土壤环境质量监测指南(试行)

土壤环境质量监测指南(试行)1适用范围本指南适用于全国范围内农用地、建设用地、未利用地的土壤环境质量例行监测、专项监测、应急监测及执法监测工作，指导监测点位布设、样品采集、分析测试、质量控制、结果评价与报告编制全流程操作。本指南不适用于放射性污染、致病性微生物污染土壤的专项监测，相关工作可参照国家配套标准规范执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB15618土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）GB36600土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ1019土壤环境监测现场采样技术导则HJ1021土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法HJ1022土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱-质谱法HJ1023土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法HJ1068土壤中重金属元素总量分析X射线荧光光谱法HJ1223环境空气降尘的测定重量法《土壤污染防治行动计划》（国发〔2016〕31号）《建设用地土壤污染风险管控和修复名录管理办法》（生态环境部令第4号）3术语和定义3.1表层土壤：指地面至地下0.2m深度范围内的土壤，是农用地、建设用地例行监测的主要采样层。3.2深层土壤：指表层以下至地下3.0m深度范围内的土壤，用于建设用地潜在污染溯源及迁移路径分析，特殊水文地质区域可根据实际情况调整深度。3.3背景点：指未受人类活动污染或人类活动影响极小，能够代表区域土壤环境本底水平的点位，原则上每个县级行政区至少设置1个背景点，每10年更新1次背景值数据。3.4风险控制点：指位于污染企业周边、耕地安全利用类区域、建设用地污染地块边界等存在较高污染风险区域的监测点位，监测频次不低于每年1次。3.5平行样：指同一份样品经均匀分取后得到的两份或多份子样，用于验证分析测试的精密度，平行样测定相对偏差允许范围根据污染物种类确定：重金属总量≤10%，半挥发性有机物≤20%，挥发性有机物≤25%。4监测方案制定4.1监测目的确认开展监测工作前需明确具体目的，分为以下5类：（1）例行监测：掌握区域土壤环境质量整体状况及变化趋势，为土壤环境管理提供基础数据；（2）专项监测：针对特定区域（如粮食生产功能区、重点行业企业用地、自然保护地）的土壤环境质量开展针对性监测，支撑分类管控需求；（3）污染事故应急监测：针对突发土壤污染事件，快速识别污染物种类、污染范围、污染程度，为应急处置提供决策依据；（4）执法监测：配合生态环境执法工作，核查土壤污染违法行为，为行政处罚提供法定监测数据；（5）修复效果评估监测：验证土壤污染风险管控与修复工程实施效果，判断是否达到修复目标要求。4.2监测区域基础资料收集4.2.1自然环境资料：包括区域地形地貌、土壤类型（参照中国土壤分类系统，明确土类、亚类、土属）、成土母质、水文地质（地下水位埋深、流向、含水层分布）、植被覆盖情况、年降水量、主导风向等。4.2.2人类活动资料：包括区域产业结构、重点污染源分布（近10年存在的涉重金属、涉持久性有机物、涉危险废物企业清单，包含企业生产工艺、污染物排放种类、排放方式、历史遗留污染情况）、农业生产情况（农药化肥施用种类、施用量、耕作制度、污水灌溉历史）、土地利用规划及历史变更情况。4.2.3历史监测资料：包括区域已有的土壤背景值数据、既往土壤监测报告、污染地块调查评估报告、农产品协同监测数据等。