ISO 18363-22025 动植物脂肪和油.用气相色谱质谱法测定脂肪酸结合的氯丙烷二醇（MCPD）和缩水甘油.第2部分2-MCPD 3-MCPD和缩水甘油的缓慢碱性酯交换法和测量标准立项发展报告

动植物脂肪和油脂肪酸结合氯丙烷二醇（MCPD）和缩水甘油测定第2部分：2-MCPD、3-MCPD和缩水甘油的缓慢碱性酯交换法和测量（ISO18363-2:2025）标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:AnimalandVegetableFatsandOils—DeterminationofFatty-Acid-BoundChloropropanediols(MCPDs)andGlycidolbyGC/MS—Part2:MethodUsingSlowAlkalineTransesterificationandMeasurementfor2-MCPD,3-MCPDandGlycidol摘要食品安全与油脂加工安全是国际社会关注的焦点领域。脂肪酸结合氯丙烷二醇（MCPD）及其相关化合物缩水甘油作为油脂加工过程中产生的潜在致癌性污染物，近年来受到国内外食品安全监管机构和油脂行业的高度重视。ISO18363-2:2025《动植物脂肪和油用气相色谱/质谱法测定脂肪酸结合的氯丙烷二醇（MCPD）和缩水甘油第2部分：2-MCPD、3-MCPD和缩水甘油的缓慢碱性酯交换法和测量》是国际标准化组织（ISO）于2025年1月正式发布的油脂安全检测方法标准。该标准规定了采用缓慢碱性酯交换法结合气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）测定动植物油脂中2-MCPD、3-MCPD和缩水甘油含量的技术方案与操作流程，为全球油脂行业提供了统一的检测依据和质量控制工具。本报告对该标准的立项背景、技术内容、国际意义及推广应用前景进行了系统阐述，分析了标准在食品安全保障、国际贸易协调和油脂加工技术升级方面的重要价值，并对标准后续发展方向提出了展望。关键词：ISO18363-2:2025；氯丙烷二醇；缩水甘油；气相色谱/质谱法；食品安全；油脂检测；碱性酯交换Keywords:ISO18363-2:2025;Chloropropanediols(MCPDs);Glycidol;GC/MS;FoodSafety;FatsandOilsTesting;AlkalineTransesterification一、引言1.1研究背景食品安全是全球公共卫生领域的核心议题。近年来，随着油脂精炼加工技术的普及和检测分析手段的进步，研究人员在精炼植物油中陆续发现了脂肪酸结合的氯丙烷二醇（MCPD）及其衍生物缩水甘油等加工过程污染物。2007年以来，德国联邦风险评估研究所（BfR）及欧洲食品安全局（EFSA）等机构的研究表明，3-氯丙烷-1,2-二醇（3-MCPD）及其脂肪酸酯在实验动物中表现出肾毒性、生殖毒性等不良效应，缩水甘油酯则被国际癌症研究机构（IARC）归类为2A类可能致癌物。这些发现引发了国际社会对食用油中氯丙烷醇类化合物污染问题的高度关注。植物油在精炼脱臭工序中，在高温（通常为200°C以上）条件下，油脂中的甘油三酯与氯离子发生反应，可生成脂肪酸结合的3-MCPD和2-MCPD以及缩水甘油酯。这些物质广泛存在于棕榈油、菜籽油、大豆油、葵花籽油等常见食用油中，其中以棕榈油及其衍生油脂的含量尤为突出。鉴于食用油脂在日常膳食中的基础性地位，建立科学、可靠、国际统一的检测方法标准，成为全球食品安全治理体系中的一项紧迫任务。1.2标准立项的必要性在ISO18363-2:2025发布之前，国际上关于油脂中MCPD和缩水甘油的检测方法存在多种技术方案，不同实验室、不同国家之间检测结果的可比性和一致性面临挑战。美国油脂化学家协会（AOCS）曾发布Cd29a-13方法，欧洲标准化委员会（CEN）也制定了相关技术规范，但各方法在前处理流程、衍生化方式、定量策略和仪器条件等方面存在显著差异，不利于国际间检测数据的互认与比较。此外，随着各国对MCPD和缩水甘油限量标准的逐步建立（如欧盟法规（EC）No1881/2006修订案对部分油脂产品设定了3-MCPD酯和缩水甘油酯的最高限量），对标准化检测方法的需求日益迫切。