CN119430954A 立方晶氮化硼烧结体及其制造方法 （住友电工硬质合金株式会社）

201980103060.72019.12.27晶氮化硼烧结体具备40体积％以上且96体积%以下的立方晶氮化硼颗粒和4体积％以上且60体2所述立方晶氮化硼烧结体具备40体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化硼颗粒和4所述立方晶氮化硼颗粒的位错密度为1×1014/m2以上且小于1×1015所述结合相包含选自由单质、合金、金属间化合物组成的群组中的至所述结合相包含选自由化合物以及源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一所述结合相包含选自由单质、合金、金属间化合物组成的群组中的至3.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧备45体积％以上且90体积％以下的立方晶氮化硼颗粒和10体积％以上且55体积％以下的4.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，3[0004]国际公开第2012/053375号(专利文献1)中公开了将立方晶氮化硼颗粒以结合相[0005]在日本特开2005_187260号公报(专利文献2)以及国际公开第2005/066381号(专[0006]在日本特开2015_202980号公报(专利文献4)以及日本特开2015_202981号公报对其在超超高温+超超高压条件下进行烧结而得到的cBN烧结体。该cBN烧结体含有少量的[0014]本公开的立方晶氮化硼烧结体具备40体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化[0016]本公开的立方晶氮化硼烧结体的制造方法是上述的立方晶氮化硼烧结体的制造4[0019]将所述六方晶氮化硼粉末以及所述结合材料粉末通过纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的温度以及压力而加热加压至1900℃以上且2400℃以下的温度以及8GPa以上的压力[0023]在所述加热加压的工序中，向所述纤锌矿型氮化硼的稳定区域的突入温度为600℃以上。[0025]图2是用于对本公开的一个实施方式所涉及的立方晶氮化硼多晶体的制造方法[0026]图3是用于对本公开的另一实施方式所涉及的立方晶氮化硼多晶体的制造方法[0029]图6是表示本公开的一个实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体的制造方法的流5[0039](1)本公开的立方晶氮化硼烧结体具备40体积％以上且96体积％以下的立方晶氮[0043]所述结合相包含选自由化合物以及源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至[0046](3)本公开的立方晶氮化硼烧结体的制造方法是上述的立方晶氮化硼烧结体的制[0049]将所述六方晶氮化硼粉末以及所述结合材料粉末通过纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的温度以及压力而加热加压至1900℃以上且2400℃以下的温度以及8GPa以上的压力[0053]在所述加热加压的工序中，向所述纤锌矿型氮化硼的稳定区域的突入温度为600℃以上。[0056]本发明的发明人首先对将使用了以往的立方晶氮化硼烧结体的工具用于高强度铸铁材料的高效率加工的情况下的工具的损伤状态进行了观察，并对其原因进行了研究。6[0057]本发明的发明人对影响立方晶氮化硼烧结体的导热系数的因素进行了更详细的[0058]本发明的发明人基于上述见解进行了深入研究的结果是完成了本公开的立方晶[0059]以下，在记载本公开的立方晶氮化硼烧结体及其制造方法的具体例的本说明书[0061]本公开的一个实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体是具备40体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化硼颗粒和4体积％以上且60体积％以下的结合相的立方晶氮化硼[0063](i)本公开的立方晶氮化硼烧结体包含40体积％以上且96体积％以下的硬度、强[0064](ii)在本公开的立方晶氮化硼烧结体中，立方晶氮化硼颗粒的位错密度小于1×料的高效率加工中具有较长的工具寿命的情况进行了说明，但被切削材料并不限定于此。作为被切削材料，可列举为铬钼钢(SCM415)、机械结构用碳素钢(S50C)、高碳铬轴承钢[0067]本公开的立方晶氮化硼烧结体具备40体积％以上且96体积％以下的立方晶氮化上。