4.3监测点位布设4.3.1农用地点位布设4.3.1.1布点原则：采用网格法结合功能区优化布设，优先覆盖粮食生产功能区、重要农产品生产保护区、永久基本农田、安全利用类和严格管控类耕地。4.3.1.2网格密度：优先保护类耕地网格尺寸为2km×2km，安全利用类耕地为1km×1km，严格管控类耕地为0.5km×0.5km；对于分散的小规模耕地，可根据实际面积适当加密，每个行政村耕地监测点位不少于3个。4.3.1.3点位优化：网格交叉点若位于道路、居民点、沟渠、田埂等非耕地区域，可向周边耕地范围内偏移50m-200m；每个监测点位代表范围不小于100亩，小于100亩的集中连片耕地单独布设1个点位。4.3.1.4农产品协同监测点位：耕地监测点位同步设置农产品采样点，每个点位采集3-5株成熟期农作物可食用部分，与土壤样品一一对应。4.3.2建设用地点位布设4.3.2.1布点原则：结合地块历史使用情况、污染隐患区域分布，采用专业判断法结合系统布点法，重点覆盖原生产装置区、原料/废物储存区、污水处理区、地下储罐区、危险废物填埋区等区域。4.3.2.2布点密度：疑似污染地块初步调查阶段，网格尺寸不超过40m×40m；详细调查阶段，污染区域网格尺寸不超过20m×20m，非污染区域网格尺寸不超过40m×40m；修复效果评估监测阶段，修复单元内网格尺寸不超过10m×10m，且每个修复单元监测点位不少于3个。4.3.2.3深度要求：表层采样深度为0-0.2m，深层采样需根据污染物迁移特性确定，重金属污染地块采样深度至地下水位以上0.5m，挥发性有机物污染地块采样深度需穿透包气带至地下水位面，每0.5m设置1个采样层，存在分层污染风险的区域加密至每0.2m设置1个采样层。4.3.2.4地下水协同监测：存在地下水污染风险的地块，每0.05km²至少设置1个地下水监测井，监测井深度需进入含水层至少2m，同步监测地下水与土壤中特征污染物的浓度相关性。4.3.3未利用地点位布设未利用地采用网格法布点，网格尺寸为5km×5km，重点覆盖位于饮用水源保护区上游、生态保护红线范围内、可能受周边污染源影响的未利用地，每10年开展1次全覆盖监测，存在污染风险的区域每年监测1次。4.4监测指标确定4.4.1必测指标（1）农用地：GB15618规定的基本项，包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌共8种重金属，六六六、滴滴涕、苯并[a]芘共3种有机污染物；（2）建设用地：GB36600规定的基本项，包括镉、汞、砷、铅、铬（六价）、铜、镍、锌、钒、钴、锑、铊共12种重金属，以及挥发性有机物27项、半挥发性有机物11项、石油烃（C10-C40）；（3）未利用地：参照农用地必测指标执行，位于工业企业周边的未利用地增加建设用地特征污染物指标。4.4.2选测指标根据区域污染特征针对性选择，包括：（1）工业企业周边区域：增加企业排放特征污染物，如涉铅企业增加锡、锑，涉化工企业增加二噁英、多氯联苯，涉油气企业增加总石油烃、苯系物；（2）农业种植区域：增加当前施用的农药种类（如草甘膦、莠去津）、地膜残留量、土壤pH、阳离子交换量、有机质含量；（3）矿区周边区域：增加锰、钴、硒、氟化物、氰化物；（4）建设用地根据行业类型增加特征污染物，如焦化地块增加多环芳烃、酚类，电镀地块增加氰化物、总铬，危废填埋地块增加挥发性卤代烃、半挥发性有机物全项。4.4.3应急监测指标优先监测事故现场可能泄漏的污染物，第一时间开展现场快速筛查，确定污染物种类后，同步测定污染物总量及有效态含量，后续根据污染扩散情况补充监测相关指标。