2025届高三化学二轮专题训练 化学实验综合题

化学实验综合题

（分值:40分）

1.（10分）（2024・黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,没计实验方案

如下：！()I2.3.I,3,G7H<?.|()

1.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSCh固体

及4~6滴1%。甲基紫的乙醉溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。

II.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热.

III.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2c03溶液至无CCh逸此分离出有机相。

IV.洗涤有机相后，加入无水MgSCk过滤。

V.蒸馈流液，收集73〜78℃僧分，得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。

答下列问题：

（1）（2分）NaHSCh在反应中起_____________________________

作用，用其代替浓H2s04的优点是

_______________________________（答出一•条即可）。

（2）（2分）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可

（3）（1分）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是（填标号）。

A.无需分离

B.增大该反应平衡常数

C.起到沸石作用，防止暴沸

D.不影响甲基紫指示反应进程

（4）（1分）下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是（填名称）。

（5）（2分）该实验乙酸乙酯的产率为（精确到0.1%）。

18

（6）（2分）若改用C2H5OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为

（精碓至l）o

2.（10分）（2023・山东卷）三氯甲硅烷（SiHCh）是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为

△

31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HC1-SiHCb+Fh,利用如下装置制备

SiHC13粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题：1。I11213I4I510171819I1。

⑴（3分）制备SiHC13时进行操作:（i）......;（ii）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;（iii）通入HC1,一段时

间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作（i）为;

判断制备反应结束的实验现象

是。图示装置存在的两处缺陷

是。

⑵（2分）已知电负性Q>H>Si,SiHCh在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式

为o

（3）（5分）采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCh纯度。

如g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①

（1分），

②（1分）（填操作名称），③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为mg,从下列仪

器中选出①、②中需使用的仪器，依次为（1分）（填标号）。测得样品纯度

为_______________________________

（2分）（用含加、m的代数式表示）。

3.（7分）（2024•山东潍坊二模）某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠（NaCKh）的研究。

实验I:制取NaQCh晶体。

己知:NaCKh饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaCIChSFhO,高于38c时析出的晶体是

NaCKh,高于60℃时NaCQ分解成NaClCh和NaCl。利用下图所示装置进行实验。

NaOH溶液NaCIO刑Na2soM体冷水浴NaOH溶液

①②③④

（1）（1分）装置①的作用是_______________________________

（2）（2分）装置②中产生气体的化学方程式为

（3）（2分）从装置④反应后的溶液获得晶体NaCIO2的操作步骤为：

①减玉,55℃蒸发结晶；

②趁热过滤；

③:

④低于60°C干燥，得到成品。

实验II:测定某亚氯酸钠样品的纯度。设计如下实验方案，并进行实验。

①准确称取所得亚氯酸钠样品加g于烧杯中，加入适量蒸储水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀

硫酸，充分反应（已知:C105+41+4H+===2H20+2l2+C「）。将所得混合液配成100mL待测溶液。

②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，用cmol-L”Na2s2O3标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得

消耗标准溶液的体积的平均值为VmL（已知：

h+2S20p===2I+S401一）。

（4）（2分）样品中NaCKh的质量分数为（用含加、c、V的代数式表示）。

4.（13分）（2024・山东烟台模拟）秘酸钠（NaBiCh）浅黄色、不溶于冷水、可与热水或酸溶液反应。它常

用作分析试剂、氧化剂,如在钢铁分析中测定镐等。某同学在实验室用氯气将Bi（OH）3（白色,难溶于

水）氧化制取NaBiOs,并探究其性质。各实验装置如下图所示：

化学实验综合题

1.⑴催化剂NaHSO4无强氧化性，操作安全;副产物少，无有毒气体S02产生(答出

一条即可)

⑵促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率

(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90

解析(1)乙酸和乙醇在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和

水，该实验中用NaHSO’代替浓H2s0力起催化剂作用。NaHSO4无强规化性,实验操

作更安全;浓H2s04具有强氧化性，可与乙醇反应生成SO?等副产物，用NaHSO’代

替浓H2s0曲减少副产物的产生。(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可使酯化

反应正向进行，提高乙酸乙酯产率。(3)变色硅胶在小孔板上方，无需分离,A项正确;