cBN烧结体中的cBN颗粒的含有比例的上限为96体积％以下，更优选为90体积％以下。[0069]cBN烧结体中的结合相的含有比例的下限为4体积％以上，更优选为10体积％以烧结体中的结合相的含有比例为4体积％以上且60体积％以下，优选为10体积％以上且557[0070]cBN烧结体中的cBN颗粒的含有比例(体积％)以及结合相的含有比例(体积％)可述。[0075]此外，源自暗视野的像素源自cBN颗粒这一情况可以通过对cBN烧结体进行基于[0077]本公开的立方晶氮化硼烧结体可以在显示出本公开的效果的范围内包含不可避含量可以通过二次离子质谱分析(SIMS[0080]本公开的立方晶氮化硼烧结体中包含的立方晶氮化硼颗粒的位错密度小于1×8[0092]通过上述的X射线衍射测定而得到的线轮廓成为包含由试样的不均匀应变等物理伪Voigt函数对所得到的线轮廓以及由装置引起的线轮廓进行拟合，并减去由装置引起的[0093]使用修正Williamson_Hall法以及修正Warren_Averbach法对所得到的真实的线[0100]在上述式(II)中，螺旋位错和刃型位错中的各自的衬度因子Ch00以及与衬度因子相关的系数q使用计算码ANIZC，以滑移系为<110>{111}、弹性刚度C11为8.44GPa、C12为44为4.83GPa的方式求出。衬度因子Ch00在螺9[0104]根据上述式(III)的关系和Warren_Averbach的式子，能够如下述式(IV)那样表[0107]修正Williamson_Hall法以及修正Warren_Averbach法的详细内容记载于“T.UngarandA.Borbely,“Theeffectofdislocationcontrastonx_raylinebroadening:Anewapproachtolineprofileanalysis”Appl.Phys.Lett.,vol.69,no.21,p.3173,1996.”以及“T.Ungar,S.Ott,P.Sanders,A.Borbely,J.W“Dislocations,grainsizeandplanarfaultsinnanostructuredcopperdeterminedbyhighresolutionX_raydiffractionandanewprocedureofpeakprofileanalysis”ActaMater.,vol.46,no.10,pp.3693_3699,1998.”[0108]在申请人进行测定的范围内，确认到只要是在同一试样中对cBN颗粒的位错密度[0112]结合相包含选自由化合物以及源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一[0116](c)由选自由化合物以及源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一种构[0117](d)包含选自由化合物以及源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，所述化合物由选自群组A中的至少一种元素和选自群组B中的至少一种元自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一种构成，所述化合物由选自群组A中的至少源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，所述化合物由选自群组A中的至少一[0123]作为包含上述第一金属元素和氮的化合物(氮化物)，例如，可以列举为氮化钛(TiN)、氮化锆(ZrN)、氮化铪(HfN)、氮化钒(VN)、氮化铌(NbN)、氮化钽(TaN)、氮化铬Ti3[0124]作为包含上述第一金属元素和碳的化合物(碳化物)，例如，可以列举为碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钒(VC)、碳化铌(NbC)、碳化钽(T3C2[0125]作为包含上述第一金属元素和硼的化合物(硼化物)，例如，可以列举为硼化钛2[0126]作为包含上述第一金属元素和氧的化合物(氧化物)，例如，可以列举为氧化钛2222O3332O32化钛(TiCN)、碳氮化锆(ZrCN)、碳氮化铪(HfCN)、碳氮化钛铌(TiNbCN)、碳氮化钛锆[0129]上述的源自化合物的固溶体是指两种以上的这些化合物溶入彼此的晶体结构内[0131]结合相中的化合物及源自化合物的固溶体的合计含量通过基于XRD的RIR法[0133]cBN烧结体中包含的结合相的组成可以通过XRD(X射线衍射测定，X_ray[0140]使用图1～图5对本公开的一个实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体的制造方及的立方晶氮化硼烧结体的制造方法进行说明的图。