4.5监测频次确定（1）背景点：每10年开展1次全面监测，每5年开展1次必测指标监测；（2）农用地优先保护类耕地：每5年监测1次，安全利用类耕地每2年监测1次，严格管控类耕地每年监测1次；（3）建设用地重点监管单位用地：每年监测1次，疑似污染地块每2年监测1次，纳入污染地块名录的地块每半年监测1次，修复施工期间每季度监测1次；（4）未利用地：每10年监测1次，存在污染风险的未利用地每年监测1次；（5）应急监测：事故发生后1小时内开展首次监测，处置期间根据污染物扩散情况每4-24小时监测1次，处置结束后7天内每天监测1次，连续3次监测达标后可终止监测。5现场采样与样品流转5.1采样准备5.1.1人员准备：每个采样小组至少配备2名经过专业培训并考核合格的采样人员，熟悉采样流程、样品保存要求及现场安全防护规范。5.1.2设备准备：包括铁铲、土钻（不锈钢或聚四氟乙烯材质，避免样品交叉污染）、采样刀、土壤筛（2mm孔径，尼龙材质）、样品瓶（棕色磨口玻璃瓶用于有机污染物样品，高密度聚乙烯瓶用于重金属样品）、便携式pH计、便携式X射线荧光光谱仪、GPS定位设备、冷藏箱（温度控制在0-4℃）、一次性聚乙烯手套、防护服、口罩等。5.1.3设备校验：采样前7天内完成便携式监测设备的校准，GPS定位误差不超过5m，便携式pH计用pH=4.01、pH=6.86、pH=9.18的标准缓冲溶液校准，误差不超过±0.05pH单位；便携式X射线荧光光谱仪用国家标准土壤样品校准，重金属测定相对误差不超过±20%。5.2现场采样操作5.2.1点位确认：采样前用GPS定位确认点位坐标，偏差不超过50m，拍摄点位周边360°全景照片及特写照片，记录点位土地利用现状、地形坡度、植被类型、土壤质地、周围污染源距离等信息，填写《土壤采样现场记录表》，内容包括点位编号、坐标、采样深度、采样日期、采样人员、现场快速监测结果等。5.2.2表层土壤采样：去除点位表面0-2cm的浮土、植被残体、砾石等杂质，采集0-20cm深度的土壤，每个点位在10m×10m范围内采集5个等量分样（中心1个、四角各1个），混合后四分法缩分至1-2kg作为该点位的混合样品；种植水田的点位采样前需排干积水，避免上层水混入土壤样品。5.2.3深层土壤采样：采用钻探设备取样，每钻进0.5m提取1个土壤样品，记录每个深度土壤的颜色、质地、湿度、异味、可见污染物等特征，挥发性有机物采样需采用非扰动采样器，样品直接装入密封样品瓶，避免接触空气，采样后立即密封并放入冷藏箱保存。5.2.4现场平行样采集：每10个点位采集1组现场平行样，不足10个点位的批次至少采集1组现场平行样，平行样采集方式为同一点位同一深度采集两份等量样品，分别编号、单独流转。5.3样品保存与流转5.3.1样品保存：根据分析指标的稳定性选择合适的保存条件：（1）重金属总量样品：室温保存，保存期限不超过6个月；（2）重金属有效态样品：4℃冷藏保存，保存期限不超过7天；（3）半挥发性有机物样品：4℃冷藏、避光保存，保存期限不超过10天；（4）挥发性有机物样品：4℃冷藏、避光保存，采样后加入0.1%的叠氮化钠作为保护剂，保存期限不超过7天；（5）微生物及易降解有机污染物样品：-20℃冷冻保存，保存期限不超过3天。5.3.2样品流转：采样结束后24小时内将样品送至实验室，样品装箱时需填写《样品流转单》，注明样品编号、监测指标、采样日期、保存条件等信息，采样人员、送样人员、收样人员三方签字确认；运输过程中避免样品碰撞、倒置、阳光直射，冷藏样品运输过程中温度需保持在0-4℃，冷冻样品需全程保持冷冻状态。6实验室分析测试6.1样品前处理6.1.1制样：样品送至实验室后，首先进行风干、研磨、过筛处理：（1）重金属总量分析：样品风干后去除砾石、植物残体，研磨过100目（0.149mm）尼龙筛，密封保存待分析；（2）重金属有效态分析：新鲜样品过2mm尼龙筛，无需风干，直接按照对应浸提方法处理；（3）有机污染物分析：新鲜样品过2mm筛，无需风干，准确称取后进行提取、净化、浓缩处理。