CN119431113A 一种从三甲酚混合物中精制235-三甲酚和3-甲基-5-乙基酚的方法 （煤炭科学技术研究院有限公司）

5三甲酚和3甲基5乙基酚的方法。本发明提和3甲基5乙基酚的方法，将三甲酚混合物精酚和3甲基5乙基酚与异丁烯不反应，其他的5乙基酚，通过精馏得到3乙基5甲酚粗品和得到≥99％3乙基5甲酚和≥99％2,3,5三甲26三甲酚和3甲基4乙基酚；优选地，所述浓硫酸的加入量为所述叔丁基酚的1～2wt所述脱异丁烯反应在160~3将所述熔融结晶器上的固体以0.1～0.5℃/h的速率升温至53±0.2℃,熔化得到≥99％的和/或，所述升温溶解的温度是60～100℃,所述降温结晶的温度为0～20℃,所述结晶倒出，将所述熔融结晶器上的固体以0.1～0.5℃/h的速率升温至94±0.2℃,熔化得到≥酚混合馏分的0～50wt%;410wt%;5须要开发2,3,5三甲酚和3甲基5乙基酚的提取工艺。产2,3,5三甲酚，哈尔滨依兰中太化工有限公司从粗酚精馏残渣2363,5三甲酚和3甲基5乙基酚都没有被提取出来。即使按照哈尔滨依兰中太化工有限公得到3乙基5甲酚粗品和2,3,5三甲酚粗品，再通过溶剂精制和熔融结晶得到≥99％37[0020]和/或，所述步骤(1)中，所述精馏处理在理论塔板数不少于100块的精馏塔中进[0025]和/或，所述叔丁基化反应的温度为30～150℃,所述叔丁基化反应的时间为2~[0029]在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述叔丁基酚为依次在减压精馏过程中得到2,3,6三甲酚和3甲基4乙基酚；[0031]优选地，所述浓硫酸的加入量为所述叔丁基酚的1～2wt所述脱异丁烯反应在倒出，将所述熔融结晶器上的固体以0.1～0.5℃/h的速率升温至53±0.2℃,熔化得到≥8[0040]和/或，所述升温溶解的温度是60～100℃,所述降温结晶的温度为0～倒出，将所述熔融结晶器上的固体以0.1～0.5℃/h的速率升温至94±0.2℃,熔化得到≥5三甲酚混合馏分的0～50wt%;100wt%;9基5甲酚0～5％、3乙基2甲酚0～10％、3甲基5乙基酚2～40％、对异丙基酚1~[0069]和/或，所述叔丁基化反应的温度为30～150℃,所述叔丁基化反应的时间为2~[0079]优选地，所述浓硫酸的加入量为所述叔丁基酚的1～2wt所述脱异丁烯反应在倒出，将所述熔融结晶器上的固体以0.1～0.5℃/h的速率升温至53±0.2℃,熔化得到≥[0089]和/或，所述降温结晶的过程包括先在2～3h内降温至35℃,然后用冷冻盐水降温至10～10℃。[0094]和/或，所述升温溶解的温度是60～100℃,所述降温结晶的温度为0～倒出，将所述熔融结晶器上的固体以0.1～0.5℃/h的速率升温至94±0.2℃,熔化得到≥冻盐水降温至0～20℃。酚/2,3,5三甲酚混合馏分的0～50wt%;100wt%;0.280.332.154.815.246.3828.337.302.216.253.39[0122]将上述二甲酚精馏残渣4800份加入理论塔板数为250的精馏塔塔釜中，减压精馏乙基酚/2,3,5三甲酚混合馏分228.4份(3甲基5乙基酚59.542,3,5三甲酚39.8％、[0128](3)将第二步的釜残5批2099份加入316L不锈钢釜中，加20份浓硫酸升温至200℃55.5份中和至中性，分层后将物料转入精化产物中一并精馏3甲基5乙基酚和2,3,5三甲酚的粗品。然冷却到室温，最后用冰水浴降温至15℃,保温2小时，过滤，抽干，晾干，得到418.4份冷却后为白色固体，一次熔融结晶收率89.8剩余物料快速升温熔化，全部溶化后得到[0143]在搪瓷反应釜中加入上步6967份混合三甲酚(3,4一二甲酚510份、对异丙基酚[0150](4)将釜残112.9份加入316L不锈钢反应釜中，加2份浓硫酸升温至200℃维持2小浓硫酸升温至200℃维持2小时，降温至80℃用3然冷却到室温，最后用冰水浴降温至20℃,保温2小时，过滤，抽干，晾干，得到317.0份冷却后为白色固体，一次熔融结晶收率91.3剩余物料快速升温熔化，全部溶化后得到[0162]在带外置不锈钢冷凝器和内盘管的不锈钢高压反应器中装入酸性硅铝镉氧化物[0164]