生态环境监测质量控制指南(试行)

生态环境监测质量控制指南(试行)一、适用范围本指南适用于各级生态环境主管部门所属监测机构、社会化生态环境监测机构、排污单位自行监测机构开展的水、大气、土壤、噪声、辐射、生态等全要素生态环境监测活动质量控制管理，覆盖例行监测、执法监测、应急监测、专项监测、自行监测等全部监测场景，可为第三方评估机构开展监测质量核查、生态环境执法部门认定监测数据效力提供技术参照。二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19001《质量管理体系要求》GB/T27025《检测和校准实验室能力的通用要求》GB/T38400-2019《生态环境监测质量保证与质量控制技术规范总则》HJ630-2011《环境监测质量管理技术导则》HJ819-2017《排污单位自行监测技术指南总则》HJ91.1-2019《污水监测技术规范》HJ194-2017《环境空气质量手工监测技术规范》HJ1237-2021《土壤环境监测现场采样技术导则》HJ1005-2018《环境空气挥发性有机物连续自动监测系统技术要求及检测方法》GB3096-2008《声环境质量标准》HJ1127-2020《生态环境应急监测技术规范总则》三、基本要求3.1质量管理体系各监测机构需建立覆盖监测全流程的质量管理体系，编制符合GB/T27025要求的质量手册、程序文件、作业指导书，明确各岗位质控职责，每年开展不少于1次内部审核和1次管理评审，内审发现的不符合项需在1个月内完成整改，整改验证合格率100%，确保质量管理体系持续有效运行。3.2人员要求所有参与监测活动的人员需经对应监测品类的理论与实操考核合格，持有省级及以上生态环境主管部门或其授权机构颁发的监测人员上岗证，自动监测设备运维人员需取得对应设备厂家出具的专项培训合格证书；所有监测人员每年累计接受不少于40学时的质控专项培训，培训内容涵盖最新监测标准、质控要求、异常数据判别方法，年度培训考核不合格的不得独立开展监测工作；从事执法监测、仲裁监测的人员需具备3年以上相关监测工作经验，无监测质量失信记录。3.3设备要求强制检定类监测设备需经法定计量检定机构周期检定合格，检定覆盖率100%，非强制检定类设备需定期校准，校准覆盖率100%，所有设备检定/校准证书需在有效期内；设备使用前需开展性能核查，手工监测设备每次使用前开展零点、量程核查，自动监测设备每7天开展1次日常性能核查，核查合格率需达到100%，不合格设备不得投入使用；重点排污单位安装的自动监测设备需符合HJ212、HJ76等相关标准要求，联网率稳定达到100%。3.4试剂耗材要求实验用水、化学试剂、滤膜、采样管等耗材需符合对应监测方法的精度要求，优先选用国家有证标准物质，标准物质需在有效期内按证书要求的环境条件储存，禁止使用过期、变质的标准物质；每批次试剂耗材入库前需开展验收试验，空白值需低于对应方法检出限的1/2，不符合要求的批次不得入库使用；有机物、重金属等特殊项目使用的试剂耗材需单独采购、独立存放，避免交叉污染。3.5方法选型要求例行监测、执法监测、仲裁监测需优先选用国家、行业发布的现行有效标准监测方法，不得使用非标方法；专项监测、自行监测无对应标准方法的，可选用经过验证的非标方法，非标方法验证需涵盖检出限、精密度、准确度、干扰消除等核心指标，验证报告经机构技术负责人审批并报属地生态环境主管部门备案后方可使用，方法验证相关资料需纳入质控档案长期保存。四、现场采样环节质量控制4.1通用质控要求采样点位需经同级生态环境主管部门确认，符合对应监测规范的布设要求，点位经纬度、周边环境、采样深度等参数需如实记录，点位调整需提交正式申请，经审批后方可变更，禁止随意调整监测点位规避监管；采样器具需根据监测项目选择对应洁净等级的器具，重金属、有机物、微生物等项目采样器具需单独清洗、独立封装，每批次采样器具需开展空白试验，空白值符合方法要求的方可投入使用；各级生态环境主管部门组织的监测活动，需由质控人员按不低于5%的比例插入密码平行样，密码样测定结果偏差需符合方法要求，合格率不低于95%，不合格的该批次样品需重新采集分析。