CN119438179A 一种基于拉曼光谱检测多种类重金属离子的方法 （华南理工大学）

一种基于拉曼光谱检测多种类重金属离子本发明公开了一种基于拉曼光谱检测多种化木聚糖还原分散金纳米颗粒并涂布于纸张表含阴离子的溶液进行离子交换并加入拉曼信标分子制得检测试纸；配制标准重金属阳离子溶最后将含有重金属阳离子的待测溶液滴于检测2将木聚糖涂层检测试纸平台与含有阴离子的溶液进行离子交换，在离子配制标准重金属阳离子溶液，将标准重金属阳离子溶液分别滴于不同检测试纸表面，将含有重金属阳离子的待测溶液滴于检测试纸表面，对反应后的溶之后将处理后的试纸于50℃真空干燥12~24h。34记金属纳米颗粒以检测重金属离子，或使用拉曼活性配体与重金属离子发生特异性反应，化木聚糖/金纳米颗粒分散液，将其涂布于纸张表面；然后在纸张表面原位还原银纳米颗5离子在不同浓度下的拉曼光谱图试纸中季铵化木聚糖中携带的阴离子与重金属阳离子2+标准溶液浓度为10_3mol/L~10_7mol/L；纳米颗粒分散液的纸张放入Tollens试剂于50~80℃反应30~60min，原位还原得到的银纳6[0022]本发明还提供了一种可检测多种类重金属离子的检测试纸，其通过以下步骤制所述真空干燥是在50℃真空干燥12~24h。所述阴离子在溶液中浓度为0.01mol/L~1m所述拉曼信标分子溶液浓度为10~100mm7金属离子检测[0033]图4为实施例1离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸I1拉曼光谱中[0034]图5为实施例1离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸I1拉曼光谱中744[0035]图6为实施例1离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸I1拉曼光谱中1183[0036]图7为实施例2离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸S1拉曼光谱中[0037]图8为实施例2离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸S1拉曼光谱中[0038]图9为实施例2离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸S1拉曼光谱中[0039]图10为实施例3离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸PI1拉曼光谱中[0040]图11为实施例3离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸PI1拉曼光谱中[0041]图12为实施例3离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸PI1拉曼光谱中[0042]图13为实施例4离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸PS1拉曼光谱中[0043]图14为实施例4离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸PS1拉曼光谱中8到季铵化木聚糖。使用3g浓度为10wt%季铵化木聚糖水溶液对5mg四氯金酸三水合物进mL浓度为0.2wt%的氢氧化钠和0.6mL浓度为0.1mol/L硝酸银溶液混合后滴加氨水直至金属离子标准溶液（其中镉离子标准溶液的浓度为10_3m9mol/L,10_8mol/L,10_7mol/L,10_6mol/L,10_5mol/L,10_4mol/L,10_3mol/L并分别滴加10μ测试纸滴加Cd2+离子标准溶液后的拉曼光谱图。可以看出Cd2+离子标准溶液滴加到检测试金属离子检测[0050]图4~图6为实施例1离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸I1拉曼光谱中[0051]（4）将配置好的10_6mol/9还原得到季铵化木聚糖/金纳米颗粒分散液；将其涂布于纸张表面后使用Tollens试剂（5mL浓度为0.3wt%的氢氧化钠和1.5mL浓度为0.05mol/L硝酸银溶液混合后滴加氨水直至等金属离子标准溶液分别滴加10μL于不同的检测试纸S1（其中铅离子标准溶液的浓度为200~2[0056]图7~图9为实施例2离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸S1拉曼光谱中_1处的峰强与不同Pb2+浓度拟合曲线图。分别在S1检测试纸滴加了2~200子溶液浓度增大，在611、744、1183cm_1处的峰强成比例下降，拟合得到的结果分别为Y=88998.07234X^(_0.37472)、Y=57236.63083X^(3914.23068)、Y=49530.24668X^(_铵化木聚糖。使用5g浓度为20wt%季铵化木聚糖水溶液对10mg四氯金酸三水合物进行还原得到季铵化木聚糖/金纳米颗粒分散液；将其涂布于纸张表面后使用Tollens试剂（3.5mL浓度为0.2wt%的氢氧化钠和1.2mL浓度为0.01mol/L硝酸银溶液混合后滴加氨水直至等金属离子标准溶液分别滴加10μL于不同的检测试纸PI1（其中镉离子标准溶液的浓度为10_3mol/L~10_9mol/L，浓度梯度为10_9mol/L,10_8mol/L,10_7mol/L,10_6mol/L,10_5mol/L,10_10_6mol/L,10_5mol/L,10_4mol/L,10_3mol/L使用633nm光源采集拉曼光谱图，激光强度为子生成沉淀干扰拉曼信号，10_3mol/L~10_7mol/L浓度的钴离子溶液与纸基芯片上负载的为10_9mol/L，图10~图12为实施例3离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸PI1拉曼别为Y=1341.21732X^(_0.1515)（R2＝0.98658）[0063]（4）将配置好的10_4mol/还原得到季铵化木聚糖/金纳米颗粒分散液；将其涂布于纸张表面后使用Tollens试剂（5mL浓度为0.3wt%的氢氧化钠和1.5mL浓度为0.05mol/L硝酸银溶液混合后滴加氨水直至基芯片，浸渍时间为1h，反应结束后放入真空干燥箱60℃干燥30min。使用浓度为0.3等金属离子标准溶液分别滴加10μL于不同的检测试纸PS1（其中铅离子标准溶液的浓度为0.1~浓度为10_3mol/L~10_7mol/L，浓度梯度为10_7mol/L,10_6mol/L,10_5mol/L,10_4mol/L,10_ppm浓度的铅离子溶液、10_3~10_7mol/L浓度的钴离子分别不同程度对拉曼信号产生干扰，ppm。图13~图14为实施例4离子交换可检测多种类重金属离子的检测试纸PS1拉曼光谱中611、744cm_1处的峰强与不同Pb2+浓度拟合曲线图。分别在PS1检测试纸滴加了0.1~100到季铵化木聚糖。使用3g浓度为10wt%季铵化木聚糖水溶液对5mg四氯金酸三水合物进mL浓度为0.2wt%的氢氧化钠和0.6mL浓度为0.1mol/L硝酸银溶液混合后滴加氨水直至