱（HPLC）、液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）等更灵敏、更准确的分析技术，提高检测的特异性和灵敏度，满足更低含量荧光增白剂的检测需求。同时，还可开展荧光增白剂在食品接触用纸中的迁移规律研究，建立迁移模型，为制定更加科学合理的限量标准提供依据。五、结论本次实验采用紫外分光光度法对10种市售食品接触用纸样品中的荧光增白剂VBL进行了检测，结果显示部分样品中存在荧光增白剂检出情况，其中1种样品的检出含量超出参考阈值。实验方法具有良好的准确性和可靠性，能够有效检测食品接触用纸中的荧光增白剂。食品接触用纸中荧光增白剂的存在可能会对人体健康产生潜在风险，而我国现行标准在荧光增白剂限量要求方面存在一定的不足。因此，建