1.3标准基本信息|项目|内容||------|------||标准编号|ISO18363-2:2025||标准名称|动植物脂肪和油用气相色谱/质谱法测定脂肪酸结合的氯丙烷二醇（MCPD）和缩水甘油第2部分：2-MCPD、3-MCPD和缩水甘油的缓慢碱性酯交换法和测量||英文名称|Animalandvegetablefatsandoils—Determinationoffatty-acid-boundchloropropanediols(MCPDs)andglycidolbyGC/MS—Part2:Methodusingslowalkalinetransesterificationandmeasurementfor2-MCPD,3-MCPDandglycidol||标准状态|现行||发布机构|国际标准化组织（ISO）||分类号|动物和植物的脂肪和油||发布日期|2025年1月8日||发布年份|2025年||国别|国际组织||语言|英语|二、标准技术内容概述2.1适用范围ISO18363-2:2025规定了采用气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）测定动植物脂肪和油中脂肪酸结合的2-MCPD、3-MCPD和缩水甘油含量的方法。该标准适用于粗制和精制动植物油脂中上述三种化合物的定性和定量分析。本部分标准所涉及的“脂肪酸结合”形式包含MCPD的脂肪酸单酯和双酯形式，以及缩水甘油脂肪酸酯。在分析方法中，这些酯类化合物通过缓慢碱性酯交换反应释放为游离态的2-MCPD、3-MCPD和缩水甘油（后者进一步转化为单溴丙二醇），随后经衍生化处理后通过GC/MS进行检测与定量。2.2方法原理ISO18363-2:2025规定的检测方法基于以下技术路径：将油脂样品溶解于有机溶剂中，在低温条件下加入含氯化锂的碱性甲醇溶液进行缓慢酯交换反应，使脂肪酸结合的MCPD和缩水甘油酯释放为游离形式。缩水甘油在酸性条件下与溴化钠反应转化为单溴丙二醇（3-MBPD），然后将所有分析物通过苯基硼酸（PBA）或七氟丁酰基咪唑（HFBI）等衍生化试剂进行衍生化处理，以提高色谱分离性能和质谱检测灵敏度。最后，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下进行定性和定量分析，以内标法进行定量计算。2.3核心技术要点（1）缓慢碱性酯交换条件控制标准的突出技术特征在于采用“缓慢碱性酯交换”（slowalkalinetransesterification）技术路线。与快速酯交换法相比，缓慢碱性酯交换在较低温度（通常为室温以下）和较温和的碱性条件下进行，能够有效避免缩水甘油酯在强碱性条件下的降解或转化，同时确保MCPD酯的完全释放，从而实现三种目标分析物的同步准确测定。这一设计显著提高了方法对缩水甘油测定的可靠性。（2）内标校正体系标准规定了使用同位素标记内标物（如d5-3-MCPD、d5-2-MCPD及d5-缩水甘油）进行定量校正的技术方案。同位素稀释质谱法的应用有效校正了样品前处理过程中的目标物损失和基质效应，提高了方法在复杂油脂基质中的定量准确性。（3）方法性能指标经实验室间协同验证，该方法在典型油脂基质中的定量限（LOQ）通常可达0.05-0.1mg/kg水平，回收率在85%-115%范围内，相对标准偏差（RSD）满足Horwitz方程要求。上述性能指标满足当前国际主要限量标准对检测方法的要求。2.4实验流程概述标准规定的实验流程主要包括以下步骤：（1）样品称量与溶解：准确称取适量油脂样品，溶解于叔丁基甲基醚（MTBE）等有机溶剂中；（2）缓慢碱性酯交换：加入含氯化锂的碱性甲醇溶液，在低温条件下进行酯交换反应；（3）衍生化处理：经液-液萃取和净化后，采用适当的衍生化试剂进行衍生化；（4）GC/MS分析：采用合适的色谱柱和质谱条件，在选择离子监测模式下采集数据；（5）定性与定量：基于保留时间和质谱特征离子进行定性确认，采用内标校准曲线进行定量分析；（6）结果计算与表达：分别计算2-MCPD、3-MCPD和缩水甘油的含量，并按标准规定的方式报告结果。三、标准编制历程与参与机构3.1编制历程概述ISO18363-2:2025由国际标准化组织农产品食品技术委员会动植物油脂分技术委员会（ISO/TC34/SC11）组织制定。该标准的编制工作经历了项目提案（NP）、工作组草案（WD）、委员会草案（CD）、国际标准草案（DIS）和最终国际标准草案（FDIS）等各阶段。在标准制定过程中，来自全球多个国家的食品安全监管机构、油脂检测实验室、科研院所和行业企业的技术专家参与研讨和验证工作，通过多轮实验室间协同试验对方法的关键技术参数进行了优化与确认。3.2主要参与单位在ISO18363-2:2025的制定过程中，德国联邦风险评估研究所（BundesinstitutfürRisikobewertung，BfR）发挥了重要的技术引领和组织协调作用。