平衡常数只与温度有关，故B项错误;变色硅胶没有加入溶液中，不能防止暴沸,C项

错误;根据反应液由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色，知变色硅胶与甲

基紫不接触才不影响甲基紫指示反应进程,D项正确。⑷分寓和洗涤有机相均需

用到的仪器为分液漏斗。(5)由于乙醇过■，故根据乙酸的•计算乙酸乙酯的理论

产■为100x1()3mo|x88gmo「】=8.8g,则乙酸乙酯的产率为

竺嗡朋”xioo%=73.5%。⑹若改用C2Hsi80H作为反应物进行反应，根据〃酸脱羟

8.8g

基醇脱氢〃知，生成的乙酸乙酯为CH3coi80c2H5,其相对分子质量为90,则质谱检测

目标产物分子离子峰的质荷比数值为90o

2.(1)检查装置气密性当管式炉中固体消失，烧瓶中无液体滴下C、D之间没有

吸水装置,缺少氢气的处理装置

y

(2)SiHCI3+5NaOH===Na2SiO3+3NaCI+H2r+2H2O

⑶高温灼烧冷却AC三普xlOO%

60nli

解析氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲

硅烷和氢气，由于三氧甲硅烷沸点为31.8°C,熔点为・126.5℃,在球形冷凝管中可

冷却成液态,在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出，同时D可处理多余的氯

化氢气体，据此解答。⑴制备SiHCh时油于氧化氢、SiHCh和氢气都是气体，所以

组装好装置后，要先检查装量气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟量于管式炉中，通入

氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时间后，接通冷凝装厦，加热开始反应,制备反

应结束时,Si完全反应,SiHCb(常温下为无色液体)不再增加，则实验结束的现象是

管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。SiHCh容易水解,D中水蒸气容易进入C

中,C和D之间应增加吸收水蒸气的装置，同时应增加氢气的处理装置;(2)已知电负

性贝I」SiHCb中氯元素的化合价为-1,H元素的化合价为-1,硅元素化合价为

+4,所以氢箕化钠溶液和SiHCh反应时，要发生叔化还原反应,得到氧化钠、硅酸钠

和氢气，化学方程式为:SiHCb+5NaOH===Na2SiO3+3NaCI+H2个+240;(3)加1g样品经

水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称■，所

用仪器包括珀烟和干燥器，所得固体氧化物为二颦化硅，质■为m2g,则二氧化硅

的物质的♦为〃(SiO2)卷mol,样品纯度为邕丝吃兰吧2100%=臂吗＜100%。

60mj60ml

3.(1)吸收多余的CIO2气体，防止污染环境

(2)2NaCIO3+Na2sO3+H2so4(浓)===20。2个+2Na2sO4+H2O(3)用38~60℃的温水

解析(1)装置①中装有氢氧化钠溶液，其作用是吸收多余的002气体，防止污染

环境;(2)亚硫酸钠具有还原性，在反应中作还原剂;装置②中产生CIO2的反应是氯

酸钠在酸性溶液中新化亚硫酸钠为硫酸钠，本身被还原为二箕化氯,反应的化学方

程式应为2NaCQ+Na2sO3+H2so，浓)===2QO2个+2Na2sO4+H2O;⑶从溶液中制取

晶体,一般采用蒸发结晶、过渡、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaCIO2・3H2O,

应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃~60。。进行洗涤，低于60℃干燥,

故答案为用38℃~60℃热水洗涤;(4)由关系式为

3

ClO2-2I2-4S2,n(CI0J)=；n(S201~)=jxVxlO-xc=2.5cVxlO^

4

mol/m(NaCIO2)=2.5cl/xl0molx90.5g-mol\样品中NaCIOz的质■分数

2.5cVxl0-4molx90.5gmoLx婴黑9.05cr

=-------------------------------------------^-2^X100%=-------o-z%O

mgm

4.(1)ACBD(2)三颈烧瓶氢氧化钠溶液(3)除去氯气中氯化氢气体反应后吸

收滞留在装置中有毒气体氯气⑷关闭K】、。打开K2

+

(5)Bi(OH)3+3OH-+Na+CI2===NaBiO3+2Cl+3H2O(6)两者反应的溶液的酸碱性不同,

说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱⑺87.5%

解析装置A反应生成氯气，通过装置C饱和食盐水除去氧气中氯化氢气体，进入

B中反应生成NaBifh,尾气使用D中碱液吸收减少污染，故装置顺序为ACBD。(3)

氧气中含有挥发的氯化氢气体，装置C的作用是除去氯气中氧化氢气体;反应后装

SA中含有毒性气体氯气，氯气能和氢寂化钠反应，装*A中盛NaOH溶液的恒压

滴液漏斗的作用是反应后吸收滞留在装酸中有毒气体氯气;⑷当B中出现白色固

体消失的现象时，说明Bi(0H)3已经完全反应，装