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文档简介
塑料制品;薄膜和薄片——气体传输速率的测定第2部分:等压法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:PlasticsFilmandSheeting—DeterminationofGas-TransmissionRate—Part2:Equal-PressureMethod摘要随着食品包装、医药包装、电子产品保护及新能源电池隔膜等领域的飞速发展,聚合物薄膜和薄片的气体阻隔性能已成为决定产品保质期、安全性和可靠性的关键指标。气体传输速率是评估材料阻隔性能的核心参数,其准确测定不仅关乎包装材料的选型与设计,更直接影响到终端产品的质量管控。为满足日益严格的工业检测需求,国际标准化组织(ISO)对ISO15105-2进行了系统性修订,并于2025年11月14日正式发布了ISO15105-2:2025《塑料制品;薄膜和薄片——气体传输速率的测定第2部分:等压法》。本报告就该标准的立项背景、技术内容体系、修订要点、应用价值及参与单位等方面展开系统阐述。该标准在原有等压法测试原理框架基础上,优化了传感器校准技术路径,拓展了适用气体种类与测试环境条件控制要求,强化了与ISO15105-1(压差法)技术路线的互补与协调,同时吸纳了近年来传感器技术、自动化测试装备及数据处理算法的最新成果。本报告的结论指出,ISO15105-2:2025的发布将显著提升不同实验室间气体传输速率测试结果的一致性和可重复性,为全球塑料薄膜产业的质量评价体系提供更为科学、高效的技术支撑。关键词:气体传输速率;等压法;塑料薄膜;阻隔性能;国际标准;传感器法;包装材料;质量控制Keywords:GasTransmissionRate;Equal-PressureMethod;PlasticFilm;BarrierPerformance;InternationalStandard;SensorMethod;PackagingMaterials;QualityControl一、引言1.1标准立项背景聚合物薄膜和薄片作为现代工业中应用最为广泛的材料形态之一,其气体阻隔性能直接决定了包装产品的保护功能和使用寿命。在食品包装领域,氧气的渗入是导致食品氧化变质、风味劣化的主要因素;在医药包装领域,水蒸气和氧气的透过率直接影响药品的稳定性与有效期;在电子器件保护领域,特殊气体的渗入可能引发金属部件腐蚀或光学元件性能衰减;而在新能源产业中,锂电池软包膜的气体阻隔性更是关乎电池安全性的核心参数之一。薄膜气体传输速率的测定方法主要分为两大类:压差法和等压法。ISO15105系列标准对应建立了两种方法的测试规范,其中第1部分规定了压差法(Manometricmethod),第2部分即本报告所论述的等压法(Equal-pressuremethod)。等压法又称载体气体法或传感器法,其核心原理是在薄膜两侧保持相同总压力,通过载气将渗透过薄膜的测试气体输送至传感器进行定量检测。相较于压差法,等压法具有灵敏度高、测试速度快、可连续监测等优点,尤其适用于高阻隔材料的精确测量。随着近年来高阻隔材料技术的快速发展,新一代薄膜产品的气体传输速率已降至极低水平,这对测试方法的检测下限、分辨率和稳定性提出了更为苛刻的要求。同时,自动化测试装备的普及和传感器技术的迭代升级,也使等压法测试系统的性能获得了显著提升。在此背景下,ISO/TC61(塑料技术委员会)适时启动了ISO15105-2的系统修订工作。1.2标准修订必要性分析旧版ISO15105-2:2003自发布以来已服务行业二十余年。在此期间,气体传输速率测试技术在多个维度取得了长足进展,旧版标准的部分技术条款已难以全面适应当前的技术水平和应用需求,主要体现在以下几个方面:第一,传感器技术的跨越式发展。以库仑传感器和红外传感器为代表的气体检测元件在灵敏度、响应速度、长期稳定性和抗干扰能力方面实现了量级式提升,旧版标准中关于传感器选择与校准的规定已无法充分指导新技术的应用。