6.1.2前处理质量控制：每批次样品同时做1个空白样，空白样测定值应低于方法检出限；平行样前处理同步进行，避免操作误差导致结果偏差。6.2分析方法选择所有分析方法优先选择国家或行业标准方法，常见指标分析方法及检出限要求如下：指标类别具体指标分析方法检出限要求重金属总量镉、汞、砷、铅、铬石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法镉≤0.01mg/kg，汞≤0.001mg/kg，砷≤0.01mg/kg，铅≤0.1mg/kg，铬≤1mg/kg挥发性有机物苯、甲苯、乙苯、二甲苯等顶空/气相色谱-质谱法各组分≤0.5μg/kg半挥发性有机物多环芳烃、有机氯农药等索氏提取/气相色谱-质谱法各组分≤0.1μg/kg石油烃（C10-C40）/气相色谱法≤5mg/kg6.3分析测试质量控制6.3.1精密度控制：每10个样品做1组实验室平行样，不足10个样品的批次至少做1组平行样，平行样测定相对偏差需满足本指南3.5条的要求，超出范围的需重新测定。6.3.2准确度控制：每20个样品插入1个国家标准土壤样品（GSS系列）进行质量控制，标准样品测定值需在证书保证值的±10%范围内，超出范围的需查找原因，重新测定该批次样品。6.3.3空白控制：每批次样品同时做2个实验室空白样，空白样测定值应低于方法检出限，若空白样检出目标污染物，需排查前处理及分析过程的污染来源，重新处理该批次样品。6.3.4加标回收控制：有机污染物分析每批次样品做10%的基体加标回收试验，加标回收率范围控制在70%-120%之间，超出范围的需重新测定。7数据处理与结果评价7.1数据审核7.1.1原始数据审核：实验室分析完成后，首先审核原始记录的完整性，包括采样记录、前处理记录、仪器分析记录、质量控制记录，确保数据可追溯。7.1.2异常值判别：采用格拉布斯检验法或狄克逊检验法判别异常值，异常值需结合现场采样情况、点位周边污染源情况判断是否为真实污染数据，若为采样或分析误差导致的异常值，需剔除并重新测定；若为真实污染数据，需在报告中单独说明。7.1.3检出限处理：测定值低于方法检出限的，结果表示为“ND”，统计分析时按照1/2检出限参与计算。7.2结果评价7.2.1农用地评价：按照GB15618将农用地土壤污染风险划分为3类：（1）优先保护类：所有监测指标均低于风险筛选值，土壤污染风险低，可优先用于农业生产；（2）安全利用类：监测指标超过风险筛选值但低于风险管制值，存在一定污染风险，需采取农艺调控、替代种植等安全利用措施；（3）严格管控类：监测指标超过风险管制值，土壤污染风险高，需采取严格管控措施，禁止种植食用农产品。7.2.2建设用地评价：按照GB36600将建设用地土壤污染风险划分为3类：（1）低风险：所有监测指标均低于风险筛选值，对人体健康的风险可忽略，可按照规划用途使用；（2）中风险：监测指标超过风险筛选值但低于风险管制值，存在一定健康风险，需开展详细调查和风险评估，确定是否需要采取风险管控或修复措施；（3）高风险：监测指标超过风险管制值，健康风险不可接受，需采取风险管控或修复措施，达到修复目标后方可开发利用。7.2.3未利用地评价：参照农用地评价标准执行，若拟开发为建设用地的，按照建设用地标准评价。7.3变化趋势分析采用五年滑动平均法、Mann-Kendall趋势检验法分析区域土壤环境质量变化趋势，判断污染物浓度是呈上升、下降还是平稳状态，结合区域污染源变化情况分析变化原因，提出针对性的管控建议。8监测报告编制8.1报告内容监测报告需包含以下内容：（1）任务来源：说明监测工作的委托单位、监测目的、监测范围、监测时段；（2）区域概况：介绍监测区域的自然环境、社会经济、污染源分布、土地利用现状；（3）监测方案：说明点位布设情况、监测指标、监测频次、采样方法、分析方法；（4）质量控制：说明现场采样、实验室分析过