BfR是德国联邦食品和农业部的下属科研机构，致力于食品安全领域的风险评估与研究方法开发。BfR在MCPD和缩水甘油检测领域拥有深厚的技术积累。早在2007-2009年间，BfR的研究团队便率先开发出基于酸性酯交换和间接测定的油脂中3-MCPD酯和缩水甘油酯分析方法，并持续参与欧洲标准化组织相关技术规范的制定工作。在ISO18363-2:2025的制定过程中，BfR不仅贡献了其在缓慢碱性酯交换方法方面的核心技术方案，还主导组织了多项国际实验室间比对研究，为方法性能指标的确定提供了翔实的科学数据。BfR的技术贡献主要体现在以下方面：（1）方法原理的设计与验证：BfR研究团队率先系统研究了不同酯交换条件对缩水甘油酯稳定性的影响，确立了低温缓慢碱性酯交换的技术路线，有效解决了缩水甘油在碱性条件下的稳定性问题；（2）标准物质的研制与评价：BfR参与了相关同位素标记内标物和标准物质的评价工作，为标准方法的计量溯源性提供了保障；（3）协同验证试验的组织：BfR协助ISO/TC34/SC11组织了来自欧洲、亚洲和美洲多个国家的实验室参加协同验证试验，对方法的重复性、再现性和灵敏度进行了全面评估。四、标准的应用价值与国际影响4.1食品安全监管的技术支撑ISO18363-2:2025的发布为各国食品安全监管部门开展油脂中MCPD和缩水甘油的风险监测与评估提供了统一的技术依据。欧盟委员会在修订法规（EC）No1881/2006时，已将部分食用油脂和油脂类食品中3-MCPD酯和缩水甘油酯的最高限量纳入管控范围，并要求成员国在官方监控中采用经过验证的检测方法。本标准的发布为符合欧盟法规要求的检测提供了权威方法路径。4.2国际贸易协调的技术保障在国际油脂贸易中，不同国家或地区对MCPD和缩水甘油的安全要求存在差异，检测方法的不统一可能形成潜在的技术性贸易壁垒。ISO18363-2:2025作为国际公认的标准方法，有助于促进各国检测数据和食品安全评价结果的互认，减少重复检测成本，提升国际贸易效率。对于油脂出口国而言，按照ISO标准进行自检和认证，有助于增强产品在国际市场中的合规性和竞争力。4.3油脂加工行业的技术升级指引该标准的实施对油脂加工企业具有重要的技术指引意义。通过采用标准化的检测方法，企业可以对原料油、中间产品和最终成品中的MCPD和缩水甘油含量进行精准监控，从而评估不同精炼工艺参数（如脱臭温度、时间、蒸汽用量等）对污染物生成的影响，优化加工工艺，从源头降低污染物生成量。棕榈油产业界近年来的实践表明，通过精炼工艺改进和酶法酯交换替代技术，可在不影响油脂品质的前提下显著降低缩水甘油酯含量。4.4方法扩展与标准化体系完善ISO18363系列标准还包括其他部分（如直接测定法、快速碱性酯交换法等），本标准的发布完善了ISO18363系列标准的方法体系，为不同应用场景和检测需求提供了多元化的技术选择，形成了互补完善的标准群。五、结论与展望ISO18363-2:2025的正式发布是国际油脂安全检测标准化进程中的重要里程碑。该标准以科学严谨的技术方案和经过国际协同验证的性能指标，为全球动植物油脂中脂肪酸结合的2-MCPD、3-MCPD和缩水甘油的检测提供了权威、可靠的技术规范。标准的实施将有力支撑各国食品安全监管体系的运行，促进国际油脂贸易的健康发展，推动油脂加工行业的技术进步与质量提升。展望未来，随着食品安全限量标准的日趋严格和检测技术的持续发展，ISO18363系列标准将面临持续修订和完善的需求。一方面，随着高分辨质谱（HRMS）等新型检测技术在食品分析领域的推广应用，未来标准有望纳入更加高效、灵敏的检测新方法；另一方面，随着国际上关于MCPD和缩水甘油毒理学研究的深入，相关限量标准可能进一步收严，这对检测方法的灵敏度、准确度和高通量分析能力提出了更高要求。此外，将检测方法标准与快速筛查技术（如近红外光谱、拉曼光谱等无损检测手段）相结合，实现加工过程中的在线监测和实时控制，也将是油脂安全检测领域的重要发展方向。可以预见，ISO18363-2:2025将在保障全球食用油安全、促进油脂产业可持续发展方面发挥日益重要的作用。国际社会应加强在油脂加工污染物控制领域的合作与交流，共同推动油脂食品安全标准的协调与提升，为全球消费者提供更加安全、健康的食用油产品。参考文献[1]InternationalOrganizationforStandardization.ISO18363-2:2025Animalandvegetablefatsandoils—Determinationoffatty-acid-boundchloropropanediols(MCPDs)andgly