第二,自动化测试设备的普及。现代气体传输速率测试系统已广泛采用计算机控制的自动化流程,包括自动温度控制、自动流量调节、自动数据采集与处理等。旧版标准未对这些自动化功能提出明确的性能要求,导致不同设备之间的测试结果存在较大离散性。第三,新型高阻隔材料的涌现。多层共挤、纳米复合、原子层沉积(ALD)涂层等新技术使薄膜阻隔性能实现了从10⁻¹至10⁻³cm³/(m²·day·atm)量级的跨越,对测试方法的检测下限和测量精度提出了更高要求。第四,国际协调与互认的需求。在全球贸易一体化背景下,不同国家和地区实验室之间的测试结果互认显得尤为重要。新版标准需要提供更明确的仪器校准规程和实验室间比对的指导性建议。二、标准技术内容体系2.1标准适用范围ISO15105-2:2025适用于厚度不超过3mm的塑料薄膜和薄片材料,涵盖单层膜、复合膜、共挤膜、涂层膜等多种材料形态。标准规定了在等压条件下测定气体传输速率的测试方法,适用的测试气体包括但不限于氧气、氮气、二氧化碳、水蒸气以及特定应用场景下的其他气体。2.2方法原理与术语体系等压法的测试原理可概括如下:将待测薄膜样品安装在渗透池中,将渗透池分隔为两个独立腔室——上游腔室通入测试气体,下游腔室通入载气(通常为高纯氮气)。两腔室的总压力保持相等,由此消除了总压差对渗透过程的驱动力贡献,使得气体的渗透仅由分压差驱动。渗透通过薄膜的测试气体随载气一同流动至检测传感器,传感器输出的信号经过换算即可得出单位时间内通过单位面积薄膜的气体量,即气体传输速率。ISO15105-2:2025在术语方面采用了与ISO15105-1及其他相关标准协调统一的定义体系,明确了以下关键术语的定义:气体传输速率(GasTransmissionRate,GTR)、渗透系数(PermeabilityCoefficient)、渗透度(Permeance)、测试气体分压差(PartialPressureDifference)等。其中,气体传输速率的标准化单位为cm³/(m²·day·Pa)或cm³/(m²·day·atm),标准同时规定了不同单位之间的换算关系。2.3测试装置与设备要求新版标准对等压法测试装置的构成和性能指标作出了明确而详尽的规定。一套完整的等压法测试系统主要包括以下功能单元:渗透池:渗透池是安装薄膜样品的关键组件,其设计应确保样品安装的密封可靠性、有效渗透面积的精确定义以及对温度和压力条件的有效控制。标准规定渗透池的有效测试面积应根据薄膜厚度和预期阻隔性能选择合适的尺寸范围,典型的有效面积为5cm²至50cm²。温度控制系统:气体渗透是热激活过程,温度的变化对测试结果具有显著影响。标准要求测试温度的控制精度应达到±0.5℃以内,渗透池周围的环境温度波动不应引起测试结果的显著偏差。推荐的标准测试温度包括23℃、25℃、38℃等,具体温度应根据材料的使用场景和应用需求确定。气体供给与流量控制系统:测试气体和载气均需经过精确的流量控制。载气流速的稳定性直接关系到传感器信号的稳定性,标准建议载气流速的控制精度应优于设定值的±1%。气体检测传感器:根据测试气体的种类和浓度范围,可选择不同类型的传感器。标准对传感器的线性范围、响应时间、基线漂移和检测下限等性能参数提出了明确的技术要求,并要求传感器在校准后应进行定期校验以确保测量精度。数据采集与处理系统:现代测试系统均配备计算机化的数据采集与处理功能,可实时记录传感器信号随时间的变化曲线,并根据渗透达到稳态后的信号值自动计算气体传输速率。标准对数据采集频率、滤波算法和结果计算方法提出了规范性要求。2.4样品制备与状态调节样品的制备质量和状态调节条件直接影响测试结果的可比性。ISO15105-2:2025在样品制备方面作出了以下规定:样品应具有均匀的厚度分布,表面应无可见的缺陷、划痕、针孔或污染物。样品裁取时应避免因机械应力导致的变形或拉伸。对于多层复合薄膜,应确保各层之间无分层、气泡等缺陷。