图4是用于对立方晶氮化硼烧结体的制造方法的现有例进行说明的图。图5是用于对立方晶氮化硼烧结体的制造方法的参考例进行说明的图。图6是表示本公开的一个实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体的制造方[0141]本实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体的制造方法是实施方式1的立方晶氮化及结合材料粉末通过纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的温度以及压力而加热加压至1900℃[0144]在上述加热加压的工序中，向纤锌矿型氮化硼的稳定区域的突入温度为600℃以[0145]本实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体的制造方法可以具备在加热加压工序之前将六方晶氮化硼粉末在保持为_50℃以上且100℃以下的温度范围的同时加压至[0147]本实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体的制造方法可以具备在加热加压工序之后将通过加热加压工序得到的立方晶氮化硼烧结体在1900℃以上且2400℃以下的温度2的温度以及压力。[0154]在本说明书中，将六方晶氮化硼的稳定区域内的温度以及压力(在图1中，记为[0159]在本说明书中，将立方晶氮化硼的稳定区域内的温度以及压力(在图1中，记为E的温度以及压力。纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的温度以及压力而加热加压至1900℃以上且2400℃以下的硼的、立方晶氮化硼的稳定区域内的温度(1900件下对六方晶氮化硼以及结合材料粉末进行处理，能够抑制烧结体中的晶格缺陷的产生、能够得到即使在高强度铸铁材料的高效率加工中也具有较长的工具寿命的立方晶氮化硼得到的立方晶氮化硼烧结体中，立方晶氮化硼颗粒的比例为40体积％以上且96体积％以在0℃以上且50℃以下的温度范围。前处理工序中的到达压力优选为0.5GPa以上且5GPa以至1900℃以上且2400℃以下的温度以及8GPa为600℃以上。最初到达纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的时间点下的温度。该突入温度在图2中是箭头A3+11.301的线的交点处的温度(约600℃)。度以及压力而加热加压至1900℃以上且2400℃[0184]在加热加压工序中，向纤锌矿型氮化硼的稳定区域的突入温度为600℃以上。由[0185]向纤锌矿型氮化硼的稳定区域的突入温度优选为900℃以上，更优选为1200℃以如可以设为1500℃以下。如可以设为15GPa以下。在加热加压工序中，优选在向纤锌矿型氮化硼的稳定区域内突入[0191]可以进行在上述加热加压工序之后将通过加热加压工序得到的立方晶氮化硼烧结体在1900℃以上且2400℃以下的选为9GPa以上且12GPa以下。温度压力保持工序中的烧结时间优选为10分钟以上且60分钟[0196]若对通过图2的路径得到的立方晶氮化硼烧结体与通过图3的路径得到的立方晶晶氮化硼烧结体中，立方晶氮化硼颗粒的比例为表1以及表2的“立方晶氮化硼烧结体”的将该混合粉末在氮气氛下以2050℃的温度进行热处理而去除杂质(高温纯化处理)。[0208]试样1～试样26将超高压高温发生装置内的温度加热至表1以及表2的“加热加压区域内的温度以及压力变化为纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的温度以及压力。在该加热加压工序中，向纤锌矿型氮化硼的稳定区域的突入温度为表1以及表2的“加热加压工序”的[0211]试样27在维持前处理工序的第一温度(25℃)的状态下加压至表2的“加热加压工氮化硼的稳定区域内的温度以及压力变化为纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的温度以及压样8的cBN烧结体中，cBN颗粒的含有比[0238]可确认使用了相当于实施例的试样2～试样7以及试样9～试样25的cBN烧结体的工具具有比使用了相当于比较例的试样1、试样8以及试样26～试样28的cBN烧结体的工具更长的工具寿命。据认为这是因为，在相当于实施例的试样2～试样7以及试样9～试样25[0241]根据试样9～试样22，可确认即使将cBN烧结体的结合材料的种类设为如表1以及[0251]已知立方晶