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香蕉、菠萝和芒果乙烯利残留检测的结果与分析案例目录TOC\o"1-3"\h\u12915香蕉、菠萝和芒果乙烯利残留检测的结果与分析案例 1299411.1线性关系及检出限 131511.2加标回收率和RSD 139841.3香蕉、芒果、菠萝中乙烯利残留量检测 3143551.4膳食风险评估 4156551.4.1乙烯利长期风险评估 4127421.4.2热带水果中乙烯利MRL风险分析 21.1线性关系及检出限分别使用香蕉、菠萝和芒果空白基质溶液将10µg/mL的标准溶液逐级稀释为0.01、0.05、0.1、0.25、1μg/ml系列标准溶液,并在2.1.4和2.1.5的条件下对系列标准溶液进行测定。线性回归方程如表5所示,R2均在0.999以上,说明在该条件下,浓度与仪器响应信号之间存在着良好的线性关系。表SEQ表\*ARABIC5乙烯利的线性回归方程TableSEQTable\*ARABIC5LinearregressionequationofEthephon基质线性回归方程R2香蕉果y=1185x+11.35200.9998肉y=990.04x+7.78920.9997芒果果y=999.51x+0.11690.9996肉y=1606.1x+10.43200.9990菠萝果y=977.67x+6.11580.9992肉y=1046.2x-9.82060.99951.2加标回收率和RSD将不同浓度的乙烯利基标液分别加入到香蕉、菠萝、芒果对照样品中,当加标水平为0.1、0.5、2mg/kg时,2.1.5的条件下对样品进行提取,乙烯利在香蕉、芒果、菠萝三种基质的UPLC-MS色谱图如图3所示,色谱峰峰形对称,分辨率良好并且不受其他杂质干扰。图SEQ图\*ARABIC3香蕉、芒果、菠萝加标样品色谱图FigureSEQFigure\*ARABIC3Chromatogramofbanana,mangoandpineapplespikedsamples三种基质的添加回收率如表6所示。香蕉中全果回收率为86%~103%,RSD在0.8%~1.3%的范围内;香蕉全肉回收率为89%~110%,RSD在2.5%~10.4%的范围内。芒果中全果回收率为94%~96%,RSD在1.1%~4.3%的范围内;芒果全肉回收率为93%~107%,RSD在1.8%~4.0%的范围内。菠萝中全果回收率为80%~104%,RSD在1.4%~10.3%的范围内;菠萝全肉回收率为79%~106%,RSD在1.4%~9.6%的范围内。根据农业标准《农作物中农药残留试验准则》(NY/T788-2018)对添加不同浓度的标准溶液的回收率和相对标准偏差进行了规定[45]:当添加浓度大于0.1mg/kg时,平均回收率需在70%~110%范围内,香蕉、芒果和菠萝三种基质回收率均符合标准要求。当添加浓度在0.1~1mg/kg范围时,RSD需小于15%,添加浓度大于1mg/kg时,RSD需小于10%,所检测的基质结果均在所标准的范围内。表SEQ表\*ARABIC6香蕉、芒果和菠萝的加标回收率和RSDTableSEQTable\*ARABIC6Recoveryandrelativestandarddeviationofbanana,mangoandpineapple基质添加水平(mg/kg)平均回收率/%相对标准偏差(RSD)/%香蕉全果0.1991.270.51030.982.0860.81全肉0.11102.470.59010.442.01061.11芒果全果0.1941.110.5944.312.0961.36全肉0.1961.850.5931.992.01071.47菠萝全果0.11041.400.58710.332.0805.27全肉0.11061.390.5849.562.0795.521.3香蕉、芒果、菠萝中乙烯利残留量检测2020年在云南省、海南省、广西省三地以1330mga.i/kg的剂量对香蕉、芒果、菠萝三种作物进行施药,采摘施药间隔期为3、5d的水果进行残留检测。此次试验没有检测到芒果、香蕉残留有乙烯利(<0.01mg/kg),菠萝的残留检测结果如图4所示。图SEQ图\*ARABIC4菠萝中乙烯利残留量FigureSEQFigure\*ARABIC4Residueofethephoninpineapple在对菠萝中的全肉部分并没有检测出乙烯利残留,云南省、海南省和广西省的乙烯利残留最大量分别为0.32、0.32、0.65mg/kg,均在国家标准规定的MRL的范围内。1.4膳食风险评估1.4.1乙烯利长期风险评估本实验芒果和香蕉中均未检测到乙烯利的残留,根据最终残留试验的结果显示,选择采收间隔期为3天菠萝(推荐的安全间隔期)的残留量,得到乙烯利的STMR为0.32mg/kg,最大残留值(HR)为0.65mg/kg。根据中国居民营养于健康状况调查报告[46]中不同年龄段人群的体重和水果消费量得到相应的NEDI(见表7)。如结果所示:我国各年龄段人群乙烯利NEDI在0.14~1.11μg/kgbw/d之间,RQ在0.28%~2.22%范围内,随着年龄的增加,长期膳食风险越小,并且远低于安全界限。根据我国《食品中农药最大残留限量标准》(GB2763-2019)所规定的乙烯利ADI和MRL[47],同时依据最终残留试验的结果以及《农药每日膳食风险评估报告允许摄入量制定指南》(农业部公告第1825号)来计算乙烯利的膳食风险评估结果(见表8)。计算得出一般人群乙烯利NEDI为11.253μg/kgbw/d,风险概率为22.51%。该结果表明,乙烯利残留在我国一般人群中的膳食暴露风险水平较低,在作物上合理使用乙烯利不会对一般人群健康产生不可接受的风险。表SEQ表\*ARABIC7各年龄段的乙烯利膳食风险评估TableSEQTable\*ARABIC7Dietaryriskassessmentofethephonindifferentagegroups年龄/岁体重/kg水果消费量/(g/d)国家估计每日摄入量NEDI/(μg/kgbw/d)占每日允许摄入量的百分比RQ/%2-312.7044.051.112.224-616.5049.300.961.927-1022.3047.000.671.3411-1334.0546.300.440.8814-1745.9551.300.370.7418-2955.2547.350.270.5430-4460.3040.650.210.4245-5960.0534.700.180.3660-6957.9534.300.190.38>7054.7524.350.140.28表SEQ表\*ARABIC8乙烯利的膳食风险评估结果TableSEQTable\*ARABIC8DietaryriskassessmentofEthephon食物种类膳食量/(kg)参考限量或残留中值/(mg/kg)限量来源NEDI/(μg/kgbw/d)日允许摄入量/(mg/kgbw/d)风险概率%米及其制品0.23990.05稻米,欧盟0.1903ADI面及其制品0.13851小麦,中国2.1984其它谷类0.02330.5玉米,中国0.1849薯类0.0495干豆类及其制品0.016深色蔬菜0.09155辣椒,中国7.2619浅色蔬菜0.1837腌菜0.0103水果0.04570.32菠萝,中国,STMRa0.2437坚果0.00390.5核桃,中国0.0309畜禽类0.0795奶及其制品0.0263蛋及其制品0.0236鱼虾类0.0301植物油0.03272棉籽,中国1.0381动物油0.0087糖、淀粉0.00441.5甘蔗,美国0.1048食盐0.012酱油0.00950干辣椒,中国7.1428合计1.028611.2530.0522.51a表示本试验残留中值1.4.2热带水果中乙烯利MRL风险分析在我国登记的食品中施用乙烯利的食品类型有谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、干制水果、坚果和调味料共2
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