状态调节条件方面,标准规定样品在测试前应按ISO291或相关产品标准的要求,在标准大气条件下(温度23℃±2℃,相对湿度50%±10%)进行不少于24小时的状态调节。对于对湿度敏感的材料(如尼龙薄膜、EVOH薄膜等),状态调节的相对湿度应根据实际应用场景进行适当调整,并在测试报告中明确标注。2.5测试程序与条件标准对测试程序的规范主要体现在以下几个方面:渗透平衡判断:样品安装后,首先应通入载气吹扫渗透池直至传感器基线稳定,然后切换至测试气体开始渗透试验。渗透过程需持续进行直至到达稳态,即传感器信号在一定时间内的变化率不大于设定阈值。稳态判定标准:标准定义了渗透达到稳态的量化判据,通常要求在连续至少三个等时间间隔内的传输速率计算值之间的相对偏差不超过±2%。重复性要求:标准要求在同一实验室、同一操作者、同一设备条件下,对同一材料的两次独立测试结果的相对偏差应不大于5%。再现性要求:对于不同实验室之间的测试结果,标准建议的相对偏差应不大于10%。2.6计算方法与结果表达气体传输速率的计算基于稳态渗透速率和样品有效渗透面积。标准给出了明确的数学表达公式,并规定了结果修约规则和有效数字的确定方法。对于多层复合膜,如果需要计算各层材料的透过贡献,标准建议采用串联电阻模型进行理论估算,但需在报告中明确说明所用模型和假设条件。三、标准修订核心要点3.1传感器校准技术的规范化在等压法测试系统中,传感器的准确性是整个测试结果可信度的基石。ISO15105-2:2025在传感器校准方面引入了更为严谨的技术规定:其一,标准明确了传感器校准的标准参照物体系,推荐采用国家计量机构认可的标准膜或标准气体进行校准溯源。对于采用标准气体进行校准的方法,标准规定了气体浓度的不确定度要求(应优于±1%相对不确定度)及校准混合气体的制备方法。其二,标准细化了传感器线性验证的测试流程。要求传感器在使用范围内应完成不少于五个浓度梯度点的线性校验,线性相关系数应不低于0.999。其三,针对库仑传感器等电解型传感器长期使用后的电解液消耗和电极老化问题,标准增加了传感器性能衰减判定的指导性原则,建议定期使用已知渗透率的标准膜进行系统性能核查。3.2多气体适用性的扩展旧版ISO15105-2主要针对氧气和氮气等常见气体的测试进行了详细规定,而对其他气体的适用范围描述较为笼统。新版标准在气体适用性方面进行了显著扩展,针对不同类型气体传感器的工作特性,分别给出了适用气体种类与测试条件的对应关系:对于氧气测试,推荐采用库仑传感器或电化学传感器,测试气体纯度应不低于99.9%。对于二氧化碳测试,推荐采用红外传感器。标准对载气中水蒸气和残余二氧化碳的干扰消除提出了技术建议。对于水蒸气测试,采用红外传感技术的等压法装置可实现水蒸气透过率的高精度测定,标准对管路保温防凝露设计和系统平衡时间给予了额外关注。对于氮气及其他惰性气体测试,标准指出可采用气体色谱检测器或质谱检测器作为传感手段。3.3与ISO15105-1压差法的协调互补ISO15105-2:2025在技术内容表述中,注重与ISO15105-1(压差法)保持术语定义的一致性,并在附录中增加了两种方法测试结果比较的说明性指南。标准明确指出,等压法和压差法在测试原理和操作条件上存在本质差异,两种方法所获得的测试结果之间不存在简单的换算关系。对于高阻隔材料(GTR<0.1cm³/(m²·day·atm)),等压法由于传感器灵敏度优势通常可获得更为稳定的测试数据;而对于渗透速率较高的材料,两种方法的测试结果通常可在一定误差范围内互相印证。3.4自动化测试系统的性能要求随着自动化渗透测试系统在工业质检和研发实验室中的广泛应用,ISO15105-2:2025针对这一趋势补充了自动化测试系统的总体性能规定。标准要求自动化系统应具备温度自动调节与记录功能、流量自动控制与监测功能以及数据自动采集和结果自动计算功能。同时,标准对自动化系统在测试条件突变的响应能力、系统故障的报警提示功能以及数据记录的可追溯性提出了规范性要求。四、标准应用价值与行业影响4.1包装行业的质量提升作用在食品和药品包装行业,ISO15105-2:2025为企业建立严格的来料检验和出厂检验体系提供了具有国际公信力的技术依据。