流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅

流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅第1页试验目标与基础要求1、目标：加深对流动注射分析基础原理，基础知识了解和掌握；培养学生分析问题，处理问题能力；培养学生严谨学习态度，科学思想方法，良好试验操作习惯和实事求是工作作风。2、基础要求：作好预习，认真阅读相关教材，明确试验目标，试验原理，试验内容，作好预习汇报；认真参加课堂讨论，深入明确试验原理，操作关键点，注意事项；试验中，仔细观察现象。认真完成试验汇报，分析试验现象，得出结论。处理数据，得出分析结果；对试验现象及出现问题进行讨论，提出看法；要求汇报字迹工整，叙述简明扼要。第2页流动注射分析法介绍流动注射分析法（Flowinjectionanalysis,FIA）是基于将一定体积试液注射到一个连续流动载流中形成一个带，并被载带到检测器中连续统计分析信号一个分析方法。是由茹奇卡和汉森于1975年创建。流动注射分析与其它分析技术相区分3个基础要素是：①试样注入；②可控制分散；③从注样点到检测点高度重现时间控制。在载流速度恒定与注样条件保持一致情况下，能够取得高度稳定可重复瞬时分析信号。流动注射主要特征是非稳态测量和对浓度梯度充分利用。第3页流动注射仪第4页流动注射分析优点高效率15～200次/小时低消耗样品0.01～2mL试剂0.1～3mL适应性广各种检测伎俩结合第5页流动注射与火焰原子吸收光谱法联用是以流动注射作为在线化学预处理伎俩、以原子吸收光谱进行检测一个联用技术。流动注射技术引入原子吸收光谱分析法，为原子吸收光谱分析提供了新进样方法和在线分离富集有效伎俩，其优点是试样和试剂消耗量小，与常规原子吸收光谱法相比，可节约试样和试剂90％以上；分析速度快，采样频率有时高达150次/h以上；降低了基体效应；可直接分析高含盐量试样；提升了测定精密度，相对标准偏差有时小于1％；扩展了应用范围可测定浓度范围宽达6个数量级；防止了环境污染等。第6页FI－FAAS联用第7页FI－FAAS联用优点⑴测定范围宽达六个数量级。⑵提升测定选择性。⑶原子吸收光谱抗干扰能力增强。⑷提升了痕量和超痕量分析可靠性。第8页编结反应器编结反应器（knottedreactor，KR）是由管壁较厚聚四氟乙烯（PTFE）毛细管编结而成三维转向反应器KR作用流通管道预分离富集场所代替过滤器搜集沉淀代替微柱进行固相萃取第9页试验原理一定浓度铅溶液和一定浓度络合剂在线络合,其络合物不溶于水,而吸附在编结反应器内壁上,然后用洗脱剂在线洗脱溶解铅络合物并送入火焰原子吸收检测器进行检测,到达预富集和提升检测限目标.输入铅溶液浓度和所测得吸光度成线性关系。第10页试验步骤1.试验仪器与试剂仪器:(1)3510型原子吸收光谱仪（安捷伦科技上海有限企业）；

(2)FIA-3110型流动注射分析仪（北京吉大小天鹅仪器有限企业）；

(3)自制KR（编结反应器）：PTFE管打成相互交连结编制而成:3米长、0.8mm内径、1.8mm外径试剂:(1)1g/LPb贮备液，当日稀释为一系列浓度铅稀溶液；

(2)分析纯DDTC，当日配制成适宜浓度溶液；

(3)乙醇；

(4)去离子水；

(5)未知浓度铅溶液原子吸收条件:分析线波长：Pb283.3nm；光谱通带：0.2nm；灯电流：2.0mA；空气流量：3.50L/min；乙炔气流量：1.50L/min；燃烧器高度：6.0mm；测量模式：连续；积分时间：0.5s。第11页试验步骤2.流路图第12页试验步骤3.试验操作步骤(1)阀门处于采样位,泵1关闭,泵2开启,将一定浓度铅溶液和0.5g/LDDTC络合剂输入编结反应器中;(2)阀门处于采样位,泵1关闭,泵2开启,泵入空气,将编结反应器排干.(3)阀门处于采样位,泵1关闭,泵2开启,将纯酒精溶液作为洗脱液输入编结反应器中,在线溶解Pb-DDTC络合物;(4)阀门处于注射位,泵1开启,泵2关闭,将洗脱液连同Pb-DDTC络合物送入火焰原子吸收仪进行检测;(5)阀门处于采样位,泵1关闭,泵2开启,将一定浓度DDTC溶液输入编结反应器中,洗涤残留酒精,以备下次试验.第13页增强系数N计算方法1:直接用火焰原子吸收仪测定C1浓度铅,测得吸光度为A1,再经过流动注射预富集火焰原子吸收检测测定该铅溶液,测得吸光度为A2,则增强系数N=A2/A1方法2:直接用火焰原子吸收仪测定C1浓度铅,测得吸光度为A1,再经过流动注射预富集火焰原子吸收检测测定C2浓度铅溶液,测得吸光度为A2,则增强系数N=A2C1/A1C2(C1>>C2)第14页标准曲线绘制配