4.2质控样品采集要求每批次样品（每20个样品为1批次，不足20个按1批次计）需采集至少10%的现场平行样，平行样相对偏差需符合对应方法要求，合格率不低于95%；每批次样品需采集至少1个全程序空白样，全程序空白值需低于方法检出限，不合格的该批次样品需重新采集；挥发性有机物、农药类、重金属等易挥发、易污染项目需同步采集运输空白样，运输空白值需低于方法检出限，不合格的该批次对应项目样品全部作废。4.3分要素采样质控要求水环境监测：地表水采样需避开死水区、排污口周边50米范围，水深不足1米时采集表层水，水深1-5米时采集表层、底层水，水深大于5米时采集表层、中层、底层水；污水采样需在污水处理设施排放口、总排放口布设点位，采样频次符合HJ91.1要求；雨水径流监测需在降雨前10分钟启动采样，每30分钟采集1次样品，直至降雨结束后1小时。大气环境监测：手工采样需避开局地污染源，采样高度距地面1.5-2米，自动监测站周边50米范围内不得有明显污染源，采样流量误差需控制在±5%以内；TSP、PM₂.₅等颗粒物采样前需更换滤膜，滤膜衡重差值需小于0.04mg；挥发性有机物采样需使用经活化处理的吸附管，采样后4小时内放入4℃以下冷藏箱储存。土壤环境监测：采样深度符合HJ1237要求，农用地采样深度0-20厘米，建设用地采样深度根据污染识别结果确定；每批次土壤样品需采集1个现场密码平行样，平行样相对偏差不超过30%；挥发性有机物土壤样品需4℃以下冷藏，72小时内送达实验室。噪声与辐射监测：噪声监测点位距地面高度1.2米以上，距周边反射面距离不少于1米，监测时段分为昼间（6:00-22:00）、夜间（22:00-6:00），每次监测时长不少于10分钟，风速超过5m/s时停止监测；电离辐射监测点位需避开电磁干扰源，监测前需开展本底核查，本底值波动范围不超过±10%，监测时长不少于30分钟。4.4特殊场景采样要求排污单位自行监测采样需安装视频监控设备，监控覆盖采样全流程，视频记录保存不少于3个月，接受生态环境主管部门抽查；应急监测采样需优先选用快速监测方法，每10个快速监测样品需插入1个标准样品核查，核查误差不超过±20%，可疑污染样品需同步送实验室开展仲裁分析。五、实验室分析环节质量控制5.1通用质控要求实验室环境需符合对应分析方法要求，有机物分析实验室需无有机试剂挥发源，重金属分析实验室需无交叉污染，微生物实验室需符合生物安全等级要求，温湿度控制在方法要求范围内，天平室需减震、防尘、恒温；除易挥发、易降解项目外，所有监测样品需留存备份，备份样品留存时间不少于样品分析结束后15天，疑似异常或有争议的样品需留存至争议解决后30天，备份样品需按要求的储存条件存放，标识清晰，便于溯源。5.2内部质控措施空白试验：每批次样品（最多20个）需开展至少2个实验室空白试验，空白值需低于方法检出限的1/2，不合格的需排查污染来源，重新分析该批次样品。平行样分析：每批次样品需开展至少10%的实验室平行样分析，平行样相对偏差允许范围：含量≤检出限2倍时，相对偏差≤30%；含量在检出限2倍-10倍时，相对偏差≤20%；含量≥检出限10倍时，相对偏差≤10%，平行样合格率需不低于95%，不合格的需重新分析该样品。标准物质核查：每批次样品需插入至少1个有证标准物质进行质控，标准物质测定值需在证书不确定度范围内，合格率需达到100%，不合格的该批次样品需重新分析。加标回收试验：每批次样品需开展至少5%的基体加标回收试验，加标回收率允许范围：常量组分（含量≥1mg/L）回收率90%-110%，微量组分（0.1mg/L≤含量<1mg/L）回收率80%-120%，痕量组分（含量<0.1mg/L）回收率70%-130%，加标回收率合格率不低于90%，不合格的需重新开展该项目分析。校准曲线：校准曲线需至少包含5个浓度点（不含空白点），相关系数要求：分光光度法≥0.999，色谱法≥0.995，质谱法≥0.99；校准曲线需每20个样品或每批次分析结束后校准1个中间浓度点，中间浓度点测定值与理论值偏差需≤±10%，不合格的需重新绘制校准曲线。