依据该标准进行的阻隔性能测试,有助于包装企业在材料选型、结构设计和生产工艺优化方面做出更为精准的技术决策。4.2对薄膜制造企业的指导意义对于塑料薄膜制造企业而言,气体传输速率是评价产品等级和功能特性的核心指标。ISO15105-2:2025提供的规范化测试方法,使企业能够在统一的标尺下对自身产品性能进行纵向追踪和横向对比,为产品研发和质量改进提供了可靠的数据基础。4.3对检测机构和科研院所的参考价值独立第三方检测机构和科研院所的实验室,可通过遵循ISO15105-2:2025获得测试结果国际互认的能力背书。标准中关于不确定度评定和数据报告的规范要求,也为实验室质量管理体系的完善提供了技术支撑。五、主要参与单位介绍5.1国际标准化组织ISO/TC61/SC11技术委员会ISO15105-2:2025由国际标准化组织塑料技术委员会(ISO/TC61)下设的SC11分技术委员会(塑料制品——薄膜和薄片)负责制定和修订。SC11分技术委员会是国际塑料薄膜和薄片标准化领域最重要的技术组织之一,其工作范围涵盖塑料薄膜和薄片的术语定义、性能测试方法、产品规格以及相关分析技术。委员会汇聚了来自全球各主要工业国家的标准化专家、行业技术骨干和学术机构代表,定期召开工作会议审议各标准项目的进展和技术方案。在ISO15105-2的修订过程中,SC11分技术委员会组织了多轮专家讨论和技术评审,充分征集了各成员国在传感器校准、条件控制、数据评价等方面的技术意见。来自日本、德国、美国、中国、法国等国家标准化机构的技术专家参与了标准文本的起草、评审和投票工作。5.2中国参与单位中国作为ISO的常任理事国,全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)组织国内相关科研院所和企业参与了ISO15105-2:2025的修订工作。国内相关单位在标准制修订过程中,积极参与国际标准提案讨论、实验验证以及意见反馈等工作,为标准的完善贡献了中国力量。六、结论与未来展望6.1主要结论ISO15105-2:2025《塑料制品;薄膜和薄片——气体传输速率的测定第2部分:等压法》的发布标志着塑料薄膜等压法气体传输速率测定技术在国际标准化层面实现了一次重要的系统性升级。该标准在保持原版等压法技术框架的基础上,围绕传感器校准、多气体适用、自动化系统和数据质量评价等关键环节进行了深入修订,使标准的技术内容与当前测试装备的技术水平相适应,能够更好地满足高阻隔材料精准测量的现实需求。该标准的发布实施对于完善全球塑料薄膜阻隔性能测试标准体系、促进国际贸易中的技术协调与互认、推动包装材料行业的技术升级和质量提升都具有重要的积极意义。6.2未来展望展望未来,随着新材料技术和检测技术的持续发展,等压法气体传输速率测定标准仍将在以下方向继续演进与完善:其一,进一步拓展超低透过率材料的测量能力。随着原子层沉积和纳米复合涂层技术在薄膜阻隔领域的日益成熟,测试方法的检测下限仍需不断延伸,相关标准技术指标的提升将是未来修订的重要方向之一。其二,标准数字化和智能化趋势。未来的标准将逐步向机器可读、数据可交互的方向发展,标准的内容将通过智能化接口嵌入自动化测试系统的控制软件中。其三,多参数同步测试的需求增长。在实际应用场景中,材料往往同时面临多种气体的渗透作用。未来等压法标准有望进一步完善多气体同步测试的规范,使测试效率获得进一步提升。其四,绿色低碳与可持续发展理念的融入。随着全球对环保和可持续发展的关注日益提升,测试标准中也将逐步融入能效评价、减少标准气体消耗和降低检测过程环境影响等方面的考量。参考文献[1]ISO15105-2:2025,Plastics—Filmandsheeting—Determinationofgas-transmissionrate—Part2:Equal-pressuremethod.Intern
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