微生物监测专项质控：粪大肠菌群、菌落总数等微生物项目，每批次样品需开展阴性对照和阳性对照试验，阴性对照不得检出目标微生物，阳性对照检出率需达到100%，不合格的该批次样品需重新分析。5.3自动监测系统质控自动监测设备需每24小时开展1次零点和量程校准，零点漂移≤±2%F.S.，量程漂移≤±5%F.S.；每季度开展1次比对监测，手工监测与自动监测数据相对误差：地表水常规指标≤±10%，大气常规指标≤±15%，VOCs指标≤±20%，比对不合格的需在72小时内完成设备整改，整改后重新开展比对直至合格。六、数据传输与审核环节质量控制6.1数据传输要求监测数据需在监测活动结束后24小时内上传至对应生态环境监测数据平台，应急监测数据需在监测结束后1小时内上传，数据传输需采用加密传输方式，传输过程中不得篡改、遗漏数据，数据传输成功率需达到100%，传输失败的需在2小时内补传。6.2三级审核制度第一级为采样/分析人员自审，审核内容包括采样记录、分析记录、原始数据的完整性、规范性，审核通过率需100%；第二级为质控人员审核，审核内容包括质控措施落实情况、质控数据合格率、数据逻辑合理性，发现异常数据需及时退回核实，审核通过率不低于98%；第三级为技术负责人终审，审核内容包括数据结论的准确性、监测报告的合规性，终审通过后方可出具正式监测报告。6.3异常数据判别与处置异常数据判别需符合以下标准：①超出对应环境质量标准/污染物排放标准3倍以上的数据；②与历史同期数据偏差超过±50%且无合理原因的数据；③与周边同类型点位数据偏差超过±30%且无合理原因的数据；④质控数据不合格对应的监测数据；⑤不符合逻辑校验规则的数据（如溶解氧浓度超过对应温度下的饱和溶解氧、PM₂.₅浓度高于PM₁₀浓度、氨氮浓度高于总氮浓度等）。异常数据需开展溯源分析，填写异常数据处置单，详细说明异常原因、处置方式，经质控负责人审批后方可剔除或修正，不得随意删除异常数据；因客观环境变化导致的异常数据，需附详细佐证材料，经技术负责人审批后方可纳入统计分析。6.4数据溯源要求所有监测数据需具备可溯源性，原始记录需包含采样人员、采样时间、点位坐标、分析人员、分析时间、设备编号、标准物质编号、校准曲线参数、质控数据等全部信息，原始记录需保留纸质版和电子版，保存期限不少于6年，其中执法监测、污染事故监测数据需永久保存。七、质控监督与考核7.1内部质控考核各监测机构需每季度开展1次内部质控考核，考核内容包括人员实操能力、盲样测定、质控措施落实情况、人员比对、设备比对等，盲样考核合格率需达到100%，人员比对、设备比对偏差不得超过方法允许范围的2倍，合格率不低于95%；考核不合格的人员需离岗培训，考核合格后方可重新上岗，不合格的设备需重新校准或更换。7.2外部质控考核各级生态环境主管部门需每年组织不少于2次的外部质控考核，考核方式包括盲样考核、密码平行样考核、现场旁站检查、数据溯源核查，社会化监测机构、重点排污单位自行监测机构考核覆盖率不低于80%；考核不合格的机构需限期整改，整改期间不得出具具有证明作用的监测报告，整改后仍不合格的纳入监测机构失信名单，向社会公开。7.3飞行检查省级及以上生态环境主管部门需每半年组织1次监测质量飞行检查，重点检查执法监测、重点排污单位自行监测、第三方社会化监测机构的质量控制落实情况；发现篡改、伪造监测数据的，依法依规追究相关机构和人员责任，涉嫌犯罪的移送司法机关处理。八、异常情况处置8.1采样异常处置采样过程中发现点位周边出现临时污染源、采样设备故障、样品污染等异常情况，需立即停止采样，记录异常原因，调整采样时间或点位后重新采样，不得使用受污染的样品开展分析。8.2分析异常处置实验室分析过程中出现空白值超标、标准物质核查不合格、平行样偏差超标等异常情况，需立即停止分析，排查设备故障、试剂污染、操作不规范等原因，整改后重新分析该批次样品。8.3应急监测异常处置应急监测过程中出现监测数据大幅波动、设备故障等情况，需同步采用两种以上监测方法开展比对，必要时送实验室仲裁分析，不得随意发布不准确的应急监测信息。九、质控档案管理9.1档案内容质控档案需涵盖人员培训考核记录、设备检定校准记录、试剂耗材验收记录、采样原始记录、分析原始记录、质控数据记录、数据审核记